Молибдат восстановитель, определение германия

Восстановление германомолибденовой кислоты станнитом натрия происходит после добавления его к смеси испытуемого раствора с раствором молибдата аммония. Синяя окраска появляется при предельной концентрации германия 1-10" . Определению не мешают и Sn следует удалять мышьяк, фосфор, кремний, а также восстановители SeO , ShH, As", Fe" [8321. [c.295]

При выборе метода окончания анализа было отдано предпочтение спектрофотометрическому определению кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. Синий комплекс по сравнению с желтым обеспечивает более высокую чувствительность метода и меньшую зависимость оптической плотности от температуры. Кроме того, кремний можно определять в этой форме в присутствии других элементов, также образующих гетерополикислоты с молибдат-ионом, в первую очередь фосфора, мышьяка и германия. В предложенном нами варианте метода использован мягко действующий восстановитель — метол-сульфитная смесь. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 800—825 нм. Измерения проводят при 812 нм, т. е. в середине максимума, что позволяет свести к минимуму погрешности, связанные с неточностью настройки спектрофотометра. Ни один из применяемых реагентов в выбранной области спектра не поглощает, что, безусловно, относится к преимуществам метода. [c.171]

На оптическую плотность растворов синего комплекса практически не влияют небольшие вариации избытка молибдата в растворе, количества восстановителя и количества нейтральных солей, получающихся при минерализации органических соединений, незначительные колебания продолжительности образования желтого комплекса и другие факторы. Желтый комплекс образуется при рН=1,6—1,8 в течение 3—5 мин. В связи с тем, что часто приходится проводить определение кремния в пробах неизвестного элементного состава или в веществах, содержащих фосфор, мышьяк, германий, образующие гетерополикислоты с молибдатом, в состав восстанавливающего раствора вводят серную и щавелевую кислоты. Первую — для резкого изменения pH до 0,8—1,0, при котором эти гетерополикислоты разрушаются, вторую — в качестве маскирующего агента для мешающих соединений. Для предотвращения ослабления окраски кремниймолибденового комплекса маскирующие агенты и кислоту вводят после полного развития окраски желтого кремниймолибденового комплекса. Возможность определения кремния в присутствии фосфат-ионов установлена для атомных соотношений фосфор кремний = 2 1. [c.171]

Гетерополикислоты молибдена, образующиеся в кислом растворе при реакции молибдата с фосфатами, арсенатами, силикатами и германатами, могут служить основой чувствительных методов определения соответствующих элементов Гетерополикислоты фосфора германия и кремния могут быть использованы непосредственно они дают умеренно окрашенные в желтый цвет растворы и могут экстрагироваться некоторыми кислородсодержащими растворителями типа изобутанола. Известно, что гетерополикислоты молибдена восстанавливаются легче, чем сама молибденовая кислота, поэтому можно определять фосфаты, силикаты, арсенаты, германаты обработкой этих ионов в кислом растворе молибдатом аммония и подходящим восстановителем. При соответствующих условиях восстанавливается до низшей валентности, давая интенсивно окрашенную гетерополикислотную синь , лишь молибден, связанный с вышеупомянутыми ионами. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология