Установка для сожжения проб при определениях

Рис. 35. Установка для определения углерода и водорода по М. О. Коршун / — газометр 2 — осушительная склянка 5 — кран 4 —прибор д.пя очистки кислорода 5, 5 и 10 - электропечи 6 н 7 — аппараты, поглощающие Н2О и СО2, образующиеся после очистки кислорода —трубка для сожжения /1 — газовая горелка 12 я /3 —поглотительные аппараты для Н2О и СО2, образующихся после сожжения пробы /4 — заключительная трубка

Рис. 67. Установка для сожжения проб прн определении азота по Кьельдалю

Установка, на которой производилось хроматографическое разделение и определение малых количеств хлорметанов и тетрахлоралканов, показана на рис. 1. В основном она состоит из газгольдера 1, реометра 3, разделительной колонки 5 и трубки для каталитического сожжения хлорсодержащих соединений 13. На входной конец колонки надета стеклянная насадка-тройник 8 для ввода жидкой пробы и газа-носителя. Проба вносится в колонку [c.270]

Для сожжения исследуемого вещества через установку пропускают медленный ток кислорода, скорость которого регулируют по счетчику пузырьков и кали-аппарату так, чтобы проходили 2—3 пузырька в секунду одновременно нагревают печь для сожжения и зажигают горелку для нагревания блестящей медной спирали. Когда печь нагреется до светло-красного каления, ее медленно продвигают по направлению к веществу, пока оно постепенно не сгорит. При этом необходимо, чтобы пузырьки газа, проходящие через кали-аппарат, следовали друг за другом по возможности медленно. В случае слишком быстрого прохождения пузырьков вещество нагревают слабее. Если во время сожжения вблизи от передней резиновой пробки сконденсируется вода, ее удаляют, слегка нагревая трубку горелкой. К концу сожжения печь доводят до максимальной температуры, которую поддерживают до тех пор, пока лодочка не станет бесцветной, а из конца заключительной трубки не начнет выходить кислород, обнаруживаемый при помощи тлеющей лучины. Печь отставляют и пропускают через установку воздух (2—3 пузырька в секунду), пока на выходе из заключительной трубки не перестанет выделяться кислород (проба тлеющей лучиной), В процессе определения следует все время наблюдать за установкой. Особенно большое внимание требуется при анализе летучих или легко сублимирующихся веществ. [c.224]

Анализ веществ, кипящих при температуре ниже —45 °С [181]. Пробы газов, кипящих при температуре ниже —45 °С, отбирают при помощи обычной газовой бюретки 4 (рис. 40) вместимостью 2 мл. Одного наполнения бюретки хватает для 1—2 определений. Бюретка постоянно включена в установку между капилляровскрывателем и газоочистительной системой. Если аналитик не работает с капилляровскрывателем, то нужно иметь подходящую по размерам соединительную кварцевую трубку без крана. Бюретка снабжена серповидным краном 3, при помощи которого можно вводить в трубку для сожжения либо анализируемый газ, либо кислород, и двумя дополнительными кранами 2 и 5, которые позволяют наполнять бюретку газом, не разъединяя ее с установкой. В водяную рубашку 9 бюретки поступает вода из термостата. Нулевое деление бюретки находится у крана 3. Наполнение бюретки ртутью или [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология