Нагревание в атмосфере инертных или других газов

Сульфит натрия при температурах ниже 33—34 кристаллизуется из растворов в виде семиводного кристаллогидрата, известного в практике под названием кристаллического сульфита натрия. Выше этой температуры образуется безводная соль. На этом и основано получение безводного сульфита натрия на отечественных заводах, осуществляемое его кристаллизацией из растворов при повышенных температурах. В литературе приводятся главным образом также те или иные мокрые способы производства данного продукта. К моменту проведения нашей работы описание сухого способа имелось лить в одном патенте, согласно которому сульфит натрия получают нагреванием бисульфита и бикарбоната натрия в атмосфере инертного газа, а бисульфит, в свою очередь, получают обработкой сухого бикарбоната натрия сернистой кислотой II]. Других каких-либо указаний по сухому способу в литературе не было найдено. Сухой же способ представляет интерес для получения технического безводного сульфита натрия как менее громоздкий, чем мокрые способы, и требующий меньшего расхода тепла. Основанием для проведения данной работы явились опыты по получению пиросульфита натрия из соды и сернистого газа сухим способом, в которых наблюдалось иногда преимущественное образование сульфита натрия [3]. [c.91]

Имеются указания, что закись-окись можно полностью раскислить не только в условиях высокого вакуума, но и в токе инертного газа, свободного от кислорода. Например, сообщается о получении чистой бурой двуокиси урана прокаливанием закиси-окиси на газовом пламени в платиновом тигле в атмосфере азота или двуокиси углерода [190], а в другой работе [65] описано образование бурой двуокиси при нагревании трехокиси в токе водорода до 1000° и темносиней двуокиси (см. стр. 223) при нагревании трехокиси в токе азота при 1100°. Утверждение, что последний продукт имел состав иОо до является сомнительным, если принять во внимание трудность полного превращения закиси-окиси в двуокись, как это сейчас стало известно. Раскисление трехокиси урана будет подробно описано ниже (см. стр. 254), при рассмотрении превращения этого окисла в закись-окись. Некоторые наблюдения, однако, указывают [c.249]

В атмосфере инертного газа смешивают опилки РЗЭ и порошок чистого-красного фосфора в стехиометрических количествах. Смесь по возможности, уплотняют и переносят на танталовую подложку в вакуумированную кварцевую трубку. Чтобы исключить доступ воздуха к смеси при нагревании., реакционную ампулу помещают в другую, большую, запаянную кварцевую трубку, лучше также вакуумированную. Всю систему сначала медленно (со скоростью 5°С/мин, чтобы избежать бурной реакции) нагревают до 500°С, выдерживают 1—2 сут при 500 °С, а затем прокаливают в течение- [c.1201]

Для уменьшения расхода водяного пара и воды на установке имеется теплообменник для нагревания холодного абсорбента, содержащего окись этилена, горячим тощим абсорбентом. Отгоняющиеся с верха десорбера 7 пары окиси этилена, содержащие некоторое количество водяного пара, двуокиси углерода и других примесей, компримируются и направляются на двухколонную систему ректификации. На отпарной колонне 9 отгоняется двуокись углерода и другие легколетучие компоненты (этилен, азот). В колонне 10 производится окончательная ректификация окиси этилена, причем в кубе остаются высококипящие примеси вода, ацетальдегид, этиленгликоль. Чистую окись этилена в жидком виде перекачивают в резервуары, где она хранится в атмосфере инертного газа. [c.230]

Среди других неорганических адсорбентов заслуживает внимания — графитированная сажа, получаемая нагреванием сажи в атмосфере инертного газа при 3000 °С. Вследствие этого удаляются все летучие примеси, происходит перекристаллизация углерода в кристаллы полиэдрической формы и поверхность становится почти свободной от ненасыщенных связей, электронных пар, сво- [c.91]

Структурные превращения, которые сопровождают активацию, очень сильно зависят не только от длительности и температуры обработки, но и от других факторов. В частности, большое значение имеет соотношение между температурой и длительностью прогревания (программированное или мгновенное нагревание), атмосфера, в которой проводится прогревание (вакуум, инертный газ, воздух) и даже геометрия образца [44—46]. Поскольку методы активации, принятые в различных лабораториях, как правило, отличаются друг от друга, сравнивать данные разных авторов довольно трудно. Еще [c.20]

Нагревание в атмосфере инертных или других газов [c.179]

Для нагревания или прокаливания в атмосфере инертного газа или двуокиси углерода можно пользоваться также алюминиевой тигельной печью (рис. 223) цилиндрической формы, диаметром 65 мм, высотой 90 мм. В центре этого цилиндра сделано углубление диаметром 50 мм и высотой 70 мм. В это углубление вставляют тигель, подлежащий нагреванию или прокаливанию. В нижней части цилиндра, перпендикулярно оси его, сделано отверстие, в которое ввинчивают небольшой кусок медной трубки. К этой трубке через переходную муфту из теплоизоляционного материала присоединяют медную трубку, в которую по резиновой трубке поступает СО., или другой газ. [c.179]

При нагревании акриловых иолимеров до 160° С обычно происходит нх размягчение, не сопровождающееся окислительной деструкцией. Но при более высокой температуре в атмосфере воздуха развивается деструкция, приводящая (например, в случае полибутилметакрилата) к частичному образованию трехмерного продукта [91]. На деструкцию полимеров влияет наличие остаточного мономера, влаги, пластификаторов и других примесей [92]. Добавление антиоксидантов (дифениламина, фенил-а-нафтиламина, салицилата резорцина и др.) задерживает деструкцию [93]. В атмосфере инертного газа заметного снижения молекулярного веса не происходит. [c.335]

Для прокаливания или нагревания веществ в окислительной, инертной или восстановительной атмосфере применяются трубчатые или другие печи, через которые во время работы пропускают соответствующий газ. Для создания окислительной атмосферы, как правило, используется кислород. Инертную среду обычно создают, используя аргон, азот, реже — гелий. Водород или оксид углерода (II) применяют для создания восстановительной атмосферы. Однако при создании определенной атмосферы следует остерегаться, чтобы газы не взаимодействовали при высоких температурах с исследуемым веществом. [c.17]

Испарение проводят в атмосфере азота или другого инертного газа при возможно низкой температуре, чтобы избежать разложения продукта при нагревании. В зависимости от природы смазки температура может подниматься до 140—150 °С, но не выше. Лишь для особо стойких к термическому распаду систем температура, при которой допустимо испарение, может быть и выше 150 °С. [c.381]

КАРБИДЫ — соединения металлов или неметаллов с углеродом. К.— тугоплавкие твердые вещества, нерастворимые ни в одном из известных растворителей. Наиболее распространенный метод получения К- заключается в нагревании до температуры около 2000 С смеси соответствующего металла или его оксида с углем в атмосфере инертного или восстановительного газа. Преобладающее большинство К. (карбид бора В4С, кремния Si , титана Ti , вольфрама W , циркония Zr и др.) очень твердые, жаропрочные, химически инертные. К. применяют в производстве чугунов и сталей, различных сплавов современной техники, используют в качестве абразивных материалов, восстановителей, рас-кислителей, катализаторов и др. К. вольфрама и титана входят в состав твердых и жаропрочных сплавов, из которых изготовляют режущий и буровой инструменты из К. кремния (карборунд) изготовляют шлифовальные круги и другие абразивы К. железа Feg (цементит) входит в состав чугунов и сталей К. кальция применяется в производстве ацетилена, цианамида кальция и др. К. используют как материалы для электрических контактов, разрядников и многого др. (см. Кальция карбид. Карборунд). [c.119]

Газообразные вещества довольно часто применяются в работах по органической химии. Некоторые газы, в первую очередь хлор, водород, кислород, аммиак, хлористый водород, фосген, сернистый ангидрид, ацетилен, являются активными участниками проводимых химических реакций. Другие, например азот, а в ряде случаев водород и углекислый газ, нередко служат для вытеснения воздуха из реакционного сосуда с целью создания инертной атмосферы. Поэтому знакомство с основами техники работы с газами необходимо для каждого экспериментатора. Также необходимо-знать приемы работы под давлением, возникающим как при введе-дии газа извне, так и образующимся вследствие выделения газа или пара из реакционной смеси, например при нагревании. [c.238]

Для осуществления термического разложения твердого вещества часто бывает достаточно провести простое нагревание в открытом сосуде в других случаях необходимо проводить разложение в вакууме или при пропускании инертного газа, который играет роль защитной атмосферы. [c.366]

Получение я-комплексов р-хлорвинилкетонов о тетракарбонилом железа. К суспензии 0,015 моля Feg ( 0)9 в 60 мл сухого бензола добавлен при перемешивании раствор соответствующего Р-хлорвинил-кетона 0,015 моля в бензоле (10 мл). Смесь перемешивали 2 часа при комнатной температуре в токе инертного газа и затем 6 час. при нагревании до 40° С. Через ночь профильтрованный в инертной атмосфере раствор испаряли в вакууме досуха. Остаток экстрагирован тремя порциями петролейного эфира до полного извлечения растворимого вещества. Раствор в петролейном эфире при охлаждении до —70° С давал светло-желтые кристаллы л-комплексов. В случае фенил-Р-хлорвинилкетона продукт очищали возгонкой при 40—45 С в вакууме (4<10- мм рт. ст.). Очистку других я-комплексов проводили повторным вымораживанием при —70° С растворов в петролейном эфире. Выходы, константы и данные анализа приведены в табл. 2. [c.98]

Высокоселективный и стабильный щелочной катализатор можно получить при нагревании щелочного или щелочноземельного металла (Li, К, Na, Ru, Се) и окиси алюминия выТие т. пл. металла (200—500 °С) [8]. Металл в количестве 2—16% (масс.) нагревают вместе с окисью алюминия в атмосфере инертного газа (азот, гелий, аргон). Полученный катализатор активируют воздухом или другим газом, содержащим кислород (например, окисью азота). Изомеризацию проводят в жидкой фазе при 80—100 °С и 0,7— [c.181]

Температуру плавления веществ, чувствительных к действию воздуха при нагревании, следует определять в вакууме или в атмосфере инертного газа. Для этого вытянутый из более широкой трубки капилляр запаивают с одного конца, но не отрезают от трубки, затем вводят в него вещество, эвакуируют и переплавляют капиллярную трубку в вакууме. Также можно после эвакуирования впустить в систему инертный газ и лишь тогда заплавить другой конец капилляра. [c.202]

Процесс, предложенный Д. Монтанья (патент США 3999980, 28 декабря 1916 г., Министерство внутренних дел США), предназначен для выделения алюминия из отходов производства, например шлаков, а также консервных банок и другой упаковки, без использования флюсов путем нагревания выше температуры плавления алюминия, но ниже 800 °С в атмосфере, инертной к расплавленному алюминию. После полного расплавления алюминия нагреваемые материалы аккуратно перемешиваются для агломерации расплавленного алюминия и осаждения его на дне сосуда. После этого алюминий удаляется, в печи остается инертный остаток. В каче-инертного газа обычно используют аргон. Схема такого процесса показана на [c.25]

Принцип метсда. Трехвалентный кобальт, связанный комплексоном в комплекс, можно определить титрованием раствором сульфата хрома (II). Определение нужно проводить при нагревании и следует соблюдать все условия, применяемые при титровании в атмосфере инертного газа. Сульфатом хрома (П) восстанавливаются и другие катионы, например трехвалентное железо, двухвалентная медь и т. д. Для практического применения метод имеет небольшое значение. [c.140]

С содержание Д. в смеси 99,35 %. Горючее, легко воспламеняющееся вещество. Т. вспышки 32 °С, т. самовоспл. 642 °С. Взрывоопасен. Концентрационные пределы взрываемости в смеси с воздухом 5,6—16 % (по объему). Очень реакционноспособен. Легко полимеризуется при О °С и выше в присутствии кислорода или других катализаторов. Во избежание полимеризации мономер хранят в специальных емкостях в атмосфере инертного газа под азотной подушкой при температуре ниже О °С в присутствии ингибиторов полимеризации (гидрохинона, метахинона и др.). При нагревании со щелочами возможно образование дихлораце-тилена. См. также приложение. [c.429]

Иногда в колонках, концы которых были выпрямлены посредством нагревания, наблюдается расширение задних фронтов хроматографических пиков. В некоторых случаях это, по-видимому, связано с тем, что обнажаются активные центры адсорбции на поверхности стекла, в других, возможно, обусловлено адсорбционными свойствами продуктов разложения неподвижной жидкой фазы. В случае силиконовых неподвижных жидких фаз эта проблема встречается реже, если выпрямление концов колонки вести в атмосфере инертного газа один конец колонки подсоединяют к источнику инертного газа (можно использовать устройство для ввода проб газового хроматографа) и, пропуская поток азота или гелия сквозь колонку, выпрямляют другой ее конец. По сообщениям некоторых исследователей колонки с полигликольными неподвижными жидкими фазами (например, карбовакс 20 М) дают лучшие результаты, если при выпрямлении через них пропускать поток воздуха. [c.78]

В последние годы описаны полифосфинаты металлов различных типов [12, 13]. Полимеры с трехвалентным октаэдрическим атомом металла синтезированы по реакции (1Х-34) и некоторым аналогичным реакциям [10, 11, 17, 22, 110]. Полимер образуется при нагревании смеси мономерного хелата и замещенных фосфиновых кислот в интервале температур 170—250° С в расплаве или в растворе дифенила или хлорированных дифенилов в атмосфере инертного газа [И, 22]. Вместо ацетилацетона могут быть использованы другие лиганды, например 2-пиколиновая кислота, но в этом [c.259]

Однородные по величине кристаллов осадки PbS получаются взаимодействием раствора плюмбита натрия с тиомочевиной при нагревании. Для этого 25 г кристаллического свинцового сахара растворяют в 300 мл дистиллированной воды и добавляют к раствору твердый едкий натр до растворения осадка РЬ(0Н)2- В другом сосуде готовят рвствор, содержащий 6 г чистейшей тиомочевины в 300 мл воды. Равные объемы обоих растворов сливают вместе и нагревают до кипения при тщательном перемешивании. После кипячения в течение 10 мин кристаллы PbS полностью отделяются от маточного раствора. Осадок отсасывают, промывают ледяной водой до отсутствия щелочной реакции и высушивают в атмосфере инертного газа. [c.185]

Температуру плавления веществ, чувствительных к действию воздуха при нагревании, следует определять в вакууме или в атмосфере инертного газа. Для этого вытянутый из широкой трубки капилляр запаивают с одного конца, но не отрезают от трубки, затем вводят в него вещество, эвакуируют и переплавляют капиллярную трубку в вакууме. Также можно после эвакуирования впустить в систему инертный газ и лишь тогда заплавить другой конец капилляра. Если вещество замерзает при температуре ниже комнатной, капилляр с жидким веществом вместе с термометром охлаждают так, чтобы вещество закристаллизовалось. Затем термометр с капилляром переносят в охлажденный до той же температуры дьюаровскйй сосуд, стенкп которого не посеребрены. По удалении источника охлаждения температура внутри сосуда поднимается достаточно медленно и равномерно. [c.222]

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливают отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки. Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (2гОз) нагреванием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. Полученную окись растирают в тонкий порошок. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись циркония можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетйческого сапфира — окисью алюминия, в муллито-вой — окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бера или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом. Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси НаРг с другими кислотами. [c.196]

Диметилгидразин и гидразин очень гигроскопичны, и следует нринимать меры, исключающие непосредственный контакт жидкости с воздухом. При контакте с воздухом диметилгидразин медленно окисляется даже при комнатной температуре, более интенсивно при нагревании и повышенном давлении. При давлениях выше двух атмосфер диметилгидразин с кислородом воздуха может дать взрыв и поэтому для наддува баков с диметилгидразином необходимо использовать азот или другие инертные газы. [c.142]

Тигли делают из ппрекса, викора, плавленого кварца, глинозема, благородных металлов, графита и других материалов. Пи-рекс (размягчается при 600°С), викор (при - 1000°С) и плавленый кварц (при - 1200°С) используются при выращивании кристаллов только легкоплавких веществ. При надлежащей конструкции печи тигли из этих материалов позволяют визуально наблюдать за процессом роста. Из них можно делать и разъемные изложницы, упрощающие извлечение выращенных кристаллов. Но часто разрушение тиглей и изложниц не встречает возражений экономического порядка. Глинозем, обожженный с различными связующими добавками, используется при выращи- вании кристаллов алюминия. В графитовых тиглях выращивают кристаллы металлов, трудно образующих карбиД ы, и ряда неметаллических веществ. В бескислородной атмосфере графит выдерживает нагревание до 2500 °С. При использовании графитовых тиглей через печь обычно требуется пропускать инертный газ. Об использовании тиглей из благородных металлов говорится в разд. 4.2, 5.4, 7.3 и 7.4. Для неактивных веществ иногда используются керамические тигли и тигли из обычных металлов. В отдельных случаях тигли приходится делать из карбидов и даже монокристальных фторидов. [c.180]

Дифторид никеля NiF2 — единственное соединение никеля со фтором. В то время как взаимодействие между хлоридами кобальта и железа, с одной стороны, и фтором, с другой, приводит к образованию трехфтористых солей, безводный хлорид никеля дает только двухфтористую соль. Безводный фторид может быть получен сплавлением хЛорида никеля с избытком фторида аммония, экстрагированием хлорида аммония из сплава с помощью спирта и нагреванием полученного продукта, (НП4)2М1Е4, в токе инертного газа. Он получается также при нагревании безводного хлорида во фтористом водороде. Хорошо кристаллизующиеся образцы образуются при нагревании хлорида в атмосфере фтористого водорода до 1200—1300°. Кристаллы, изоморфные с дифторидом марганца, хшеют решетку типа рутила. Они трудно растворимы в воде (приблизительно 4 г на 100 г раствора при 25°). Их водные растворы разлагаются при кипячении с образованием основного фторида. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология