Бюретки наполнение

Над цилиндром установлена бюретка, наполненная /50 н раствором йода прибавляя в цилиндр непрерывно (по ходу сожжения) йод из бюретки, проводят титрование, внимательно следя за тем, чтобы не допускать полного обесцвечивания содержимого цилиндра, а к концу сожжения за тем, чтобы не перетитровать раствор. Для сравнения рядом с цилиндром ставят второй цилиндр — эталонный — с водой, окрашенной в тот же цвет, который был в первом цилиндре до начала сожжения. [c.415]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

Этот прибор можно приспособить и для определения степени окисления по поглощению кислорода, подключив трубки 3 к бюретке (наполненной кислородом или воздухом), соединенной с уравнительной склянкой, и закрыв трубку 4. В последнем случае можно также отбирать через трубку 4 газы, образующиеся в процессе окисления, и анализировать их. [c.588]

К детекторам интегрального типа относится бюретка, наполненная раствором поглотителя (например, едкого кали). Выходящие из колонки в потоке газа-носителя (например, двуокиси углерода) компоненты исследуемого вещества поступают в бюретку. Двуокись углерода полностью поглощается щелочью, а компоненты исследуемого вещества собираются над щелочью o6i- m их определяют в бюретке. [c.292]

Осторожно переносят стеклянным шпателем (через воронку) набухшие зерна катионита в бюретку, наполненную до половины объема дистиллированной водой. Зерна, задержавшиеся в стакане и воронке, смывают в бюретку дистиллированной водой из промывалки. Наполнение бюретки водой необходимо, чтобы воспрепятствовать образованию пузырьков воздуха между зернами катионита. Бюретку заполняют катионитом на две трети ее объема. Следят за тем, чтобы над зернами катионита постоянно находился слой жидкости не менее [c.526]

Адсорбция этой смеси осуществляется на активированном угле марки АГ, а в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, получаемая в аппарате Киппа. Газ-носитель вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке водород, воздух, окись углерода и метан. В приемной газовой бюретке, наполненной раствором щелочи, двуокись углерода поглощается, что дает возможность замерять объемы газов, выходящих последовательно из колонки. Зная объем каждого компонента, порядок и время его выделения, строят ступенчатую хроматограмму, по которой и устанавливают количественный состав анализируемой газовой смеси в объемных процентах. [c.47]

В колбу помещают 100 мл безводного этанола и 1,5 г (5 мол. %) катализатора (10% Pd/ ). В капельную воронку наливают раствор 20,9 г (88,6 ммоль) сырого спирта Р-Юв в 120 мл безводного этанола. Затем установку вакуумируют (кран к бюретке закрыт ) и пропускают (кран к водоструйному насосу закрыт ) ток водорода (из бюретки, наполненной водородом). Операцию повторяют два раза. Катализатор предварительно гидрируют путем перемешивания до прекращения поглощения водорода. Затем прибавляют раствор бензилового спирта без перемешивания, кран газовой бюретки открывают и смесь перемешивают в течение 24 ч при комн. температуре, отмечая объем поглощенного водорода. По истечении этого времени поглощается 2,0 л ( 90 ммоль) водорода. Дальнейшее поглощение водорода не наблюдается (согласно кривой гидрирования на графике зависимости поглощения водорода от времени). [c.543]

Адсорбция этой смеси осуществляется на активированном угле марки АГ, а в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, получаемая в аппарате Киппа. Газ-носитель вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке водород, воздух, окись углерода и метан. В приемной газовой бюретке, наполненной раствором щелочи, двуокись углерода поглощается, что позволяет замерять объемы газов, выходящих последовательно из колонки. Зная объем каждого компонента, порядок и время его выделения, [c.103]

Практически процесс ионного обмена осуществляют, пропуская анализируемый раствор электролита через стеклянную колонку (бюретку), наполненную зернами набухшего ионита, предварительно обработанными раствором кислоты (для катионитов), раствором щелочи или соды (для анионитов), а также растворами различных солей. Таким образом, катионит переводят в Н-форму или солевую форму , например натриевую форму . Соответственно анионит переводят в ОН-форму (рис. 112). [c.620]

Слив воду до метки 2, производят отсчет по бюретке. Наполнение водой, спуск ее из пипетки, взвешивание объема воды между метками 2 и 5 и отсчет по бюретке продолжают до тех пор, пока вода в бюретке не будет спущена до нижнего ее деления. [c.175]

Определение временной жесткости. Для исследования в коническую колбу берут 100 мл воды, приливают 1—2 капли индикатора метилового оранжевого, чтобы жидкость имела желтоватый цвет. Затем из бюретки, наполненной до нуля, прибавляют столько 0,1 н. соляной кислоты, чтобы окраска жидкости перешла в светло-розовую. По делениям бюретки замечают объем израсходованной кислоты. При титровании происходит перевод всех бикарбонатов кальция и магния в хлористые соединения [c.279]

Прибор для испытания показан на фиг. 260, а. Образец подвешивают на стеклянном крючке к воронке и помеш,ают в стакан с раствором. Над воронкой укрепляют мерную бюретку, наполненную таким же рабочим раствором, как в стакане. Выделяющ,ийся при этом водород собирается в мерной градуированной бюретке, [c.395]

Бюретку заполняют ртутью до крана 3, поднимая склянку, затем переводят кран 3 в положение а, после чего прибор продувают водородом еще 30 мин. Поворачивают кран 3 в положение б и заполняют бюретку водородом, опуская склянку 5. Кран 4 поворачивают на 45°, чтобы закрыть все сечение трубки, а кран 3 переводят в положение с, соединяя бюретку, наполненную водородом, с реакционным сосудом. Бюретку и реакционный сосуд выдерживают при комнатной температуре 10—15 мин. Только после этого можно приступить к насыщению катализатора и растворителя водородом. Для этого водород из бюретки под давлением около мм рт. ст. (которое создается при непрерывном подъеме ртутной уравнительной склянки) подают в прибор. При этом раствор перемешивают магнитной мешалкой. [c.177]

Выводную трубку соединяют с бюреткой, наполненной ртутью. Результаты пересчитывают на 1 г газообразователя и приводят к нормальным условиям (20° и 760 мм). [c.9]

В одной из склянок прибавленная пероксидаза была разрушена предварительным двукратным кипячением раствора. Эти склянки были соединены с тремя промывалками, содержащими отмеренное количество титрованной баритовой воды реакционные колбы и промывалки были поставлены в термостаты при 30°. Последняя промывалка каждой серии соединялась посредством толстостенной резиновой трубки и трехходового крана с газовой бюреткой, наполненной ртутью. [c.396]

Адсорбция этой смеси осуществляется на активированном угле марки АГ, а в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, получаемая в аппарате Киппа. Газ-носитель вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке водород, воздух, окись углерода и метан, В приемной газовой бюретке, наполненной раствором щелочи, двуокись углерода погло- [c.54]

Определенное количество анализируемого слабокислого раствора (например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0,1 мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2—3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30—50° крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит дестиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых и контрольных растворов. [c.193]

К детекторам интегрального типа относится бюретка, наполненная раствором поглотителя (например, едкого кали). Выходящие из колонки в потоке газа-носителя (например, двуокиси углерода) компоненты исследуемого вещества поступают в бюретку. Двуокись углерода [c.320]

Затем сосуд соединяют при помощи иглы с микробюреткой, вставляют в него другую иглу для уравнивания давления, после чего добавляют неразбавленный реактив Фишера с избытком примерно в 5% (наличие избыт-Таблица 23 устанавливают по появлению окраски, свойственной неотработанному реактиву Фишера). В тех случаях, когда это необходимо, иглы извлекают и сосуд встряхивают до полного растворения образца или до полного экстрагирования воды. Если дополнительное количество экстрагированной воды поглощает избыток иода, то добавляют реактив Фишера до тех пор, пока при стоянии не будет сохраняться в сосуде небольшой избыток этого реактива. Иглу от бюретки, наполненной стандартным раствором воды в метаноле, вместе с иглой, выравнивающей давление, вводят через резиновую пробку, и электроды присоединяют к электроизмерительному прибору. При открытом магическом глазе по каплям добавляют раствор воды в метаноле, содержащий около 2 мг воды в 1 мл, до тех пор, пока магический глаз не закроется. Благодаря гибкости резиновой пробки раствор во время титрования удается успешно взбалтывать легким постукиванием по сосуду. О высокой точности и воспроизводимости этого метода можно судить на основании результатов анализа препарата этанола, содержавшего 7,65 + 0,05% воды (содержание воды определено измерением плотности при [c.102]

Аналогично проверяют на герметичность трубки 6, 9 я 10, соединяя их кранами II и IV с измерительными бюретками, наполненными ртутью. [c.38]

Опыт произв одится следующим образом. Испытуемый уголь, измельченный до величины частиц 0,15 мм, и нитрит натрия растираются в ступке. Смесь насыпается в стеклянные пробирки, которые вставляются в блок и каучуковыми труб]сами присоединяются к бюреткам, наполненным ВОДОЙ. Затем, бюретки поворотом крана соединяются с пробирками, и включается печь. Предварительно па этом приборе было изучено влияние количества окислителя, высоты слоя и скорости нагревания на температуру возгорания. Этими опытами было выяснено, что количество окислителя в пределах отношений от 1 0,25 до 1 0,75 и высота слоя от 0,5 до 3,0 см ие влияют на определение температуры возгорания. [c.199]

На газоадсорбционном учебном хроматографе наглядно и достаточно легко можно провести разделение газовой смеси, состоящей из. водорода, оксида углерода, метана и воздуха. Адсорбция этой смеси осуществляется на активном угле марки АГ, а в качестве газа-носителя применяется углекислый газ, получаемый в аппарате Киппа. Газ-носитель вытесняет из колонки компоненты анализируемой смеси в следующем порядке водород, воздух, оксид углерода, метан. В приемной газовой бюретке, наполненной раствором щелочи, углекислый газ поглощается, что дает возможность замерять объемы газов, выходящих последовательно из колонки. Зная объем каждого компонента, порядок и время его выделения, строят ступенчатую хроматограмму, по-которой и устанавливают количественный состав анализируемой газовой смеси. [c.31]

Методика общего анализа в первоначальном виде заключалась в том, что бюретка, наполненная анализируелшм газом, присоединялась к пипетке, содержащей тот или иной реагент. Газ впускался в пипетку, а после окончания поглощения переводился опять в бюретку, где и измерялся оставшийся объем. Разница между первоначально взятым объемом газа и получившимся после поглощения соответствует содержанию той составной части газа, которая поглотилась в данной пипетке. [c.82]

Следующей операцией является проверка всего прибора на герметичность. Для этого сосуд для испарения снова помещают в паровую муфту и дают прибору охладиться до комнатной температуры. Ерем г, необходимое для охлаждения, следует использовать на взвешивание и наполнение ампулок. После охлаждения сосуд для испарения соединяют с газоизмерительной бюреткой, наполненной доверху воДой. Закрыв сосуд для испарения пробкой и отключив его посредством трехходового крана от внешней атмосферы, опускают уравнительный сосуд до нижнего конца газоизмерительной бюретки и фиксируют его. Тогда вола в газоизмерительной бюретке опустится, а воздух в сосуде для испарения расширится и давление его упадет до такой величины, когда это давление в сумме с гидростатическим давлением столба жидкости в бюретке будет равно атмосферному давлению. Вода в бюретке, опустивщись до определенного деления, при дальнейшем стоянии прибора не должна изменять свой уровень. Постепенное и медленное понижение уровня жидкости в бюретке говорит о плохой герметизации прибора. [c.24]

Непрерывное измерение объемов фракций, разделенных адсорбционным методом, было впервые введено Шуфтаном [9]. Для этой цели применяются двуокись углерода в качестве газа-носптеля и микробюретка в качестве фиксирующего прибора. При медленном поступлении газа в бюретку, наполненную раствором щелочи, достигается полное поглощение двуокиси углерода (при пропускании чистой СОо объем жидкости в бюретке не изменяется). Для [c.278]

Процесс хроматографического разделения фиксируется детектором, который замеряет изменение концентрации во времени. Детекторы разделяются на интегральные и дифференциальные. Первые фиксируют общее количество разделяемого вещества, выходящего из колонки. Примером интегрального детектора может служить прибор, предложенный Янаком и независимо от него Вяхиревым, в котором фиксирующим элементом служит бюретка, наполненная щелочью. Газ-носитель СОг, непрерывно поступающий в бюретку, по- лощается щелочью. Объем выходящих газов замеряется. [c.17]

Следующей операщ1ей является проверка всего прибора на герметичность. Для этой цели, не прекращая кипячения воды в кипятильнике, баллон для испарения соединяют с измерительной бюреткой, наполненной водой. Верхнее отверстие трубкп баллона плотно закрывают пробкой, открывают заж,им [c.39]

Более энергичным действием, чем никель, обладают, по Вильштеттеру, платиновая чернь и палладиевая чернь, которые получаются из солей этих металлов осаждением восстановителями иногда в присутствии инертных веществ, служащих п качестве носителей (асбеста, угля, сернокислого бария). Часто применяют также и окись платины (Р10г), которая в процессе работы восстанавливается в мелкораздробленную платину. Эти катализаторы устойчивы по отношению к кислороду и настолько энергичны, что действуют на холоду. Гидрирование проводят, взбалтывая вещество или его раствор с катализатором в сосуде, сообщающемся с градуированной бюреткой, наполненной водородом. Таким образом можно измерять количество прореагировавшего водорода и устанавливать число гидрированных двойных связей. [c.257]

Гидрирование соединений, содержащих двойные связи, производят в специальном приборе, так называемой утке для встряхивания, соединенной с газовой бюреткой, наполненной водой в качестве запирающей жидкости. Бюретку при помощи трехходового крана присоединяют к водородному аппарату Киппа (цинк и разбавленная соляная кислота) или к водородной бомбе. Водород очищают, пропуская его через растворы нитрата серебра, едкого кали и перманганата калия. Утку укрепляют в аппарате для встряхивания, вносят в нее известное количество палладиевого катализатора, смачивают несколькими миллилитрами эфира и пропускают водород для восстановления окиси палладия. Катализатор приобретает черную окраску. Затем удаляют эфир при длителыюм пропускании тока водорода, причем погружают утку в водяную башо, нагретую до 70°. Кран утки закрывают и, опустив бюретку с водородом, устанавливают в утке пониженное давление. В воронку, соединенную с уткой, вливают раствор испытуемого вещества в этиловом спирте, уксусноэтиловом эфире и каком-либо другом подходящем растворителе и открывают кран, причем раствор вливается в утку. Бюретку наполняют водородом и соединяют с уткой. Поглощение водорода отсчитывается по изменению объема газа в бюретке. При этом удается определить и скорость поглощения водорода испытуемым ненасыщенным соединением. [c.16]

В восьмишариковой поглотительной трубке, помещенной между колбой и газовой бюреткой, наполненной нитрующей смесью (рис. 18). [c.205]

Выходящий из колонки газ собирался в бюретке, наполненной 40%-ной КОН, где и замерялся объем отдельных фракций. Чистота разделения фракций, как показали проведенные нами специальные исследования, вполне достаточна и не уступает таким методам, как выделение парафиновой фракции из газовой смеси обработкой последней раствором HgS04 в серной кислоте [6]. [c.67]

В колбу Бунзена емкостью 250 мл помещают 40,8 г (0,3 моль) а-пинена и 0,1 г абиетината кобальта (примечание 1). Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, а ее боковую трубку при помощи толстостенной резиновой трубки соединяют с газовой бюреткой, наполненной кислородом. Колбу помещают в аппарат для встряхивания, встряхивают и пускают ток кислорода со скоростью 300 мл в 15 мин. Когда скорость поступления кислорода снизится до 10 мл в 15 мин, закрывают кран бюретки, в колбу добавляют еще 0,1 г абиетината кобальта, и вновь пускают кислород из бюретки с такой же скоростью, как и ранее. Эту операцию повторяют 10—12 раз, пока не поглотится около 3,4 л кислорода. Полученные продукты окисления отгоняют с водяным паром, отделяют от воды, сушат над сульфатом натрия и подвергают фракционной перегонке в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 90—120 С/15 мм рт. ст. Эта фракция представляет собой смесь вербенола и вербенона. [c.707]

Выполнение определения. В круглодонную колбу с нормальным шлифом помещают 100 мл реагента Илосвая. Шлиф колбы закрывают притертой пробкой, к которой припаян стеклянный кран, и эвакуируют колбу. Определенный объем исследуемого газа впускают из бюретки, наполненной ртутью, в колбу . При этом надо тщательно следить, чтобы в колбу не попадала ртуть, так как даже незначительные количества ртути приводят к сильному искажению результатов определения ацетилена. Колбу сильно встряхивают в течение 3 мин. При взаимодействии ацетилена с реагентом Илосвая выпадает темно-красный осадок ацетиленида меди (1). Осадок отфильтровывают в стеклянном фильтре №4, следя за тем, чтобы во время фильтрования в фильтре над осадком постоянно была жидкость. Если дать всей жидкости стечь, то при промывании образуется вязкая пленка, сильно замедляющая фильтрование и препятствующая растворению ацетиленида меди в растворе сульфата железа (III). Осадок тщательно промывают сначала горячей водой, к которой прибавлено некоторое количество гидрохлорида гидроксиламина, а затем чистой горячей водой. Промывание считается законченным, когда прибавленная к фильтрату капля раствора перманганата калия больше не будет обесцвечиваться. Затем осадок растворяют в фильтре в 25 мл кислого раствора сульфата железа (III). Раствор сульфата железа приливают небольшими порциями до полного растворения осадка. Частицы осадка на стенках колбы также растворяют, прибавляя несколько миллилитров раствора сульфата железа (III). Если в фильтре остаются следы нерастворенного осадка, их следует смыть в общий раствор. Часть сульфата железа (III), восстановленную до сульфата же- [c.774]

Каталитическое восстановление триэтилнитрофеиилсилана [3]. В 60 лл этилового спирта, содержащего 0,5 г никеля в качестве катализатора, растворяют 3 г нитрофенилтриэтилсилана. Реакционную смесь помещают в двугорлую склянку, соединенную с градуированной бюреткой, наполненной водородом. Герметически закрытую склянку встряхивают при 16—18° С до полного прекращения поглощения водорода. После отделения катализатора и отгонки растворителя получают масло, основную массу которого перегоняют при 285° С. Аминофенилтриэтилсилан быстро темнеет на воздухе, растворим в эфире, спирте, бензоле, петролейном эфире, не растворим в воде. [c.337]

Перед опытом, после проверки герметичности прибора, через систему, в том числе через пустой реакционный сосуд, погруженный в масляную баню при 120°, в течение часа пропускался Ог. Затем в реакционный сосуд через отверстие вносилась навеска масла (40 г), предварительпо нагретая в атмосфере азота до 120°. Отверстие закрывалось пришлифованной стеклянной пробкой, сосуд поворотом крана присоединялся к бюретке, наполненной кислородом, и на время оПыта отъединялся от остальной системы. В тот же момент начиналось интенсивное размешивание масла (800—1000 оборотов мешалки в минуту). В течение всего опыта через каждые 15 мин. производились замеры объема (в миллилитрах) поглощенного маслом кислорода, который приводился затем к нормальным условиям. Для добавления по ходу опыта, когда это требовалось, ингибитора в окисляющееся масло давление в реакционном сосуде при помощи уравнительной склянки приводилось к атмосферному, вынималась пробка, закрывающая отверстие, через которое в масло быстро вносился антиокислитель, после чего пробка закрывалась. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология