Методы разделения осаждением карбоната натрия

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не столько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медлен ым добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора . Для количественного разделения скандия и тория может применяться метод , состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального раствора хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин. в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. [c.562]

Отделение железа и других элементов осторожным добавлением аммиат а вполне удовлетворительно, если эти элементы и никель присутствуют в умеренных количествах, например 0,1 а и такое же количество никеля . Если же присутствуют большие количества, то лучше применять методы осаждения ацетатом натрия, сукцинатом натрия или карбонатом бария. Добавление цианида аммония в избытке удерживает никель в растворе, что может быть использовано для разделений. Ни одним из указанных выше методов никель от цинка и кобальта не отделяется. [c.419]

Бикарбонатный метод [682, 683] отделения, основанный на осаждении алюминия и железа бикарбонатом натрия, не может служить для количественного разделения [357, стр. 74]. То же относится и к методу разделения карбонатом аммония. [c.158]

Сплавление с перекисью натрия или карбонатом натрия и селитрой с последующим выщелачиванием плава водой служит для отделения железа, титана и циркония от ванадия, фосфора, мышьяка, молибдена, хрома, урана и большей части алюминия и кремния. Эти разделения таким образом являются групповыми, и для дальнейшего отделения элементов друг от друга требуется применение других методов. Это же относится и к осаждению едким натром. [c.468]

Метод эмиссионной фотометрии пламени был применен для определения бария в смазочных маслах в смеси карбонатов и окислов, идущих на приготовление оксидных катодов э , 213 g уране2 2 8, в смеси щелочноземельных элементов после ионообменного разделения 38. Барий определялся в опытах по усвоению его растениями из почвы при определении обменной емкости почв 220, в рапе нефтяных промыслов 221 и в силикатных минералах222. в последнем случае навеску образца 1 г сплавляют с 6—10 г смеси карбонатов натрия и калия, сплав выщелачивают водой, осадок карбонатов промывают, растворяют в соляной кислоте и в раствор добавляют аммиак. Фильтрат упаривают, разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 873 ммк по методу добавок, одновременно фотометрируя для учета фона пробу раствора, из которого барий был осажден серной кислотой. [c.251]

Выделение. Отделение Ф. от актиния достигается осаждением последнего аммиаком, сульфидом аммония, карбонатом натрия или фтористоводородной к-той, с использованием лантана как носителя. Ф. при этом остается в растворе, из к-рого он концентрируется (после добавления в качестве носителя цезия). Для получения препаратов Ф. без носителя охлажденный исходный раствор насыщается НС1, осадок удаляется. К раствору добавляется 3—4 капли 0,4 М кремнефосфорновольфрамовой к-ты, осадок промывается холодной конц. НС1 и растворяется в воде. Раствор помещается в ионообменную колонку с Дауэкс-50. Колонка промывается холодной водой, после чего Ф. вымывается конц. НС1. Разделение занимает меньше 0,5 часа и Ф. получается 95%-ной чистоты. Ф. может быть выделен также электрофорезом на бумаге при потенциале —80 в/см или методом хроматографии па бумаге. В последнем случае полоска с нанесенным на нее препаратом актиния выдерживается в течение 15 мин. в атмосфере водяного пара. Последующее хроматографирование в 10%-ном р-ро карбоната аммония приводит к перемещению Ф. с фронтом растворителя. Удаление Ф. с хроматографич. бумаги производится путем обработки ее дистиллированной водой. [c.281]

В работе [20] с помощью метода радиоактивных индикаторов было найдено, что до 1,1—1,4% s и Rb теряется при разложении силикатов кислотами (HF + H IO4 или H2SO4) в открытых тиглях и до 0,2—0,3% — в закрытых. При разложении по Смиту, при 900 , потери составляли для Rb —1,3—1,6% и s—3,1—4,4%. В дальнейшем ходе анализа происходят дополнительные потери, в основном за счет адсорбции осадками гидратов окислов (1—2,5%), карбоната кальция (0,03—0,2%) и др., а также при удалении аммонийных солей (0,1—1,6%). Суммарные потери могут достигать 4,5%. Дальнейшее разделение редких щелочных металлов и их отделение от калия и натрия является трудной задачей. Наряду с методами, основанными на осаждении или экстракции органическими растворителями, все больше используются хроматографические методы, которые будут рассмотрены отдельно. [c.39]