Аналитические пары линий

Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

Спектральное определение меди в растворе проводят, фото-метрируя аналитическую пару линий Си 515,32 — Mg 516,73 нм. Эти линии гомологичны, так как медь и магний имеют близкие потенциалы ионизации, соответственно 7,72 эВ и 7,64 эВ, вы- [c.23]

Затем для этих линий находят линии сравнения, выбирая по таблицам спектральных линий те из них, которые имеют близкий потенциал возбуждения. Гомологичность аналитической пары линий обязательно проверяют затем опытным путем, изучая изменение их относительной интенсивности в спектрах одного образца при разных условиях возбуждения. [c.262]

Таблица 3.5. Аналитические пары линий

Определяемый элемент Аналитические пары линий, нм Интервал массовой доли, % [c.121]

В. К. Прокофьев. Фотографические методы количественного спектрального анализа металлов и сплавов. Гостехиздат, 1951, ч. 1, (368 стр.), ч. 2 (327 стр.). В первой части рассматриваются свойства призменных спектрографов, конструкции наиболее употребительных образцов спектрографов, источники света, электроды для спектрального анализа, микрофотометры и спектропроекторы. Вторая часть посвящена описанию методов количественного спектрального анализа. В приложении даны таблицы аналитических пар линий, применяемых при количественном спектральном анализе различных сплавов сталей, чугунов, магниевых и алюминиевых сплавов, бронз, баббитов и др., а также чистых металлов. В конце книги приведен большой список литературы. [c.488]

Аналитические пары линий. Для получения более точных количественных определений обычно пользуются не абсолютными интенсивностями, а отношением интенсивности линии определяемого элемента к интен- [c.226]

Метод трех стандартов основан на использовании зависимости между относительным почернением аналитической пары линий и логарифмом концентрации элемента в пробе. Используется следующее математическое выражение аналитической кривой [c.107]

В фокальной поверхности камерного объектива расположен фотометр, оптическая система которого (рис. 87,е) вторично строит изображение спектра перед окуляром. Фотометр позволяет ослаблять в случае необходимости любую из линий аналитической пары. Кроме того, можно сближать между собой в поле зрения аналитическую пару линий, что позволяет значительно повысить точность измерений. [c.122]

Величина lg аналитической пары линий. Для.линии сравнения взята третья ступенька [c.184]

В отсутствие графитового порошка сильно сказывается влияние состава и свойств руды на относительную интенсивность аналитической пары линий, и точки, соответствующие разным эталонам, не ложатся на одну прямую. [c.250]

Прежде всего необходимо добиться хорошей воспроизводимости при многократном анализе одного и того же образца. Если при принятых условиях воспроизводимость плохая, необходимо найти и устранить главные источники ошибок. Для этого поочередно меняют форму и качество заточки электродов, промежуток между ними, параметры генератора и т. д. При каждом таком изменении все остальные условия сохраняют постоянными и проверяют воспроизводимость и изменение относительной интенсивности аналитической пары линий по сравнению с прежними условиями. Таким образом, можно установить, что вносит наибольшую ошибку и какие установки нужно делать особенно тш,ательно. [c.261]

При измерениях относительной интенсивности замеры одной и той же пары линий производят несколько раз (обычно пять) и берут среднее значение из полученных отсчетов. При этом удается усреднить изменение относительной интенсивности линий, связанное с нестабильностью источника света, а также уменьшить ошибку измерения, которая появляется из-за неточности в уравнении интенсивностей аналитической пары линий. [c.266]

Градуировочный график в координатах Д5—lg С будет прямолинейным, а тангенс угла его наклона к оси абсцисс равен - Ь. Соотношение (48) лежит в основе наиболее простого фотографического метода — метода трех эталонов. На одной фотографической пластинке снимают спектры анализируемых образцов и эталонов. Определяют разность почернений аналитических пар линий во всех спектрах и по эталонам строят градуировочный график для каждого определяемого элемента. Его концентрацию в анализируемых образцах находят по разности почернений для соответствующей аналитической пары по градуировочному графику. Построенный градуировочный график можно использовать только при анализе образцов, сфотографированных на той же пластинке для аналитических линий, лежащих в области нормальных почернений. Необходимость снимать не менее трех эталонов (обычно 4 — 5) на каждой фотографической пластинке и строить отдельный график делает этот метод длительным и трудоемким. Его применяют при разработке аналитических методик, а также в тех случаях, когда число однотипных анализируемых образцов невелико и не имеет смысла тратить время на тщательное построение постоянных графиков. [c.267]

Аналитические пары линий (в скобках указан интервал определяемых концентраций, %) Nb 2950,88 — Мо 2930,50 (0,01—0,25). ЫЬ 2908,2— Мо 2934,30 (0,1 — 1). Та 2685,11 — Мо 2683,23 (0,02—0.5). Та 2400,63— Мо 2683.23 (0,1 — 1). 2г И 2571,39— Мо 2816,15 (0,01 — 1). [c.278]

В большинстве случаев в количественном спектральном анализе используют прием, основанный на измерении относительной интенсивности, т. е. отношения интенсивности спектральных линий определяемого элемента /, и элемента сравнения /2, которые составляют аналитическую пару линий. Линия определяемого элемента должна быть концентрационно чувствительна, на линии аналитической пары не должны накладываться линии других элементов, присутствующих в пробе. Обе линии аналитической пары должны быть гомологичны, т. е. принадлежать либо возбужденным атомам, либо ионам, иметь близкие потенциалы возбуждения и находиться близко в одной спектральной области. В качестве линии сравнения обычно используют слабую линию элемента основы анализируемого металла, не реагирующую на колебание его содержания в пробе. При анализе горных пород, промышленных растворов используют линию специально вводимого во все пробы точного количества элемента, который не содержится в анализируемом материале (внутренний стандарт). [c.674]

Для аналитической пары линий отношение /1//2 может быть представлено иначе. Выделив в явном виде множитель, зависящий от температуры возбуж- [c.674]

Из уравнения (30.8) видно, что интенсивность аналитической пары линий зависит от температуры возбуждения, а ее изменение может привести к появлению погрещностей. Для гомологических пар линий их потенциалы должны быть одинаковыми Е =Е2). Тогда зависимость (30.8) принимает вид (30.5). [c.675]

Метод одного эталона. Недостатком метода трех эталонов является большая затрата фотоматериалов и времени на обработку большого числа спектрограмм. Градуировочные графики, построенные по результатам фотометрирования одной и той же аналитической пары линий на различных пластинках, меняют наклон из-за изменения фактора контрастности V. пересекаясь в одной точке, где Д5 = 0. Эту точку можно использовать в качестве одного эталона. Для построения градуировочного графика достаточно сфотографировать рядом с анализируемыми образцами только один эталон. Градуировочный график строят для этого эталона и по точке, соответствующей Д5 = 0. [c.684]

Выше отмечалось, что свойства фотографической эмульсии в значительной степени зависят от химического состава желатины (от содержания в ней аминокислот с сульфгидрильными группами). Поэтому для работы по методу постоянного графика в лаборатории необходимо иметь достаточный запас фотопластинок одной партии, одного полива. Для получения стабильных результатов фотометрирования аналитических пар линий, позволяющих длительное время получать совпадающие градуировочные графики, необходимо работать со стабильно работающими дуговыми или искровыми генераторами, строго выдерживать условия съемки спектров и проявления спектрограмм. Проявлять пластинку следует каждый раз в новой свежей порции проявителя постоянного состава строго выдерживать температуру, время и условия проявления. [c.685]

Разности почернений аналитической пары линий одного и того же эталона, снятого на двух пластинках, можно записать так [c.685]

Ослабитель склеен со второй кварцевой пластинкой таких же размеров, к которой прикреплены полоски фольги, закрывающие линии раздела платиновых слоев. Два крайних участка кварца не покрыты платиной и являются контрольными ступенями со стопроцентным пропусканием. При работе ступенчатый ослабитель устанавливают перед щелью спектрографа, благодаря чему спектральные линии на спектрограмме получаются разделенными на девять ступенек различной плотности почернения. В табл. 30.3 приведены паспортные данные такого ослабителя, а на рис. 30.18 — схематический вид аналитической пары линий, сфотографированный через девятиступенчатый ослабитель. [c.688]

Аналитические пары линий и интервалы определяемых концентраций [c.77]

Ток дуги 5а, аналитический промежуток 2 лш. Постоянный электрод— медный пруток с диаметром 7 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. Спектры снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии с освещением щели через цилиндрический конденсор при нерезком изображении источника на щели. Ширина щели спектрографа 0,020 лш. Предварительный обжиг в течение 20—30 сек., экспозиция 30—40 сек. Применяются фотопластинки диапозитивные или спектральные типа I. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3055,27 А и Al 3082,16—Fe 3116,64 A. Определяемые пределы 0,015—1,5% алюминия, относительная ошибка 3,3%. [c.150]

Постоянный электрод—угольный стержень диаметром 5 мм, заточенный на полусферу. Аналитическая пара линий А 2652,48 — Ре 2656,79 А, Определяемые пределы 5,0—15,0% алюминия. Относительная ошибка 4—8 о. [c.151]

При использовании только двух эталонов, близких по содержанию элементов к определяемому, построение градуировочного графика можно исключить, сравнивая непосредственно разность почернений аналитической пары линий образца и двух эталонов. Попадание А5ср образца в пределы А5ср интервала концентраций эталонов, в которых содержание элементов находится в пределах допустимых отклонений от нормы, является достаточным для гарантии нужного содержания элемента в образце. [c.524]

Полученные спектрограммы рассматривают, пользуясь спек-тропроектором. С помощью вспомогательного спектра железа и атласа спектральных линий находят нужные пары аналитических линий. Для определения хрома, никеля и марганца в сталях используют аналитические пары линий, приведенные в табл. 3.5 (элемент сравнения — железо). [c.121]

При совмещении двух частей спектров в фотометре можно изменить наг1равлен[1е центрального пучка вращением на небольшой угол поворотной призмы 2 и приблизить аналитическую пару линий друг к другу. [c.124]

Обычно на одной фотографической пластинке фотометрируют одни и те же линии в разных спектрах. Рекомендуется сначала определить почернение каждой аналитической пары линий в одном спектре и только после этого переходить к следующему спектру, при этом ошибка фотометрировання из-за нестабильности питания лампы прибора будет наименьшей. [c.176]

Пример. При анализе на многоканальном приборе с фотоэлектрической регистрацией, для того чтобы определить ошибку анализа, связанную с нестабильностью самого нсточника света, нужно сначала определить общую ошибку, которую вносит регистрирующее устройство, спектральный аппарат и осветительная система. Для этого многократно определяют на приборе относительную интенсивность двух гомологических спектральных линий одного элемента и подсчитывают ошибку т . Затем в тех же условиях многократно определяют относительную интенсивность аналитической пары линий в одном образце нли эталоне и подсчитывают ошибку этого измерегшя т. Искомую ошибку /Ид, связанную только с нестабильностью самого источника света, подсчитывают по формуле [c.232]

Стилоскопический метод. При стилоскопическом анализе вообще обходятся без фотометров, при этом не измеряют количественно относительную интенсивность линий, а только устанавливают равенство интенсивностей двух линий или определяют, какая из линий ярче. Например, на рис. 147,а приведена аналитическая пара линий, которую используют для определения никеля в сталях. При концентрации никеля 1,5% они имеют одинаковую интенсивность. В зависимости от концентраций интенсивность линии никеля может быть больше или меньше интенсивности линии сравнения. К установлению этого факта и сводится сопоставление интенсивностей линий. Таким образом, с помощью одной аналитической пары линии можно установить только, равна ли концентрация никеля в анализируемом образце 1,5%, больше или меньше этой величины. [c.264]

При стилоскопическом методе с помощью эталонов для каждой аналитической пары линий определяют концентрацию, при которой интенсивнссти обеих линий равны. Эти данные являются основой для составления таблицы стилоскопических признаков. При анализе определяют, каким стилоскопическим признакам отвечает относительная интенсивность аналитических пар линий в спектре анализируемого образца. В табл. 15 приведены стилоскопические признаки для [c.264]

Стилометрический метод. При стилометрическом анализе достаточно использовать только одну аналитическую пару линий. Относительную интенсивность измеряют ослаблением той линии аналитической пары, которая более интенсивна до тех пор, пока интенсивности линий не станут равны. Чем точнее удается определить равенство интенсивностей линий, тем больше точность определения относительной интенсивности. [c.265]

Показания шкалы стилометра (или алгебраическая сумма показаний шкал) пропорциональны логарифму относительной интенсивности спектральных линий. Поэтому градуировочные графики строят в координатах показания шкалы клина — концентрация анализируемого элемента или ее логарифм. Аналитические возможности стилометрического метода значительно шире, чем у стилоскопического. Это связано с использованием только одной аналитической пары линий, что облегчает выбор более гомологичных и ярких линий. Количественное измерение относительной интенсивности также повышает точность анализа. [c.266]

Количественное определение более достоверно, если определение проводить по аналитической паре линий с помощью приборов, называемых стиломет-рами. В этих приборах имеются приспособления, позволяющие устанавливать рядом далеко отстоящие линии аналитической пары и ослаблять их интенсивность с помощью фотометрических клиньев. Количественный анализ проводят по аналитическим кривым, построенным по стандартным образцам. [c.676]

При определении алюминия в железе методом глобульной дуги образец растворяют в HNO3, из раствора осаждают аммиаком гадроокиси, после высушивания их прокаливают в муфельной печи до окислов в течение 20 мин. при 700° С. Из прокаленного осадка прессуют брикеты. Источник возбуждения — дуга постоянного тока, брикет нз анализируемого образца служит катодом. Ширина щели спектрографа 0,015 лш, экспозиция 40 сек., / = 7а. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3029,24 А. Чувствительность метода (1—5)-10 % [228а]. [c.149]

Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток l,8л<л , ширина щели спектрографа 0,015 лш. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—блш, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 лш. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15 —Ее 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149]

Напряжение 220 в, ток дуги 5—6а, промежуток в разряднике 0,7—0,8 мм, аналитический промежуток 2 лш. Постоянный электрод — медный стержень с диаметром 7—10 лш, заточенный на усеченный конусе рабочей площадкой с диаметром 1,5лш, Спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015—0,02 лш. Спектры снимают с трехлинзовой конденсорной системой или без конденсора при расстоянии 180—200 мм от дуги до щели. Предварительный обжиг 30 сек. Экспозиция определяется чувствительностью фотопластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А границы определяемых содержаний алюминия 0,02—1,5%.Относительная ошибка метода 3,5—5% [212а]. [c.150]

Напряжение 220 в, I = 3—3,5а, С = 0,005—0,01 мкф, катушка индуктивности отключена. Аналитический промежуток2,5лш, постоянный электрод — пруток электролитической меди с диаметром 3—4 лш. Применяется спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,025 лш. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция зависит от чувствительности пластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А. Относительная ошибка метода 3,5%. [c.150]

По методу Левитина и Смирновой [225], Для определения общего содержания алюминия спектры возбуждают в дуге переменного тока при 5 а с медным электродом, заточенным на конус. Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015 лш, аналитический промежуток 1 лш. Предварительный обжиг 10 сек, экспозиция 20 сек. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Ре 3055,26 А. Для определения растворимого в кислоте алюминия 1 г образца растворяют в Юмл НС1 (1 1), осадок А120з отфильтровывают и раствор обрабатывают концентрированной НЫОз для окисления железа. Синтетические эталоны готовят растворением железа армко с введением А1С1з. Оба угольных электрода пропитывают анализируемым раствором, высушивают в течение 30 мин. при 400° С и спектры возбуждают при 5а с дуговым промежутком 1 лш. Концы электродов затачивают на полусферу. Относительная ошибка определения алюминия 9%. [c.151]

По другому методу [650] анализируемый раствор подают непрерывно к месту возбуждения через канал в верхнем электроде. Верхний электрод соединяют с резервуаром, снабженным краном. В резервуар помещают 5мл анализируемого раствора, кран открывают так, чтобы в минуту вытекало 10—20 капель раствора. Экспозиция 80 сек. В качестве источника возбуждения использована высоковольтная конденсироваииая искра типа Фейснера. Аналитическая пара линий А1 3092,71 — Ре 3116,6 А при содержании алюминия <0,001% и А1 3082,16 — Ре 3116,6 А для 0,03—0,08% алюминия. [c.151]

Ферросилиций измельчают в железной ступке в порошок (200 меш), последний тщательно перемешивают с медным порошком в соотношении 3 7. Из 1 г этой смеси прессуют брикеты диаметром 7 мм. Источник света — генератор ИГ-2, ток питания генератора За емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 10 мкгн, промежуток в разряднике 3,7 мм, аналитический промежуток 2,7 мм. Постоянный электрод — угольный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм. Ширина щели спектрографа 0,025 мм предварительное обыскривание 60 сек., экспозиция 30 сек. Фотопластинки спек-ральные типа I или диапозитивные чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3108, 60 А. Определяемые пределы 1,50—5,0% алюминия. Относительная ошибка метода 2,9%. [c.152]

По методу, описанному в работе [543], 0,5 г ферросилиция смешивают с 0,5 г порошка графита и 0,5 г СиО. Смесь прессуют в таблетки диаметром и высотой 10 мм. Спектры возбуждают в конденсированной искре от генератора Фейснера (емкость 1650 пф, самоиндукция 0,8 л г ) с верхним угольным электродом при искровом промежутке 2 лш. Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,005 мм. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3063,41 А. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология