Спектрофотометрическое определение методика

По приведенной выше методике исследована скорость реакции первичных аминов с медно-салициловым альдегидом. В табл. 11.25 даны рекомендуемые условия реакции для тех первичных аминов, к которым этот метод был применен максимальный размер пробы подбирали так, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора составляла 0,9 в условиях данного метода. На рис. 11.14 приведены калибровочная кривая для спектрофотометрического определения 10 первичных аминов (зависимость оптической плотности от содержания первичного амина). Как видно из рисунка, точки, отвечающие всем приведенным первичным аминам, попадают на одну и ту же прямую. Это достигается, сли отношение количеств амина и меди постоянно, комплекс извлекается из водного слоя количественно и коэффициент распределения одинаков для всех веществ. Таким образом, в известных пределах для всех указанных 10 первичных аминов достаточно одной калибровочной кривой. Из всех исследованных в данной работе соединений для пяти первичных аминов точки не попадают на эту прямую. Для этих соединений, три из которых — аминоспирты, калибровочные кривые показаны на рис. 11.15. Чувствительность определения этих аминов оказалась выше, чем других исследованных аминов. Калибровочные кривые для этаноламина и изопропаноламина соответствуют теоретической кривой при отношении в комплексе меди к амину 1 1. Это расходится с данными других исследователей, которые указывают на отношение амина к меди 2 1 [29]. Очевидно, в разбавленных растворах более благоприятны условия образования [c.445]

Методика спектрофотометрического определения констант ионизации заключается в получении зависимости оптической плотности серии образцов с одной и той же концентрацией исследуемого-соединения в буферных растворах от pH при выбранной длине вол-вы Я. В результате получают набор дискретных значений оптической плотности при различных pH, из которых графически или расчетом определяют искомую константу, ионизации К (точнее р/С= Методика требует приготовления большого числа растворов исследуемого соединения и работы с достаточно концентрированными буферными растворами. Одновременное определение оптической плотности и величины pH раствора невозможно. Зависимость оптической плотности от pH дискретна, а увеличение числа экспериментальных точек связано с большим расходом веществ и затратами труда. [c.277]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Наиболее просто спектрофотометрическое определение рКа выполняется в тех случаях, когда 1) исследуемая реакция ионизации не осложнена побочными процессами 2) м. п. п. обеих кислотно-основных форм не зависят от pH раствора 3) определяемая величина рКа находится в пределах 2—11 4) могут быть экспериментально определены оптические плотности растворов, содержащих только одну кислотноосновную форму — Она и О а , 5) существует область спектра, в которой заметно различаются м. п. п. обеих кислотно-основных форм. В таких случаях используют стандартную методику определения рКа, которая включает в себя следующие основные этапы [169, гл. 4]. [c.118]

Задание. Освоить методику спектрофотометрического определения кортизона ацетата в таблетках. [c.169]

Вода. Методика спектрофотометрического определения хлорофилла-а [c.534]

ГОСТ 17.1.4.02-90 Вода. Методика спектрофотометрического определения хлоро-филла-а [c.7]

Воду, содержащуюся в различных органических растворителях, можно обнаружить с помощью 3% -ного раствора тетраацетата свинца в безводном бензоле [68]. Присутствие воды в концентрациях до 5 млн" приводит к появлению коричневой окраски при более высоком содержании воды осаждается диоксид свинца (см. гл. 2). Томпсон и сотр. [87 ] установили, что эта реакция может быть использована при количественном спектрофотометрическом определении микрограммовых количеств воды в различных органических растворителях и электролитах. Поглощение диоксида свинца измеряли в области длин волн от 396 до 402 нм. Тетраацетат свинца готовили в полном соответствии с методикой [68 ]. [c.357]

Разработана методика спектрофотометрического определения сульфат-ионов в варианте проточно-инжекционного анализа. Производительность системы 40—60 проб в час. Метод рекомендован для анализа речных и озерных вод и атмосферных осадков с содержанием сульфатов от 1 до 40 мг 504 /л. Табл. 1. Ил. 1. Библиогр. 4 назв. [c.191]

Разработана методика спектрофотометрического определения растворенных силикатов на уровне 0,1—3,0 мг/л, основанного на реакции образования молибденовой сини и реализованного в системе обратного проточно-инжекционного анализа. Производительность системы 100 проб в час. [c.195]

Аналогичное спектрофотометрическое определение см, в методике № 41. [c.104]

Методика № 44 Спектрофотометрическое определение фтор-иона с хромазуролом S [c.110]

Методика спектрофотометрического определения ПАВ проверена на производственных образцах моющих паст и порошков Шебекинского химического комбината [1]. [c.108]

Освободиться от белков можно несколькими путями. Многие авторы перед спектрофотометрическим определением НК производят очистку экстракта на ионообменных смолах [5], [15], [18], [19], [20], [29]. Однако это ведет к усложнению методики. Другой путь— Сокращение продолжительности щелочной инкубации. [c.34]

Ниже приводятся две методики спектрофотометрического определения никеля с удалением избытка дитизона и без удаления [12П. [c.122]

Методика основана на экстракции нефтепродуктов из воды тетрахлоридом углерода, отделении нефтепродуктов от полярных углеводородов и примесей воды не нефтяного происхождения в колонке с оксидом алюминия и дальнейшем спектрофотометрическом определении целевых компонентов в ИК-области спектра. В диапазоне волновых чисел 2860, 2930 и 2960 см (см. табл. 111.12) в нефтепродуктах наблюдаются три характеристические полосы поглощения, обусловленные наличием в углеводородах нефти структурных групп СНз, СНг и СН. Типичный ИК-спектр нефтепродуктов в морской воде приведен на рис. 111.28. [c.273]

Ниже приведены методики наиболее избирательного экстракционного выделения 50 элементов в виде их хелатных соединений. Во многих случаях эти соединения окрашены, так что возможно непосредственное спектрофотометрическое определение выделенного элемента. [c.289]

Другая методика основана на взаимодействии гетерополикислоты, содержащей фосфор, с различными органическими красителями с образованием ионных ассоциатов. Бабко с сотр. [154, 23] исследовали ряд красителей и для экстракционно-спектрофотометрического определения фосфата рекомендовали иодидный зеленый и кристаллический фиолетовый. Опубликованы методы с применением малахитового зеленого [155] и сафранина [156]. [c.464]

Арнфельт [340] предложила метод определения урана в растворах, содержащих до 0,001% U и относительно большие количества Fe, V, Сг и других элементов. Метод основан на избирательной сорбции сульфатных комплексов урана из раствора с pH 2 сильноосновным анионитом Дауэкс-2 в 0 -форме. Анализируемый раствор может содержать от 0,02 до 0,4 мг/мл U. Концентрация S0 не должна превышать 75 мг/мл. При этих условиях отмечена частичная сорбция Fe (HI), мешающего конечному спектрофотометрическому определению урана по пероксидной методике. Вследствие этого автор рекомендует вводить в раствор, полученный после десорбции урана соляной кислотой (I 10), вещества, способные замаскировать железо. Тем не менее результаты получались завышенными и ошибка метода составляла +6,5% отн.) Мало внимания уделено поведению ванадия, хрома и др. в условиях опыта, хотя частичная сорбция их анионитом весьма вероятна. [c.321]

Так. например, на основе измеренных спектроскопическим способом величин основности сесквитерпеновых лактонов разработан ряд методик их количественного спектрофотометрического определения в сырье (корнях и корневи шах девясила высокого), конечном продукте — лекарственном препарате "Алантон" и таблетках алантона по 0,1 г, таблетках алантона для детей по 0,05 г, а также на промежуточных стадиях процесса производства указанного препарата (39, 67, 76). Пламенно-фотометрический (ПФ) метод благодаря своей высокой экспрессности, простоте, относительной дешевизне находит все большее применение в практике фармацевтического анализа. Наряду с этим метод характеризуется значительной величиной случайной и систематической погрешности, что ограничивает его широкое внедрение в практику [c.20]

Наиболее подробно изучались и разрабатывались методики определения в нефтях ванадия. Для этой цели применялись метод рентгеновской флуоресценции с предварительным концентрированием ванадия (а также никеля и железа) с дитио-карбаматом метод газожидкостной хроматографии (до 0,1 м на 1 г нефти) с пламенно-ионизационным детектором хелатов оксида ванадия с фторированными дикетона-ми (с одновременным определением меди и никеля), а также хелатов ванадия (III) и различных фторированных дикетонов метод спектрофотометрии в видимом свете (на волне 500 нм) метод атомно-абсорбционной спектроскопии пирокатехиповый метод каталитический метод, основанный на спектрофотометрическом определении продукта реакции окисления галловой кислоты бромат-ионом, катализируемой ионами ванадия (другие элементы, присутствующие в нефтях, не мешают определению ванадия этим методом). [c.85]

Были использованы а) данные Бойленда [1] по спектрофотометрическому определению малых количеств кобальта в биологических материалах, б) методика Руни [2] по спектрофотометрическому определению кобальта в чугуне и стали, в) материалы Пешковой и Бочковой [3] о сравнительной характеристике колориметрических методов определения кобальта р-нитрозо-а-нафтолом и а-нитрозо-р-нафтолом. [c.321]

Определение родия при помощи -нитрозодиметиланилина [234]. Реакция с п-нитрозодиметиланилнном весьма чувствительна (до 0,0015 мкг КЬ/.адл). При спектрофотометрическом определении родия необходимо строго соблюдать все условия, указанные в методике. [c.171]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Чувствительность спектрофотометрического определения иридия по описанной методике составляет 1,6 мкг т1мл. Относительная ошибка определения иридия в количествах 4—50 мг не превышает 3-—4%. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций от 1,6 до 160 мкг1мл иридия. Используют кюветы длиной [c.176]

Ота и Мори [58 59=] разработали методику спектрофотометрического определения свинца в чугуие и свинцовистой стали с высокими режущими свойствами, согласно которой производят предварительное восстановление Fe + посредством NHsOH H I при pH 2,5—3,0, а затем прибавляют KNa 4H40e и K N. В качестве экстрагента вместо хлороформа или четыреххлористого угле- [c.307]

Это правильное значение р/Са хиназолина было установлено только недавно. Обычные потенциометрические и спектрофотометрические определения дают р/Са = 3,5 однако было показано, что эта константа является сложной величиной, отражающей равновесие между стабильным ковалентно-гидратированным катионом и стабильной негидратированной нейтральной молекулой. В гидратированном катионе молекула воды ковалентно присоединена по связи 3—4 следовательно, этот катион относится к ряду дигидрохиназолина. 3,4-Дигидрохиназолины более основны, чем хиназолины. Это проявляется в р/Са = 7,8, которое получается, если для исследования равновесия между гидратированными молекулой и катионом использовать специальную методику для быстрых реакций. Более низкое р/Са=1,5 соответствует равновесию между негидратированной молекулой и негидратированным катионом хиназолина. [c.33]

Хорошо изученная способность урана поглощаться на анионитах в виде сульфатного комплекса используется для удаления этого металла перед определением редкоземельных элементов [93]. Прибавление к анализируемому раствору тиоцианата аммопия позволяет одновременно удалить и железо. По такой методике осуществляют спектрофотометрическое определение микрограммовых количеств редкоземельных элементов в уране [3]. Тот же принцип использован для удаления тория перед определением редкоземельных элементов [76, 80 ], например в монацитовых концентратах [60]. [c.329]

Предложена методика С З], по которой пробу (1-5 г) смешивают с равным по объему количеством концентрированной Н25 О4 в кварцевом стакане, нагревают сначала под инфракрасной лампой до получения коксообразного остатка, затем на электрической плитке при температуре 350-400°С до прекращения выделения паров Н25 и прокаливают в печи при 525 С. Золу растворяют в смеси 3 мл концентрированной Н/ГОд и 1 мл 30%-ной Н2О2, раствор кипятят несколько минут и разбавляют водой до 50 мл. Предел обнаружения ванадия по этой ме годике составил 0,04 мг при указанной величине навески. Получено хорошее совпадение с результатами спектрофотометрического определения. [c.11]

Спектрофотометрическое определение ванадия и других металлов также широко развито в практике анализа нефти и нефтепродуктов. Как правило, подготовка исследуемого продукта к фотометрическому анализу принцихшально не отличается от подготовки проб в других методах и также заключается в кислотном озолении пробы и разбавлении зольного остатка. Традиционная методика подготовки исследуемой пробы излажена в работе [45]. Пробу (2 г) помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2 мл H2S и нагревают до обугливания пробы. Остаток озоляют при 500 С, золу растворяют в смеси 5 мл Н /Од и 1 мл Н25 О , раствор вьшаривают до появления паров Н2-3 04, по охлаждении разбавляют водой до 50 мл. [c.11]

Определение связанного 4-нитрозосоединения в каучуке проводили спектрофотометрически по методике [8]. [c.72]

Сущность метода. В описываемой методике для прямого спектрофотометрического определения фтора используется новый комплексон 1, 2, 5, 8-тетраокси-sнтpaxинoн-3-мeтилaмин-N,N-диyк y нaя кислота, названный хинализарин-комплексоном (ХАК). [c.533]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

Важным достоинством метода является возможность его применения для определения мнкроконцентраций фторида, что особенно важно при анализе биологических объектов. Обычно для этих целей используют микродиффузионный метод отделения и спектрофотометрическое определение фторида. Холлом опубликована серия работ [11, 12, 39] по определению следов фторида. Как было найдено, при определении 0,1—1,0 мкг Р в 2 мл образца лучше всего использовать экстракцию хелатов лантана изобутанолом, содержащим солянокислый гидроксиламин, при этом фторид экстрагируется на 95%. Методика, однако, чрезвычайно сложна, предложена [95] более простая методика, позволяющая вдвое повысить чувствительность определяют 0,1—1,0 мкг Р в 4 мл образца. [c.347]

Этот прием можно с успехом использовать для анализа смесей Р, S1, As и Ge. Селективное образование гетерополикислот позволяет проводить спектрофотометрическое определение одного иона в присутствии других. Подробнее эта методика обсуждается при рассмотрении спектрофотометрифеских методов определения ортофосфата. [c.442]

Для спектрофотометрического определения пероксодисульфата при его микросодержаниях используют иодометрическую методику [И], а светопоглощение растворов измеряют при pH = 6,85 и длине волны 355 нм. Метод применен для определения 0,01 — 0,15 мкмоль пероксодисульфатов. [c.501]

Для осаждения сульфат-ионов описано применение 4-амино-4 -хлорбифеннла [103], однако позднее [112] этот реагент был использован для спектрофотометрического определения субмикроконцентраций сульфатов. Катион этого амина обладает высоким молярным коэффициентом поглощения (около 23 000 при 254 нм), методика определения сульфата с использованием этого реагента включает определение концентрации амина после осаждения и удаления сульфата этого реагента. Удаление осадка лучше выполнять с помощью центрифуги (осадок обладает относительно высокой растворимостью и поэтому фильтрование и промывание осадка могут приводить к ошибкам при определении). Описанный метод применен для анализа сульфатов в миллиграммовом интервале содержаний [113], это позволило проводить определение серы в углях и некоторых других материалах. Погрешности определения при содержаниях сульфатов 3—7,5 мг не превышают 17о- [c.539]