Дитизонаты степень извлечения

Особенно важно при экстракционно-спектрофотометрическом методе определения применение маскирующих агентов, так же как и применение буферных растворов определенного состава. На рис. 3.11—3.13 приведены кривые зависимости оптической плотности экстрактов от состава водного раствора, природы буферного раствора и присутствия маскирующего агента — тиосульфата натрия. При экстракции меди в виде ее однозамещен-ного дитизоната присутствие иона аммония способствует более полному ее извлечению, что, по-видимому, обусловлено образованием промежуточного аммиачного комплекса, и экстракция идет более полно в кислой области. Цитрат-ион раздвигает область экстракции до pH = 6—7, ухудшая степень извлечения. В присутствии тиосульфат-ионов экстракция дитизоната меди возможна только из сильнокислого раствора. [c.90]

Рис. 4.12. Зависимость степени извлечения от pH для экстракции некоторых дитизонатов металлов в тетрахлорметан при концентрации серной кислоты вплоть до а — 4 М 6 — 1 М с — 6 М й — 5 М.

При рН<0 хлороформенный раствор дитизона экстрагирует из солянокислого раствора только полоний. При равных объемах жидкостей степень извлечения составляет 90%. После 3—4 экстракций полоний удаляется практически полностью. Затем pH солянокислого раствора доводят до 1—2, и КаЕ экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Степень перехода висмута составляет 95% при равных объемах обеих жидкостей. Дитизонаты свинца переходят в хлороформенный раствор при pH около 9. [c.47]

Иногда Еа Е-в могут меняться с изменением концентрации водородных ионов и концентрации реагента (ср. стр. 54). Установлено, что, когда экстрагируемое вещество представляет собой комплексное соединение металла и хелатирующего реагента, pH раствора почти всегда очень сильно влияет на экстрагируемость металла. В качестве примера можно назвать дитизонаты, оксихиноляты и купферронаты. В этом случае значение коэффициента распределения можно изменять путем изменения pH. Очевидно, что соответствующим выбором условий значения а и "в можно сделать такими, чтобы желаемая степень извлечения и разделения была достигнута с минимальным числом операций. [c.63]

Рис. 65. Зависимость степени извлечения дитизоната свинца (Л и ) и дитизона НгОг от величины pH при экстракции из 0,1 М раствора перхлората натрия.

Рис. 66. Зависимость степени извлечения дитизоната свинца (0,062 мг РЪ) от величины pH из 25 мл водного раствора 0,01 М по цитрату натрия и 0,02 М по цианиду

Ионы являются главными мешающими попами при определении ионов РЬ +. Многие исследователи занимались определением понов РЬ + в присутствии ионов 81 +. Наиболее часто они пользовались узким интервалом pH, в пределах которого извлечение или разложение обоих дитизонатов совершенно не накладывается друг на друга или накладывается в очень малой степени (рис. 39). [c.289]

Окисление дитизона трехвалентным железом и другими окислителями обычно вызывает затруднения в количественном и даже в качественном анализе (дитизонаты серебра и ртути имеют такой же желтый цвет, как и продукты окисления). Окисление может быть в большей степени предотвращено путем добавления в водный раствор перед извлечением солянокислого гидроксиламина. В практической работе во избежание действия окислителей бывает необходимо проводить предварительную экстракцию металлов. [c.152]

В присутствии большого количества цинка он в небольшой степени извлекается вместе с кадмием, так что при последовательной экстракции дитизоном нельзя достигнуть момента, при котором четыреххлористый углерод становится бесцветным. В этом случае дитизоновый экстракт перед добавлением его к предыдущим экстрактам взбалтывают с 2%-ным раствором едкого натра. Исчезновение красной окраски указывает на то, что она была обусловлена дитизонатом цинка и что весь кадмий полностью извлечен из раствора. [c.319]

Экстракция дитизоната кобальта из щелочных нитратных растворов представляет собой метод отделения кобальта от железа(П1), титана, хрома, ванадия и других металлов, не образующих дитизонатов. Никель в большей или меньшей степени сопутствует кобальту. Найдено что кобальт начинает экстрагироваться из ацетатного буфера (0,02 М) при pH 3 и что экстракция раствором дитизона в четыреххлористом углероде заканчивается полностью при pH 6. При экстракции из цитратного буфера (0,02 М) для полной экстракции необходимо, чтобы pH по крайней мере составлял 8. Экстракция кобальта затрудняется с увеличением концентрации цитратов. В этих экспериментах объемы водного и органического растворов были равны, концентрация дитизона в четыреххлористом углероде составляла 0,05% (насыщенный раствор). При экстракции раствором дитизона в хлороформе концентрация его была такой же однако для извлечения, аналогичного извлечению при экстракции раствором дитизона в четыреххлористом углероде, pH раствора необходимо было увеличить примерно на 2 единицы. По-видимому, скорость экстракции была несколько меньше увеличение температуры облегчает экстракцию. [c.367]

Отсюда видно, что коэффициент распределения, а также степень извлечения зависят от концентрации реагента в слое органического растворителя и от pH водного раствора. Влияние pH на экстракцию хелатов (например, дитизонатов) широко используется при разделении ионов металлов. Наиболее часто применяют такие реагенты, как дитизои, 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат натрия, ацетилацетон и др. [c.41]

В описываемой методике после разложения почвы фтористоводородной кислотой и перевода остатка в солянокислый раствор цинк, медь и кобальт экстрагируют в форме их дитизонатов. Выделение микроэлементов начинают с извлечения меди, которую экстрагируют в виде ее дитизоната при pH 2 в присутствии лимоннокислого натрия, дающего комплексы с полуторными окислами (Рв20з, АЬОз), кальцием и магнием. Установление pH на уровне 2 при извлечении меди необходимо не столько для выделения меди, которая полностью извлекается дитизоном в широком интервале pH, сколько для того, чтобы вместе с ней не извлекались цинк и кобальт. Из рисунка 3 видно, что цинк и кобальт извлекаются полностью только при щелочной среде (pH >8), но в некоторой степени (особенно цинк) — при более низких значениях pH. Так, цинк начинает извлекаться из растворов, содержащих соли лимонной кислоты, при pH 3, а кобальт — при pH выше 6. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология