монооксим диацетила

Б. Монооксим диацетила. В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, термометром, вводной трубкой для впуска этилового эфира азотистой кислоты и приспособлением для наружного охлаждения, помещают 620 г продажного метилэтил-кетона, высушенного 75 г безводной сернокислой меди и отфильтрованного от нее. Затем прибавляют 40 мл соляной кислоты уд. п. 1,19 (примечание 2) и повышают температуру до 40°. После этого начинают пропускать этиловый эфир азотистой кислоты, полученный по вышеописанному способу, и поддерживают температуру между 40 и 55°. После того как пропущен весь эфир (примечание 3), т смеси отгоняют спирт, образовавшийся при реакции, до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 90°. Полученный сырой продукт служит для получения -диметилглиоксима (примечание 4). [c.206]

Если нужно получить чистый монооксим диацетила, то реакционную смесь нейтрализуют приблизительно 35 мл концентрированного водного аммиака и разбавляют половинным объемом воды. Затем из раствора отгоняют спирт и избыток метилэтилкетона до тех пор, пока дестиллат не потеряет способности воспламеняться. Тогда приемник меняют, и смесь быстро перегоняют с перегретым водяным паром. Почти весь монооксим диацетила переходит в первых 5 л дестиллата. Для выделения монооксима дестиллат насыщают 1—1,5 кг соли и затем охлаждают его до 0°. Твердый монооксим диацетила выпадает в кристаллическом состоянии и отфильтровывается. Выход 480—520 г. В случае надобности продукт можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из воды (примечание 5). [c.206]

Глиоксаль — окрашенная в желтый цвет жидкость с температурой кипения 50,4 °С, легко полимеризуется, превращаясь в твердый полимер. В зависимости от положения карбонильных групп различают а-, Р-, у-дикетоны и т.д. Простейшим а-дикетоном является диацетил, или 2,3-бутандион СНд— СО — СО — СН3. Его можно получить при действии на метилэтилкетон амилнитрита (азотистокислого эфира амилового спирта), при этом сначала образуется монооксим диацетила, который при нагревании с разбавленной азотной кислотой превращается в диацетил [c.154]

Г. Диметилглиоксим. Сырой монооксим диацетила, полученный после отгонки головной фракции до 90° и содержащий прибли- [c.206]

Монооксим диацетила может быть получен действием изоамило-вого эфира азотистой кислоты на метилэтилкетон в присутствии едкого натра или соляной кислоты в качестве конденсирующих [c.208]

Получают сырой монооксим диацетила в количестве 18 г, который перекристаллизовывают из воды (1 3) или из петролейного эфира (1 20). [c.63]

Монооксим диацетила при хранении очень быстро принимает коричневую окраску, поэтому его следует немедленно по получении прибавлять к моносульфонату гидроксиламина, если только хотят получить бесцветный конечный продукт. [c.208]

Монооксим диацетила в аммиачном растворе образует с никелем осадок красного цвета. Предельное разбавление 1 300000. Обнаружение проводят на капельной пластинке или в маленькой конической пробирке. Предварительно отфильтровывают осажденные аммиаком гидроокиси и добавляют к фильтрату каплю этанольного раствора реагента. В присутствии никеля через несколько минут выделяется осадок красного цвета. Кобальт определению не мешает медь должна быть удалена. [c.51]

Диметилглиоксим может быть получен действием соляной кислоты на монооксим диацетила действием гидроксиламина на диацетил действием гидроксиламина на монооксим диацетила , действием гидроксиламинмоносульфоната натрия на монооксим диацетила Он образуется в небольших количествах вместе с этилни-троловой кислотой при действии окислов азота на метилэтилкетон . [c.209]

Монооксим диацетила Диацетил [c.154]

Монооксим диацетила, являющийся полупродуктом синтеза днацет1ита из метилэтилкетона [1], рекомендовано получать действием ы, амилнцтрита на метилэтилкетон с последующей изомеризацией продукта этой реакции в слабощелочной среде [2]. Однако этот способ малоэффективен для получения значительных количеств вещества по причине дефицитности и сравнительно высокой стоимости и. амилового спирта. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология