Изотиоцианаты, определение воды

Весовое определение (вариант I). К изотиоцианату прибавляют 50 мл водного аммиака, 20 мл спирта и 5 мл 10%-ного раствора нитрата серебра и нагревают на водяной бане в колбе, соединенной с обратным холодильником, до осаждения сульфида серебра и до образования совершенно прозрачной жидкости над осадком. Еще горячую жидкость фильтруют через фильтр диаметром от 5 до 8 см, осадок промывают теплой водой, спиртом, наконец, эфиром и высушивают при 80° С до постоянного веса. [c.607]

Если измельченное растение вымачивали в воде и затем экстрагировали эфиром, то получали, судя по запаху и по показателю лучепреломления, преимущественно цианистый бензил или же смесь цианистого бензила и бензилизотиоцианата. Требовалось дальнейшее подтверждение того, что при ферментативном расщеплении глюкозида горчичного масла образуются как нитрил, так и изотиоцианат. Указанные авторы видоизменили метод, основанный на применении нитрата серебра, и сделали его пригодным для количественного определения изотиоциаиатов. Они также исследовали кресс-салат Lepidium sativum). При перегонке с водяным паром неизмельченного растения был получен цианистый бензил. Если же подобной операции подвергалось измельченное растение, то образовывалось твердое вещество (фенилуксусная [c.158]

Для определения влажности в различных образцах используются и иные методы. Новая спектрофотометрическая методика была разработана Халафом и Римплером [9] для определения содержания воды в основных растворителях — пиридине, диметилсульфоксиде, диметилформамиде она основана на реакции 5-изотиоцианато-1,3-диоксо-2-и-толил-2,3-дигидро-1Н-бенз(де)изохинолина с водой. Реакция проходит с образованием 5-аминопроизводного вышеуказанного реагента, и в спектре появляется новая полоса поглощения в области 430 нм. Было показано, что интенсивность этой новой полосы находится в линейной зависимости от содержания воды в образце между 0,3—0,02% (об.), воспроизводимость составляет 2,2% [c.238]

Все типы нейтральных галоидопроизводных и многие соединения серы, включая сульфиды (тиоэфиры), дисульфиды, тиоцианаты, изотиоцианаты и сложные тиоэфиры, можно без всяких затруднений титровать реактивом Фи1пера для определения свободной воды. Однако галоидопроизводные и некоторые соединения, содержащие серу, подобно углеводородам являются плохими растворителями для конечных продуктов реакций с участием реактива Фишера, и кх можно титровать только в присутствии метанола или другого инертного растворителя. Некоторые из соединений, которые были анализированы в лабораторий авторов по методу Фип ера, приведены в табл. 35 [8]. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология