мкость кислотная

В круглодонную двухгорлую колбу е.мкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 73 г (0,5 моль) адипиновой кислоты, 34 г (0,55 моль) этиленгликоля и 0,5 г безводного хлористого цинка. Реакцию следует вести в атмосфере водорода (примечание 1) или азота, не содержащего кислорода (примечание 2). Реакционную смесь нагревают в течение 2 ч с обратным холодильником на масляной бане при температуре 200—210 °С. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и нагревают еще 8 ч, до прекращения отгонки дистиллята. После этого включают вакуум-насос. Когда остаточное давление достигнет I мм рт. ст. (или менее), начинают перегонять при 200°С и перегоняют до тех пор, пока кислотное число пробы реакционной смеси не станет равным нулю (примечание 3). Это наступает обычно после 5—6 ч нагревания. Определение кислотного числа следует проводить каждый час. Полученный продукт перекристаллизовывают из хлороформа (примечание 4). [c.815]

В методе распределительной хроматографии, основанной на различии в распределении разделяемых веществ между двумя жидкими фазами, основным требованием является взаимное насыщение одной фазы другой жидкой фазой. Разделяемые вещества должны хорошо растворяться в обоих растворителях и иметь константы Rf в пределах от 0,2 до 0,8. Ряд органических веществ оказывается хорошо растворимым только в определенных растворителях, нанример стрептомицин хорошо растворим в воде и плохо растворим в спиртах. Его растворимость повышает добавление п-толуолсу.льфоновой кислоты. Величина констант Rf для органических оснований может быть повышена введением органических кис.лот в систему растворителей. Наоборот, добавление органическпх аминов повышает скорость движения веществ кислотного характера в толще иосителя, например, в бумаге. Регулирование концентрации ионов гидроксония имеет большое значение как в распреде-лите.льной, так и в адсорбционной хроматографии, так как это изменяет соотношение между молекулами и ионами, распределяющимися или адсорбирующимися по-разному, а также ионообменную е.мкость ионитов п т. д. Увеличенпе степени диссоциации разделяемых веществ приводит к повышению коэффициента распределения в пользу воды, так как ионы лучше растворимы в воде, чем недиссоциированные молекулы вещества. Отсюда понятно значение буферирования смесей, применяемых б распределительной хроматографии (табл. 2). [c.398]

Содержание ацетатных групп определяется следующим путем. В колбу мкостью 200—250 мл берут навеску поливинилового спирта 2—2,5 г, растворяют в небольшом количестве воды и определяют кислотность, титруя 0,1 н. NaOH в присутствии фенолфталеина. Затем к нейтральной пробе прибавляют 15—20 мл полунормального раствора едкого натра и нагревают с обратным холодильником около 2 час. По охлаждении раствора избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. НС1 в присутствии фенолфталеина. Содержание ацетатных групп определяется по формуле [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология