Фосфор молибдаты взвешивание

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Наиболее точным из всех существующих методов определения фосфора является весовой метод - . Метод заключается в осаждении фосфата молибдатом аммония и взвешивании, после высушивания при 160°, в виде (ЫН4)з Р04-12МоОз-2НЫОз-Н. О. [c.287]

Исходя из принятого способа разграничения химического ацалща на макро-, полумикро- и микроанализ в соответствии с взвешиваемым количеством вещества, строго говоря, к ультрамикрометодам мощно причислить лишь такие, при которых пользуются навесками менее 1 мг или даже мецре 1 мкг (1 7). Развитие ультрамикроанализа в настоящее время наталкивается на препятствие, кажущееся непреодолимым, — на необходимость создания весов, пригодных для работы в лаборатории и допускающих взвешивание с точностью до 0,1 -f. При органическом ультрамикроанализе весы, за небольшим исключением (осаждение в виде высокомолекулярных соединений, например осаждение фосфора стрихнином или молибдатом алюминия), применяют только для взвешивания исследуемого вещества, а определение завершают при помощи объемного, колориметрического, флуорометрического, электрометрического или других методов анализа. Поэтому для ультрамикроопределений требуются весы указанной чувствительности при нагрузке в несколько десятых грамма. [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология