Спектрофотометры настройка

Перед измерениями необходимо проверить калибровку спектрофотометра по длинам волн и соответствие измеряемого поглощения его истинной величине. Для точной настройки монохроматора по длинам волн обычно используют узкие линии ртутной лампы с известными длинами волн. На место источника излучения ставят ртутную лампу. Вращением призмы монохроматора определенную линию ртути выводят на минимально узкую выходную щель монохроматора и на счетчике длин волн выставляют соот- [c.15]

Погрешность фотометрических измерений на спектрофотометре Бекмана достигает 0,2% пропускания при наличии высококачественной электронной техники. Соответствующей настройкой щели можно получить узкую полосу (с полушириной пропускания менее 0,50 нм). Прибор особенно ценен при исследованиях и количественных аналитических измерениях оптической плотности при ограниченном числе длин волн. [c.134]

Изучение факторов, влияющих на точность спектрофотометрических измерений [19] — [27], показывает, что причины ошибок в спектрофотометрии могут быть весьма разнообразны и многочисленны. Ошибки возникают, например, за счет действий оператора, условий проведения реакций, недостаточной чистоты кювет, непостоянства их установки в кюветные отделения, невоспроизводимости настройки шкалы прибора на О и 100% пропускания, непостоянства излучения источника освещения, нестабильности работы фотоэлектрической системы [24] — [27]. [c.30]

Данный прибор имеет в принципе ту же электрическую схему, что и СФ-16, поэтому порядок измерений аналогичен. Однако эта модель имеет несколько иное расположение рукояток для настройки. Оно показано на рис. 88 с сохранением нумерации, данной при описании модели СФ-16. В спектрофотометре СФ-4А рукоятка 23 не имеет положения, соответствующего измерению больших значений процентов пропускания. В приборе отсутствует дейтериевая лампа и приспособление для вытеснения воздуха азотом и, следовательно, он не может работать в области 185—200 нм. [c.268]

Перед измерениями необходимо прокалибровать спектрофотометр по длинам волн и проверить соответствие измеряемого поглощения его истинной величине. Для точной настройки монохроматора по длинам волн обычно используют узкие линии ртутной лампы с известными длинами волн. Источник излучения спектрофотометра заменяют ртутной лампой. Вращением призмы монохроматора определенную линию ртути выводят на минимально узкую выходную щель монохроматора и на счетчике длин волн устанавливают соответствующую длину волны. Настройку прибора проверяют по длине волны другой линии ртути показание счетчика длин волн должно точно соответствовать характеристике данной линии ртути. [c.16]

Повышение точности снектрофотометрического анализа при использовании метода отношения пропусканий, а также других методов дифференциальной спектрофотометрии можно объяснить следующим образом. При настройке прибора на 100%-ное пропускание по раствору с концентрацией со >0 выходную щель спектрофотометра раскрывают до тех пор, пока возрастающая интенсивность света, прошедшего через раствор с со, не сравнится с интенсивностью света, прошедшего через растворитель в методе прямой спектрофотометрии. В результате возрастают интенсивности света, падающего на анализируемый раствор и прошедшего через него. Отношение интенсивностей этих световых потоков остается постоянным и равным пропусканию раствора [уравнение (1.3)], но абсолютная разность между их интенсивностями возрастает. Соответственно возрастает и точность измерения этой разности, т. е. точность самого спектрофотометрического анализа. При этом чем выше оптическая плотность раствора сравнения (чем больше со), тем шире должна быть раскрыта щель, тем больше будет интенсивность света, используемого для измерения, и тем больше должен быть выигрыш в точности анализа. [c.25]

Необходимо также как можно чаще проверять правильность настройки спектрофотометра по измерению значений оптической плотности путем снятия кривых поглоще- [c.17]

Для этого имеется несколько причин. Усилители переменного тока более стабильны, чем постоянного, а настройкой усилителя только на частоту модуляции можно избавиться от всех других частот, что значительно понижает уровень шума. Кроме того, дрейф показаний прибора может быть сведен к минимуму, так как полезный сигнал в однолучевом спектрометре постоянно сравнивается с нулевым, когда свет перекрыт. В случае же двухлучевых спектрофотометров полезный сигнал опирается ие на нуль, а на сигнал, проходящий через второй канал прибора, в котором отсутствует изучаемый образец. К недостаткам следует отнести то, что теряется по крайней мере половина света, но эта потеря с избытком компенсируется указанными преимуществами. [c.23]

Для руководства установкой и настройкой ИК-спектрофотометров согласно заводским техническим условиям заводы-изготовители обычно присылают инженера по обслуживанию. При этом достигается некото- [c.57]

Следующий способ измерения цвета, применяемый в связи с крашением пластмасс, предусматривает использование так называемых трехдиапазонных приборов. В сравнении со спектрофотометром они значительно дешевле, имеют три фильтра, по пропускающей способности либо соответствующие нормальным спектральным значениям, либо требующие лишь небольшого пересчета с учетом дополнительного максимума X. В большинстве случаев при необходимости кроме настройки на нормированный дневной свет (С или Dgs) возможна и настройка на А. Возможный ход лучей и пример для пересчета фильтра показаны на рис. 1.20 Если абсолютная точность таких приборов и недостаточна, их относительная точность очень высока и они с успехом используются для непосредственного сравнения цвета двух образцов т. е. для относительного измерения. [c.25]

Идентификацию валентных форм плутония и определение их концентраций проводят путем измерения электронных спектров поглощения (спектрофотометры СФ-4 и СФ-6 с шириной щели 0,04 мм или СФ-11 с шириной щели 0,01 мм и др.). При этом следует иметь в виду, что наблюдаемое иногда расхождение в положении максимумов поглощения Ри содер-жащих ионов в растворах обусловлено помимо прочих факторов также ошибками в настройке прибора. [c.454]

Возможность настройки шкалы спектрофотометра на максимальную длину по поглощающему раствору определяется качеством монохроматора и стабильностью электронной схемы. Кроме того, она зависит от области спектра, так как интенсивность источника и чувствительность детектора меняются с изменением длины волны. В областях, где интенсивность и чувствительность малы, для настройки на максимальную длину шкалы необходимо увеличить размер щели если качество монохроматора недостаточно высокое, могут возникнуть ошибки за счет рассеянного излучения. [c.156]

Ход работы. Включают спектрофотометр в сеть и вместе с преподавателем или лаборантом производят его настройку и подготовку к работе, [c.326]

Рассмотренные нами приборы ИК-техники по условиям эксплуатации можно разделить на стационарные и нестационарные. К стационарному типу приборов относятся приборы, предназначенные для исследований в лабораторных условиях или в условиях обсерваторий. Такими приборами являются спектрометры, спектрофотометры, излучатели типа черное тело , проверочные стенды. Юстировка и настройка этих приборов проводится применительно к стационарным условиям эксплуатации — при отсутствии вибраций, резких перепадов температур и давлений, большой влажности. К нестационарному типу относятся все приборы, предназначенные для работы вне лабораторий. Они подразделяются на наземные и бортовые. К классу бортовых относятся приборы, устанавливаемые на корабли, самолеты, вертолеты, космические объекты и ракеты. К особой группе относятся приборы, монтируемые на танки, бронетранспортеры и автомобили. Соответственно условиям применения приборы ИК-техники подвергаются определенным испытаниям и настройке. Условия испытаний и требования к параметрам приборов при этих испытаниях оговариваются соответствующими инструкциями и нормалями. Однако независимо от типа и назначения приборов они, как и всякий оптико-электронный прибор, предварительно юстируются и настраиваются, а затем уже испытываются. [c.291]

Для проверки правильности настройки спектрофотометров по шкале длин волн и по величине оптической плотности выпускают также специальные светофильтры, которые прилагаются к спектрофотометрам (например, такие светофильтры прилагаются к спектрофотометрам СФ-10 и др.). Эти стеклянные светофильтры трудно изготовить со строго одинаковой спектральной характеристикой, поэтому каждый светофильтр имеет свою характеристику, которая, указывается, в пашорте, прилагаемом к набору светофильтров. [c.217]

Каждый спектрофотометр обеспечен целым рядом устройств, необходимых для управления и настройки. Перечисление их поможет лучше понять работу таких приборов. [c.76]

Спектрофотометры с ручным управлением должны иметь 1) ручку для настройки на ту или иную длину волны (или волновое число), обычно механически связанную с устройством для вращения дифракционной решетки или призмы, 2) ручку для регулирования ширины щели, 3) ручку для установки прибора на нуль, иногда называемую компенсатором темнового тока, и 4) ручку контроля за усилением. Регистрирующие спектрофотометры, кроме того, снабжены сканирующим и записывающим устройствами и соответствующими ручками управления (развертки и записи). [c.76]

Из оставшихся параметров, пожалуй, наиболее сильно влияет на рабочие характеристики спектрофотометра усиление в сервосистеме. Часто спектрометры имеют разделенные сервосистемы, одна из которых смещает перо самописца, а вторая вводит в пучок сравнения фотометрический клин. Первая представляет собой обычно проволочную трансмиссию, передающую смещение фотометрического клина перу. Вторая представляет собой следящую систему с обратной связью и включает в себя фотометрический клин, монохроматор, приемник ИК-излучения, низкочастотный усилитель, выпрямитель, фильтр, преобразователь частоты, сервоусилитель и механизм привода фотометрического клина. Если в приборе есть обе эти сервосистемы, то их настройка производится примерно одинаково. Рекомендуется начать с сервосистемы пера и для нулевого уровня свести мертвый ход пера до 0,1%, следя при этом, чтобы не было рыскания пера, что свидетельствовало бы о слишком большом усилении. Усиление сигнала от пучка сравнения в сервосистеме фотометрического клина [c.56]

Для автоматического анализа ферментов можно использовать несколько модифицированную систему АС 60 в сочетании с ультрафиолетовым спектрофотометром SP 1800 фирменное обозначение этой системы АС 1800. В АС 60 анализируемые растворы вводятся в пластиковых чашечках. В первой точке из чашечки отбирается проба определенного объема, которая затем вымывается в реакционную пробирку, расположенную рядом с чашечкой. В следующих точках обработки пробы в нее вводятся буфер, реагенты, субстрат и кофер-мент. Реакция инициируется добавлением субстрата. Начальная фа- за реакции может быть нелинейной. Для установления линейной око-рости реакции с помощью специального устройства производят контролируемую задержку введения кофермента. После добавления каждого реагента раствор механически перемешивается. В термостатируемую кювету спектрофотометра SP 1800 раствор переносится через зонд, опущенный в реакционную пробирку. Диапазоны измеряемых коэффициентов поглощения (0,05 - 0,10 и 0,2 - 0,5) автоматически переключаются при выходе за пределы диапазона измерения. Для регистрации изменения коэффициента поглощения используется самописец. Время изучения реакции задается с помощью регулируемого таймера от 5 с до 5 мин. Таймер является частью программирующего устройства АС 62, которое обеспечивает также автоматическую подстройку нуля между измерениями коэффициентов поглощения реакционных смесей, автоматическое переключение диапазонов коэффициента поглощения и регулировку максимального отклонения пера самописца при первоначальной настройке. [c.117]

Также необходимо проверять правильность настройки спектрофотометра по измерению оптиче- 550—Ш ОКОЙ плотности снятием кривых х,ш поглощения образцов с точно из-Рис. 6. Спектральная кривая погло- вестной величиной поглощения, щения дидимового стекла Устойчивым стандартом являет- [c.16]

Нарушения закона Бугера — Ламберта — Бера в результате неправильной работы прибора определяют по измерению поглощения данцог о раств ора в кюветах различной длины. Если отношение поглощений равно отношению соответствующих длин оптических путей в кюветах, то объяснение отклонениям от закона Бугера — Ламберта — Бера следует искать в процессах, происходящих в растворе. Если такого равенства не наблюдается, то необходима настройка прибора ошибки вызваны неправильной регулировкой используемых шкал поглощения спектрофотометра. Кривые, снятые на неправильно работающем приборе, не могут быть использованы при измерениях на другом спектрофотометре и даже на том же самом некоторое время спустя. [c.24]

Шум. Беспорядочные изменения сигнала создают шум. Шум измеряется величиной среднеквадратичного отклонения (СКО) пера самописца от среднего положения за какой-то период времени. Уровень среднеквадратичного шума составляет около 25 % от величины максимальной амплитуды шума (рис. 2.19). Шум является результатом рада процессов 1) джонсоновского шума, или теплового движения электронов в приемном элементе 2) статистических тепловых флюктуаций в элементе 3) беспорадочного движения электронов в проводниках и других компонентах цепи усиления 4) ложных электрических сигналов, возникающих в неисправных деталях усилителя или из-за плохой его конструкции 5) электрических сигналов, возникающих вне прибора. Для хорошо сконструированного спектрофотометра при правильной настройке шум в самописце будет в значительной степени джонсоновским, который подчиняется соотношению [c.46]

Метод отношения пропусканий является частью более общего м( тода полной дифференциальной спектрофотометрии, использующег растворы сравнения как с Со < так и с Со > j . В последнем случа настройку прибора на 100 %-е пропускание производят по анализиру мому раствору, а измеряемую затем оптическую плотность раствор сравнения подставляют в формулы (1.24) и (1.25) с отрицательны знаком. [c.20]

Уточненная оценка белизны лекарственных веществ с указанием интенсивности цветовых и сероватого оттенков может быть проведена с использованием абсолютных коэффициентов отражения (/ ), определяемых с помощью спектрофотометров отражения, снабженных интегрирующей сферой, например СФ-18 ( ЛОМО , СССР). Настройка прибора в этом случае осуществляется по эталону с коэффициентом отражения в видимой области 1. [c.48]

Использование двухлучевых спектрофотометров обычного типа в сочетании с отражательным микроскопом обсуждалось Блаутом и Эббейтом [18]. Установка отражательных микроскопов с объективами и конденсорами в обоих пучках, во-первых, дорого стоит, а во-вторых, неудобством является необходимость одинаковой настройки и фокусировки двух таких систем. Если же микроскоп устанавливается в одном из пучков, то для выравнивания длины пути лучей в другом пучке ставится удлиняющая путь прохождения лучей метровая газовая кювета. Давление или влажность воздуха в кювете подбирается так, чтобы получить полную компенсацию полос поглощения атмосферных паров. Было показано, что таким образом можно действительно добиться уменьшения отклонений от линии стопроцентного пропускания примерно до 2%, т. е. постоянства показаний в пределах примерно 4%. Такая точность, сохраняющаяся и в процессе работы, для большинства целей достаточна. Авторы предлагают аналогичным образом компенсировать также поглощение растворителей. Очевидно, однако, что когда один из пучков является сильно сходящимся, то лучи различных его частей проходят пути, сильно отличающиеся по длине, и интенсивность их в пределах той или иной полосы поглощения будет уменьшаться совсем по-разному. В менее сильно сходящемся пучке нельзя достигнуть полной компенсации поглощения во всем интервале изменения коэффициента погаше- [c.284]

В первом из них настройку прибора на 100%-ное пропускание производят по растворителю или раствору сравнения, не содержаш,ему анализируемого вещества. Настройку прибора на 0% пропускания осуществляют по раствору с концентрацией анализируемого раствора С2 > В методе предельной точности (метод Рейлли — Кроуфорда) настройку прибора на граничные значения пропускания производят по двум растворам с концентрацией определяемого вещества С1 и Сз, причем с с с < 2- При этом должно происходить максимально возможное увеличение эффективной шкалы прибора и должна быть достигнута максимальная чувствительность спектрофотометрического анализа. Однако при теоретической и практической проверке этих методов [85, 118] было показано, что они приводят к резкому увеличению ошибок отсчета, так что повышения точности по сравнению с прямой спектрофотометрией не наблюдается. [c.27]

Некоторые замечания относительно настройки визуального спектрофотометра Хильгера — Наттинга [c.212]

Фотометрическое титрование обычно проводят на спектрофотометре или фотометре с приспособлением, позволяющим помещать на пути света сосуд для титрования (колбы и кюветы для титрования вьшускает промышленность). После настройки шкалы прибора на нуль через анализируемый раствор пропускают световой поток и подбирают удобное для измерения значение оптической плотности, регулируя интенсивность излучения или чувствительность детектора. На абсолютную величину оптической плотности юбычно не обращают внимания, поскольку для обнаружения ко- [c.158]

Здесь Л ур и Лдур — соответственно оптическая плотность исследуемого раствора (х) относнтельно стандартного раствора О ) и стандартного раствора относительно растворителя или холостого опыта ( о ) 0п — дена деления шкалы пропускания, % (см. разд. 3.1,3.1) от — чувствительность спектрофотометра К.(1 и / i — коэффициенты нестабильности прибора при настройке шкалы на нулевое (Т ,д = 0) 100%-ное относительное пропускание (Т ,д= 1), когда на пути светового потока вместо растворителя помещают стандартный раствор с концентрацией Со. [c.89]

Подавляющее большинство ИК-спектрофотометров независимо от стоимости и места изготовления имеют почти идентичную оптическую схему. Они различаются по допускаемой точности многих оптических и механических деталей, что отражается прежде всего на точности настройки на длину волны, точности фотометрических измерений и разрешающей силе. (Брлее подробное обсуждение разрешающей силы, ее значения и способов оценки содержится в обзоре Стьюарта [7]). [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология