Методы окончания анализа

Методы сплавления универсальны и не имеют ограничений со стороны агрегатного состояния или летучести органических веществ. В анализе бромсодержащих соединений применяют классические варианты сплавления с металлическим калием [120] и перекисью натрия [701]. В первом случае образуется бромид калия, во втором же, кроме того — бромат. Это требует унификации состояния окисления брома перед окончательной стадией анализа. Следует иметь в виду и некоторые неудобства методов первого — высокую химическую активность калия, второго — наличие примесей хлора в Na Oj, ограничивающее выбор метода окончания анализа. [c.196]

Методы окончания анализа [c.158]

На основании изложенного мы сочли целесообразным предложить читателям практически оправдавшие себя методы окончания анализа — не только инструментальные, но и модернизированные классические, выдержавшие испытание временем. Располагая широким набором способов окончания анализа, а также методом РФА при научно обоснованном сочетании их с описанными выше приемами предварительной минерализации, можно иметь для специфического определения гетероэлементов гибкую систему методов, пригодную для решения достаточно широкого круга аналитических задач. [c.158]

При выборе метода окончания анализа было отдано предпочтение спектрофотометрическому определению кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. Синий комплекс по сравнению с желтым обеспечивает более высокую чувствительность метода и меньшую зависимость оптической плотности от температуры. Кроме того, кремний можно определять в этой форме в присутствии других элементов, также образующих гетерополикислоты с молибдат-ионом, в первую очередь фосфора, мышьяка и германия. В предложенном нами варианте метода использован мягко действующий восстановитель — метол-сульфитная смесь. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 800—825 нм. Измерения проводят при 812 нм, т. е. в середине максимума, что позволяет свести к минимуму погрешности, связанные с неточностью настройки спектрофотометра. Ни один из применяемых реагентов в выбранной области спектра не поглощает, что, безусловно, относится к преимуществам метода. [c.171]

Анализ органических соединений. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Тем не менее некоторые органические вещества можно с успехом определять этим методом, используя восстановление МпОГ в щелочной среде по схеме (13.6). Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОГ раствором железа (И) или другого подходящего восстановителя. Так определяют, например, метанол, который в щелочной среде окисляется перманганатом калия по схеме [c.276]

ОСТ 4647—76. Методы агрохимических анализов почв. Модифицированное определение гумуса в почвах по методу Тюрина с фотоколориметрическим окончанием. [c.317]

После окончания анализа хроматограммы вынимают из самописца и по ним рассчитывают содержание каждого компонента смеси в процентах. Расчет производят по методу абсолютной калибровки, измеряя высоты пик. (Калибровочные графики выдает преподаватель.) Полученные результаты анализа для двух сорбентов сравнивают между собой и с истинным составом смеси. Расхождения не должны превышать допустимых отклонений для выбранных приборов. [c.194]

Экстракционные методы отделения фосфора широко применяются главным образом в сочетании с колориметрическим окончанием анализа. Отделение фосфора экстракцией используют для анализа различных материалов. [c.85]

В марганцевых рудах фосфор определяют методом, основанным на осаждении фосфоромолибдата аммония с гравиметрическим или титриметрическим окончанием анализа, а также фотометрическим методом, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолибденового [305, 352] или фосфорнованадиевомолибденового [И] комплекса. [c.109]

Предложен ионообменный метод выделения фосфора в фосфатных породах с применением катионита цеокарб-225 и фотометрическим окончанием анализа (определение фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса) [1076]. [c.116]

SIA — возник в результате совершенствования ПИА с целью уменьшения количеств пробы и реагентов, необходимых для проведения анализа. В отличие от ПИА в SIA нет непрерывного прокачивания растворов носителей, пробы или реагента. Небольшие количества пробы, реагентов последовательно отбираются в тонкую трубку с помощью специального насоса. По окончании стадии ввода, осуществляют переключение насоса и содержимое трубки вытесняется через смесительную спираль в детектор. Таким образом, SIA — метод проточного анализа, основанный на дисперсии и частичном проникновении раствора реагента и пробы друг в друга при изменении направления их движения. Основным требованием в SIA является обеспечение максимально возможного взаимного проникновение зон пробы и реагента вследствие намеренного увеличения аксиальной дисперсии, получаемой в результате обращения потока и устройства канала. [c.261]

Величина С/Со есть отношение объема продиффундировавшего газа к объему шара. В наших экспериментах [22] оно определялось методом газового анализа, причем анализ производился в том же сферическом сосуде, в котором происходила диффузия. Для этого сосуд снабжался калиброванным отростком. По окончании опыта капилляр запаивался, погружался в раствор поглотителя и там обламывался. Поглощая один из компонентов смеси, раствор засасывался в сосуд. Оставшийся газ переводился в калиброванный отросток, где его объем измерялся. [c.221]

В косвенном флуоресцентном анализе флуоресценция служит индикатором, указывающим окончание процесса объемного определения данного иона или вещества. Флуоресцентные индикаторы находят применение почти во всех методах объемного анализа и особенно широкое в методе нейтрализации. В табл. 15 представлены некоторые флуоресцентные индикаторы [c.156]

Корреляция между (зс и окончанием анализа практически яе наблюдается, и тем яе менее можно сделать вьшод, что методы о гравиметрическим определением (см.табл.1, Ш 12-16,38,43,47 и рис.1, кривые 3, 3, 8,19,23,13,13 ) уступают по точности объемным методам. [c.34]

Для установления оптимальных условий реакции димеризации акролеина было изучено влияние на ход этой реакции температуры и времени, влажности исходного акролеина, материала реакционного сосуда и некоторых других факторов. Исследования проводили в металлических ампулах, в которые загружали исходную смесь указанного выше состава. По окончании опыта содержимое ампул анализировали хроматографическим методом [3]. Анализ полученных данных дает возможность сделать вывод, что наибольший выход димера акролеина (—91%) и конверсия акролеина (— 77%) достигаются при продолжительности опыта 3 часа и температуре 170° С. Было найдено также, что для проведения реакции димеризации следует использовать акролеин, содержащий не более 0,5— [c.253]

Решив основной вопрос сожжения, мы разработали метод одновременного определения С, Н и N с хроматографическим окончанием анализа, на основе которого СКБ АН СССР разрабатывает полуавтоматический прибор. [c.26]

Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемым отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. Поскольку количественный анализ ароматических углеводородов целесообразнее проводить по их электронным спектрам, ИК-спектры интенсивно используются для количественного определения алканов и циклоалканов, включая достаточно тонкие элементы структуры, например СНз-группы (изолированные, геминальные, в изоПропильных окончаниях цепей и др.), СНг-группы (в нормальных алканах, в изопреноидах, в пяти- и шестичленных циклах и др.), циклоалкановые структуры [222, 223]. В последние годы ИК-спектроскопия [c.139]

Предлагается метод одновременного определения углерода, водорода, азота в органических соединениях с газо-хроматографическим окончанием анализа. Анализируемое вещество окисляется окисью меди при пиролитическом разложении навески в замкнутом объеме в среде гелия при 750—850 С, Продолжительность сожжения 30 мин. Продукты окисления вытесняются гелием через электролитическую ячейку, где происходит накопление и последующее электролитическое разложение воды. Продукты пиролиза и электролиза (N2, СО,, О...) идентифицируются газо-хроматографическим методом. [c.338]

С целью создания более эффективных методов элементного анализа ведутся исследования новых способов предварительной минерализации органических веществ. Так, в Институте органической химии АН СССР изучается фотолитическое разложение, в Московском университете — разложение в тлеющем электрическом разряде. Имеются успехи в элементном анализе весьма сложных веществ, особенно прочных элементоорганических полимеров. Разработаны специфические методы определения в них галогенов, серы, фосфора, металлов. Интересны и перспективны попытки использовать рентгенофлуоресцентную спектроскопию для элементного анализа без разложения вещества (Н. Э. Гельман в Институте элементоорганических соединений АН СССР). Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и другими физико-химическими приемами окончания анализа. Особенно широкое распространение получают методы кулонометрического и газохроматографического определения. [c.128]

Сравнение различных окончаний анализа показывает, что методы с гравиметрическим и йодометрическим (за исключением кривой 7) определением свинца несколько уступают по точности методам с комплексометрическим титрованием. [c.34]

В сталях, содержащих Т1, Zr и Nb, фосфор отделяют от этих элементов, предварительно связанных в растворимые фторидные комплексные соединения, с коллектором (МпОз)ж ( 2 з)г/ (Н20)2 в азотнокислом растворе [394]. Соединения Р(1П) окисляют КМПО4 до ортофосфатов. С коллектором частично соосаждаются Аз, а также незначительные количества Т1, Zг, Nb и Г. Определение заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом. Для предотвращения мешающего действия Г -ионов к холодному раствору перед колориметрированием прибавляют Н3ВО3, связывающую Р -ионы в НВГ4. Фотоколориметрический метод окончания анализа применим для анализа материалов, содержащих более 0,05% фосфора [394]. [c.125]

Метод газовой хроматографии позволяет проводить определение содержания отдельных компонентов смеси при малых концентрациях, что представляет существенный интерес для определения микроконцентра-дий элементов, например азота в нефтях и нефтепродуктах. Определение азота в подобных веществах производят по методу Дюма или Кьельда-ля, а также по их многочисленным модификациям [7]. Трудности и ошибки анализа в этом случае связаны с необходимостью разложения больших навесок вещества, что обусловлено и применяемыми методами окончания анализа. В литературе имеется описание ряда методов определения азота с использованием газовой хроматографии. [c.107]

Выбор наиболее удачного способа разложения при определении серы зависит также и от избранного метода окончания анализа. Окисление влечет за собой весовое определение серы в виде сульфат-иона, а восстановление приводит к определению серы в сероводороде, которое удобнее всего выполнять иодометриче-ским титрованием. Так как иодометрическое определение сульфида неизмеримо быстрее, точнее и проще, чем определение сульфата, то и это оказывается преимуществом восстановительного разложения. [c.8]

Для определения кремния в органических веществах предложены химические и физические методы анализа. Обычный путь определения кремния химическими или физико-химическими методами состоит из двух стадий первая — количественная окислительная минерализация анализируемого вещества, вторая— определение кремния в виде диоксида, растворимого силикат- или силикофторид-иона гравиметрическими, титриметри-ческими или инструментальными методами. В микроанализе среди последних используют почти исключительно спектрофотометрию, которая удобна для выполнения серийных анализов и дает заметный выигрыш во времени и в точности результатов по сравнению с другими методами окончания анализа. Методы окончания анализа детально описаны во многих руководствах и обзорах и не являются предметом данной книги. На способах [c.165]

В методах электрохимического анализа сохраняется обычный иринцин титриметрических определений (см. выше), но момент окончания соответствующей реакции устанавливают либо путем измерения электропроводности раствора [кондуктометрический метод), либо путем измерения потенциала того или иного электрода, погруженного в исследуемый раствор потенциометрический метод), и нр. К электрохимическим методам относится и так назы-вгемый полярографический метод. В этом методе о количестве огределяемого элемента (иона) в исследуемом растворе судят по вольт-амнерной кривой (или нолярограмме ), получаемой при электролизе исследуемого раствора в особом приборе — поляро-графе. [c.13]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Титриметрический анализ является методом количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затраченного в ходе химической реакции. В титриметрическом анализе широко используют точное измерение объемов реагирующих веществ. В этом случае при определении, например, Н2804 достаточно знать ее объем и объем и концентрацию щелочи. Реакция между кислотой и щелочью протекает мгновенно, окончание реакции фиксируется точно, поэтому измерения объемов и вычисления можно провести менее чем за 15 мин. Титриметрические методы дают большой выигрыш во времени, поэтому их так широко используют в химических лабораториях. [c.245]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Еще более надежен метод добавок. Пользуясь этим методом, можно в ряде случаев установить правильность выбранного метода работы. При этом к одному (или нискольким) из исследуемых образцов в самом начале анализа добавляют точную навеску (или определенное количество раствора) определяемого компонента. После окончания анализа сравнение результатов позволит установить, имела ли место ошибка. Так, например, нри аиализе аселезной руды было найдено 0,3675 г окиси железа (в определенной навеске), а в опыте, где было добавлено 0,1031 г чистой окиси железа, найдено 0,4703 г окиси железа (вместо рассчитанных 0,3675 -0,1031--0,4706 г). В этом случае применяемую методику и технику работы можно считать удовлетворительной. [c.483]

Метод иодометрического анализа предложен в 1840 г. Дюпаскье и в 1853 г. Бунзеном. В 1853 г. Шварц значительно улучшил метод. Он ввел для титрования иода тиосульфат натрия, а Бунзен титровал иод раствором сернистой кислоты. Окончание титрования в иодометрии устанавливают по исчезновению интенсивной окраски, принадлежащей иоду. В концентрированных растворах иода эта окраска коричневая, в разбавленных — желтая. Одна капля 0,1 и. раствора иода окрашивает в бледно-желтый цвет 100 мл воды. При титровании бесцветных растворов конечную точку титрования устанавливают непосредственно по окраске титрующего раствора, так же как при перман-ганатометрии. Более чувствительным индикатором служит крахмал, который образует яркое синее соединение с иодом. Не только амилоза и амилопектин, входящие в состав крахмала, но и многие другие химические соединения дают аналогичную реакцию с иодом. Образуются так называемые соединения включения, занимающие промежуточное положение между твердыми растворами внедрения и химическими соединениями. Соединения включения получаются, когда молекулы одного индивидуального химического вещества входят в свободные полости внутрь молекул (или кристаллических решеток) другого индивидуального химического вещества. [c.407]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Описан метод определения микроколичеств фосфора в силикатах [711], заключающийся в отделении катионов на катионите дауэкс-50 или амберлит Ш-112 из 0,Ш H l, с фотометрическим окончанием анализа, основанным на применении реактива Цинцадзе. [c.104]

В анализе органических веществ не потерял своего значения элементный анализ на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. В настоящее время элементный анализ проводится в основном с применением автоматических анализаторов. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень малые навески вещества (0,1—0,3 мг) и получать готовые данные о щюцентном содержании элементов за 8—10 мин. Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и фугими инструментальными приемами окончания анализа. Разработаны [c.474]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Сопоставление точности этих методов по сходимости и восдроиз-водимости указывает на отсутствие определяющего влияния способа минерализации цробы и яа некоторое различие точностных характеристик методов с различным окончанием анализа. [c.35]

Сопоставление этого показателя точности методов подтверждает выводы, сделанные при сопоставлении сходимости о том, что применение колориметрического или спектрофотометрического окончания анализа существенно не влияет на точность методов, яо тем не менее более ]]редпочтительным является спектрофотометрическое определение. [c.37]