Альдегиды, удаление из ацетона

Ацетон (т. кип. 56,2 С pf 0,7908 Мд 1,3591). Выпускается б соответствии с ГОСТ 2803—63. В ацетоне хорошо растворяются органические соединения, принадлежащие к различным классам, и некоторые неорганические соли. Смешивается с водой в любых соотношениях. Для удаления воды из ацетона последний сушат поташом. Если в ацетоне в качестве примеси содержатся альдегиды, то для их удаления ацетон нагревают с перманганатом калия или обрабатывают оксидом серебра. Для этого к 700 мл ацетона прибавляют раствор 3 г нитрита серебра в 30 мл воды и 8 мл 10%-ного раствора едкого натра. После взбалтывания в течение 10 мин ацетон фильтруют и перегоняют. [c.71]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

Сложную смесь органических соединений, содержащуюся в водном растворе, разделяют ректификацией. Первой стадией разделения является отгонка легких фракций вместе с акролеином. При этом возможно образование полимеров, которое можно устранить удалением кислорода из водного раствора перед дистилляцией (нагревание раствора до 100 °С в течение 3 мин при pH 6—7). Дистилляция обескислороженного раствора производится в присутствии ингибитора полимеризации, например гидрохинона. Отгоняемый акролеин-сырец содержит 80—90 масс.% акролеина, 3— 10% ацетальдегида, 2,4—6% воды, 0,5—3% пропионового альдегида, 2—5% ацетона и 1—2% высококипящих продуктов. Разделение этой смеси обычной ректификацией затруднено из-за образования азеотропной смеси акролеина и воды (2,7 масс.% воды при атмосферном давлении), а также вследствие близких температур кипения пропионового альдегида (49°С) и акролеина (52,5 °С). Поэтому для разделения применяется экстрактивная дистилляция (см. стр. 161) (экстрагент — вода) при температуре внизу колонны ниже 20 °С, что обеспечивается созданием вакуума или повышенного давления. Далее в отпарной колонне отгоняется 99,4%-ный акролеин (0,4% воды и 0,2% пропионового альдегида) с выходом более 99%. [c.316]

Сложную смесь органических соединений, содержащуюся в водном растворе, разделяют ректификацией. Первая стадия разделения — отгонка легких фракций вместе с акролеином. При этом возможно образование полимеров, которое можно устранить удалением кислорода из водного раствора перед дистилляцией (нагревание раствора до 100°С в течение 3 мин при pH 6—7). Дистилляция обескислороженного раствора производится в присутствии ингибиторов полимеризации, например гидрохинона. Отгоняемый акролеин-сырец содержит акролеина 80—90, ацетальдегида 3—10, воды 2,4—6, пропионового альдегида 0,5—3, ацетона 2—5 и высококипящих продуктов 1—2% (масс.). Разделение этой смеси обычной ректификацией затруднено из-за образования азео- [c.237]

Проведение анализа. Пипеткой переносят 10 мл 20%-ного раствора иода в делительную воронку объемом 125 мл и добавляют 3,3 мл 20%-ного раствора едкого натра. Затем, вращая воронку, перемешивают раствор. Если после этого раствор не приобретает отчетливой желто-оранжевой окраски, то в него по каплям добавляют раствор иода до тех пор, пока он не приобретет этой окраски. К полученному раствору гипоиодита пипеткой добавляют 1 — 5 мл анализируемого образца с таким расчетом, чтобы в добавляемом количестве образца содержалось не более 0,4 мг ацетона или уксусного альдегида. Сразу же после добавления анализируемой пробы раствор перемешивают. После перемешивания воронку закрывают пробкой и оставляют смесь на 5 мин при комнатной температуре. Если в течение этих 5 мин желто-оранжевая окраска раствора постепенно исчезает, то ее восстанавливают, добавляя в раствор по каплям раствор иода. По истечении времени реакции в раствор добавляют несколько капель 5%-ного раствора тиосульфата натрия для нейтрализации окраски, обусловленной, иодом. Добавляют из мензурки 22—24 мл хлороформа и, встряхивая воронку, экстрагируют йодоформ. После разделения фаз хлороформный слой переносят в отдельную делительную воронку объемом 125 мл, в которую предварительно наливают воду в объеме, примерно равном объему хлороформной фазы. Затем эту воронку энергично встряхивают. Промытую хлороформную фазу, предварительно пропущенную через воронку с тонким слоем безводного сульфата натрия на пробке из стекловаты, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Делается это с целью удаления нз экстракта влаги. Объем экстракта в колбе доводят до метки, [c.94]

Вещество типа глицерина [схема (а)] сначала дает альдегид, превращающийся при действии избытка реактива в 17-кетон. Производное диокси-ацетона [схема (б)] дает а-оксикислоту, которая может быть окислена хромовой кислотой в 17-кетон. Йодная кислота применяется также в оригинальном методе [схема (в)] для удаления 21-оксигруппы. [c.406]

Для успешной регенерации пропана большое значение имеет предварительная очистка газа от паров жидких продуктов и непредельных углеводородов. Для удаления наров жидких продуктов (в основном альдегидов н ацетона) рекомендовалась промывка водой и серной кислотой [202] или раствором соли гидроксиламина [204]. Для удаления ненредельных углеводородов рекомендовалось каталитическое гидрирование [205] или промывка концентрированной серной кислотой, содержащей сернокислое серебро [201]. [c.586]

Известно, что надбензойная кислота является промежуточным продуктом при аутоокислении бензальдегида в бензойную кислоту, но только Джориссену и Ван-дер-Бику удалось выделить надкислоту с выходом 63% при окислении на солнечном свету раствора альдегида в ацетоне. После удаления растворителя из остатка была выделена перекись в кристаллическом виде. Большая скорость окисления была достигнута при использовании ультрафиолетового света выход надбензойной кислоты при этом составлял 40% [c.219]

Для улучшения выхода спирта при восстановлении альдегидов и реакционноопособных кетонов карбонильные соединения ре-комендуетсй вводить в реакционную смесь небольшими порциями . Недавно установлено , что удаление ацетона в большинстве случаев не является обязательным и высокие выходы продуктов восстановления достигаются уже при непродолжительном нагревании (с обратным холодильником) раствора карбонильного соединения в изопропиловом спирте, содержащем изопропилат алюминия. По этой видоизмененной методике из бензофенона был получен бензгидрол с выходом 98% [c.186]

ДНФГ-производные насыщенных и ненасыщенных (в положениях 2 и 2 и 4) альдегидов. Сначала лучше удалить ироиз-водные кетонов, с этой целью первое хроматографирование проводят на слоях оксида алюминия. Члены одного гомологического ряда разделяют методом распределительной хроматографии. Слои кизельгура пропитывают, погружая в 10 %-ный раствор 2-феноксиэтанола в ацетоне. После удаления ацетона и нанесения проб, растворенных в диэтиловом эфире, проводят элюирование петролейным эфиром (100—120°С). Чтобы улучшить разделение, пробу элюируют несколько раз так, например, элюируют а 9 см и один, четвертый, раз на расстояние [c.592]

Продолжительность восстановления для разных альдегидоп и кетомов весьма различна альдегиды обычно реагируют быстрее. Хинон и циклогексапон восстанавливаются нацело в течение нескольких минут для восстановления камфоры требуется 12—24 часа. Скорость восстановления зависит также от применяемого количества восстановителя. Впрочем, продолжительность реякции обычно мало влияет па конечный выход, так как удаление образующегося в процессе реакции ацетона обеспечивает полное восстановление в любом случае. Восстановление альдегидов и кетонов по этому способу успешно проводилось с количествами от нескольких миллиграммов до ЙОО г и выше. [c.197]

Экспериментальные данные, касающиеся получения чистых р-лактонов посредством каталитической конденсации кетена с карбонильными соединениями, опубликованы только для семи случаев, а именно для получения р-лактанов из формальдегида, ацетальдегида, ацетона, метилэтилкетона, -масляного альдегида, изомасляного альдегида и а-метилакролеина. Эти данные приведены В табл. III. Чаще всего реакцию проводят в интервале температур от О до 20° обычно кетен прибавляют ко взятому в избытке карбонильному соединению, к которому добавлен катализатор. Можно применять также инертные растворители, например эфир или диоксан. В случае таких реакциониоспособных соединений, как формальдегид и ацетальдегид, в качестве растворителя могут служить ацетон или метилэтилкетон не следует опасаться возможности взаимодействия между кетоном и кетеном до тех пор, пока в смеси имеется альдегид. В непрерывном промышленном процессе к растворителю, в качестве которсмх) применяют р-лактон с добавленным к нему катализатором, одновременно прибавляют кетен и карбонильное соединение периодически по мере удаления готового продукта реакщ и [71,72] к смеси прибавляют свежие порции катализатора. [c.401]

Металлцеолитные катализаторы можно применять для гидрирования ароматических углеводородов [14,22], гидаодеалкилирования толуола [23, 24], одностадийного синтеза метилизобутилкетона из ацетона и Hz [25] и 2-этплгексанола из Н масляного альдегида и Нг [26] в получении изопрена из йзобутилена и формальдегида [27—29] в конверсии углеводородов с водяным паром в синтез-газ, не содержащий СО и пригодный для процессов гидрирования после удаления Oj [30, 31]. Этот далеко не полный перечень убедительно доказывает значение металлцеолитных катализаторов в современных нефтепереработке и нефтехимии. [c.156]

Для селективного удаления ванадиевых соединений применялись такие растворители как бензойный альдегид, пиридин смешанный (о-, т-, р-) крезол и метиланилин [39]. Перечисленные растворители целиком смешиваются с топливом при нормальной температуре. Кроме того, были применены растворители, полностью несмешивающиеся с топливом анилин, уксусный ангидрид, уксусная кислота, ацетон, бензиловый спирт, целлозольф, хлорекс, этиленхлоргидрин, этиловый спирт, диэтиловый эфир, фурфурол, фурфуриловый спирт, о-толуидин, вода, соляная кислота (концентрированная и в разбавленных растворах), аммиак и растворы каустической соды. [c.78]

Электроимпульсная очистка, основанная на использовании элект-рогидравлического эффекта [1 ], значительно снижает ХПК фор-мальдегидсодержаш,их стоков и увеличивает их биохимический показатель. Для удаления альдегидов и кетонов используются также упаривание (для масляного альдегида), ректификация (для ацетона и фурфурола), термическая обработка и др. [2]. Указанные методы обеспечивают допустимую для биохимической очистки концентрацию альдегидов и необходимую плотность бактериального населения аэротенков и метантенков. [c.200]

В дипольных моментах, например у алкилзамещенных альдегидов и кетонов, наряду с индуктивным эффектом проявляется также и влияние гиперконъюгации. При переходе от формальдегида (для газообразного состояния г = 2,27 D) к ацетальдегиду (для газообразного состояния pt = 2,72 D) увеличение момента равно 0,45 D, а при переходе к ацетону (р,==2,88 D для газообразного состояния) момент возрастает еще на 0,16 D. Оба эффекта действуют в направлении увеличения дипольного момента, хотя долю каждого из них трудно оценить. В заместителях под влиянием постоянного момента карбонильной группы индуцируется дипольный момент, имеющий то же направление. Величина его определяется поляризуемостью заместителей и удалением их от карбонильной группы. С ростом величины заместителей СН5->-С(СНз)з поляризуемость возрастает, подобно ее росту при ненасыщенных заместителях. Поэтому индуктивный эффект всегда увеличивает общий момент карбонильного соединения. Эффект гиперконъюгации проявляется так, как будто происходит сдвиг связующих электронов связи С—Н в направлении карбонильной группы, т. е. тоже увеличивает общий дипольный момеггт. [c.544]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология