Металлов щелочных соли, метод реактивы

Метод осаждения карбонатом аммония состоит в следующем. Приготовляют реактив, насыщая карбонатом аммония смесь, состоящую из 18 мл аммиака, 75 мл воды и 95 мл 95%-ного Л1нирта. Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г хлоридов магния и щелочных металлов, выпаривают до объема около 50 мл, прибавляют равный объем 95%-ного спирта и затем 50 мл приготовленного реактива. Перемешивают 5 мин и оставляют смесь на 20 мин. Если количество присутствующих солей щелочных металлов не велико (не больше 0,1 г), собирают осадок на асбестовой прокладке в тигле Гуча и промывают осаждающим реактивом. Если содержание щелочных солей значительно, сливают жидкость <5 осадка через асбестовый фильтр, осадок растворяют и вновь осаждают по-прежнему. Если хотят определить и магний и щелочные металлы, то осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси магния. Тот факт, что литий частично выпадает вместе с магнием, не делает этот метод непригодным для анализа силикатных пород, так как литий не присутствует в заметных количествах почти ни в одной породе. [c.717]

Активированный магний. Рике и Худналл [I] разработали способ приготовления высокоактивной формы магния в мелкораздробленном состоянии, пригодного для получения труднооб-разующихся реактивов Грнньяра. По этому методу безводный хлорид магния восстанавливают щелочным металлом в инертном растворителе типа эфира в атмосфере инертного газа. Для этой цели особенно подходит натрий в диглиме или калий в ТГФ. При этом нет необходимости удалять образующиеся соли патрия и калия, а реактив Гриньяра можно получать прибавлением алкил- или арилгалогенида непосредственно к суспензии порошкообразного металлического магния. Например, фенил-магнийбромид был получеи из бромбензола и активированного магния в ТГФ при —78° в течение 30 мин с выходом более 60%. Таким путем синтезирован даже неизвестный до настоящего времени фенилмагнийфторид, правда, с выходом лишь около 5%. [c.308]

Для экстрагирования таллия рекомендуется раствор дитизо-на (дифенилдитиокарбазона) в хлороформе или четыреххлористом углероде. Этот реактив образует с таллием красные комплексные соединения, устойчивые в щелочной среде (pH от 9 до 12). С дитизоном могут реагировать также многие другие металлы, поэтому для устранения их влияния добавляют цианид калия. Можно проводить фракционные осаждения, пользуясь различной устойчивостью дитизоновых комплексов различных металлов при различных pH. А, Т. Пилипенко [1143] провел подробное исследование дитизонатов таллия и индия и установил состав дитизонатов Юiz и 1п01г), а также определил константы неустойчивости этих комплексных соединений. На основании этих исследований предложено извлекать таллий при pH = 10, а индий при pH около 4—5. Извлеченный дитизонат таллия переводят после отгонки хлороформа или четыреххлористого углерода в соль какой-либо минеральной кислоты, в которой затем и определяют таллий тем или иным методом. [c.423]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология