Пробы сожжения

Весьма эффективно для этой цели использование в качестве окислителя хлората калия, в присутствии которого сожжение органических веществ, растворенных в воде, происходит за 1— часа, в том числе в пробах, сожжение которых без окислителя длится более 100 час. Устранение же влияния избытка окислителя на определение фосфора в данном случае не представляет затруднений, так как количество хлората калия, необходимое для сожжения, сравнительно невелико (1 мл 5%-ного раствора). Восстановление избытка хлората калия производят с сульфитом натрия, а избыток последнего удаляют нагреванием раствора. [c.112]

В дистилляте качественной пробой устанавливают наличие или отсутствие сероводорода. Если сероводород присутствует, то для его удаления 50 г дистиллята энергично взбалтывают в течение 30 мин. с подкисленным водным 10%-ным раствором хлористого кадмия, взятым в равном объеме с дистиллятом. После взбалтывания и отслаивания дистиллята нижний водный слой, содержащий осадок сернистого кадмия, отделяют. Дистиллят после промывания дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр полученный фильтрат I исследуют. В отдельной пробе фильтрата I определяют общую серу методом двойного сожжения или каким-либо другим. Если фильтрат I содержит серу, то приступают к анализу. [c.434]

Когда весь образец из пробоотборника будет сожжен, отключить подачу водорода и закрыть вентиля на пробоотборнике. Отсоединить пробоотборник от линии подачи водорода и от линии к нагретому регулирующему вентилю. Взвесить пробоотборник с точностью до 0.1 г. Через другой абсорбер необходимо пропустить ту газовую среду, в которой производилось сжигание образца, с расходом, равным расходу через рабочий абсорбер. Раствор из другого абсорбера будет использоваться в качестве холостой пробы для контроля чистоты газовой среды. Ополоснуть ламповые стекла и брызгоуловители водой и слить смывы в абсорберы. [c.28]

Небольшой образец поместите в трубочку для сожжения, верхний конец которой держите зажимом или тигельными щипцами. К открытому концу приложите влажную индикаторную бумагу. Трубку нагрейте в пламени горелки, направляя ее в сторону от лица. Нагревайте медленно, чтобы можно было заметить изменение пробы и почувствовать запахи продуктов разложения. [c.295]

Создать с помощью водоструйного насоса постоянный ток воздуха в системе так, чтобы горение спирта небольшим пламенем не прекращалось в течение всего испытания. После того как будет сожжено около двух третей спирта, сожжение пробы прекратить, не прерывая тока воздуха в системе еще 5—10 мин. Остаток спирта вместе с горелкой снова взвесить с той же точностью. [c.45]

Минут через 15 после начала нагревания проводят пробу на полноту вытеснения воздуха из трубки. Для этого, поднимая грушу, наполняют трубку азотометра раствором едкого кали, закрывают кран и вновь опускают грушу. Если из трубки для сожжения воздух вытеснен полностью, то в течение 2 мин. над щелочью собирается лишь очень небольшое количество пены. Если же над щелочью собирается заметное количество газа, то снова открывают кран азотометра, дают щелочи стечь обратно в грушу и пропускают углекислый газ еще в течение 5 мин., после чего снова проводят пробу на полноту вытеснения воздуха. [c.229]

По указанной выше методике необходимо провести холостое определение в той же аппаратуре и с тем же воздухом. Холостое сожжение должно продолжаться столько же времени, как и сожжение анализируемой пробы. [c.168]

Критерии чистоты. В сборнике Химические реактивы [22] и в книге Розина [1579] приведены технические условия, предъявляемые поступающему в продажу анилину, а также способы установления степени его чистоты. Его окраска не должна быть темнее светло-желтой в пределах 3°, включая температуру кипения, должно перегоняться 95% реактива остаток после сожжения 20 мл анилина не должен превышать 0,0010 г наконец, при смешении 5 мл препарата с 0 мл соляной кислоты должен ПОЛУЧИТЬСЯ прозрачный раствор, остающийся прозрачным при добавлении 15 мл воды. Заметные примеси нитробензола и углеводородов при такой пробе дадут помутнение. [c.428]

Выполнение анализа. Навеску полимера 15—20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002, помещают в тигель и минерализуют сначала на электроплитке, а затем в муфель-ной печи при 700 °С в течение 2 ч. После полного сожжения образца и охлаждения растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 1) при кипячении. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. Пробу 1 мл доводят до 5 мл 10%-ным раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов. В колориметрические пробирки наливают последовательно О—0,1—0,2—0,3—0,4—0,6—0,8 мл рабочего эталонного раствора никеля, содержащих 0,001 —0,002—0,003—0,004— 0,006—0,008 мг никеля, добавляют 5—4,9—4,8—4,7—4,6—4,4— 4,2 мл 10%-ного раствора НЫОз. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 0,2 мл раствора пероксосульфата аммония, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия при перемешивании до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют по 0,5 мл диметилглиоксима и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.87]

Выполнение анализа. Взвешивают образец полифениленоксида (около 50 г) с погрешностью не более 0,01 г, вносят порциями по 15—20 г в предварительно прокаленную до 800 °С и взвешенную с погрешностью до 0,0002 г платиновую чашку (или фарфоровый тигель) и нагревают на электроплитке. Когда проба расплавится, чашку помещают в пламя горелки. После выгорания пробы в чашку помещают новую порцию полимера и операцию повторяют. После сожжения всей навески образца остаток прокаливают при 800=Ь50 С в муфельной печи 15—20 мин, охлаждают чашку в эксикаторе и взвешивают. [c.141]

Хорошие результаты дает метод сожжения пробы в токе кислорода 15]. [c.172]

Спектр возбуждался дуговым разрядом между графитовым и угольным электродом (дуговой промежуток 1 мм). Наносимая на электрод навеска составляет 1 мг. Жидкую пробу перед сожжением высушивают на электроде. Определение производят по линии 2348,6 А, которую сравнивают- с фоном. Этим методом можно определить до 10 мкг Ве. [c.93]

Анод (графитовый стержень с накалом, сужающимся в глубину. Метод полного сожжения пробы Проба вносится в верхний ситовый лектрод [c.107]

Для того чтобы проводить классический анализ (он обычно включает такие методы, как сплавление с натрием, определение точки кипения, показателя преломления и растворимости, функционально-групповой анализ, получение производных, смешанную пробу плавления, сожжение, определение молекулярного веса и исследование подобными же методами продуктов деструкции), нет ни достаточного времени, ни достаточного количества вещества. [c.13]

По результатам взвешивания рассчитываем массу пробы исследуемого вещества (обозначим его символом В), диоксида углерода и воды, полученных при сожжении пробы [c.68]

Для измерения количества воздуха, подаваемого на сожжение и прошедшего поглотитель (с целью создания идентичных условий для сожжения контрольной пробы исследуемого газа), применяется газовый счетчик 9 — газовые часы. [c.228]

Соли карбоновых кислот можно определять также методом сожжения. Этот метод заключается в сожжении пробы, при этом соль превращается в карбонат, который затем определяют. Этот метод не такой общий и простой, как титрование, тем не менее он находит применение для анализа нерастворимых солей или смесей, почему-либо неудобных для титрования. [c.136]

Метод точного количественного определения большинства сульфонатов металлов основан на сожжении пробы и превращении их в сульфаты. Недостаток этого метода заключается в том, что примесь любого другого неорганического катиона в пробе может вызвать завышенный результат анализа. [c.598]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

С помощью электрогенерированного метилата калия определяют углерод в органических и неорганических веществах, а также в водных растворах [843]. Метод состоит в разложении пробы сожжением, поглощении выделившегося СО2 безводным ацетоном, содержащим 0,5% СН3ОН и насыщенным К1, и последующем титровании электрогенерированным мети-латом (генераторный платиновый электрод). Электрогенерированный радикал дифенил [845] пригоден для кулонометрического определения антрацена, нитрометана, нитробензола, бензофенона и азобензола. Попытки применить этот титрант для определения пирена, 1,2,5,6-дибензантрацена, перилена и некоторых органических галогенпроизводных по разным причинам успеха не имели. [c.104]

При наличии только нескольких миллиграммов вещества пробу сожжения проводят с 0,1—0,01 мг на платиновом микрошпателе. Шпатель нагревают на микропламени так, что образец постепенно нагревается и наконец загорается. Если остается остаток, то лопаточку шпателя сильно нагревают до тех пор, пока он не станет почти белым, а затем его исследуют, как указано в разделе VI настоящей главы. [c.356]

Однако вряд ли можно согласиться с таким объяснением, так как хорошо известно, что при жидкофазном и даже парофазном пиролизе нефти ацетилен практически не образуется. Трудность полного сожжения метана в обычных условиях анализа — вполне достаточная причина, объясняющая неточность анализа. При всяком анализе необходимо после взвешивания хлорокальциевой трубки пробовать лакмусовой бумажкой реакцию капельки воды в расширении трубки. Если эта реакция кислая, не стоит утруждать себя подсчетами анализа, так как он не может быть точным, Эта кислая реакция может зависеть от присутствия СО2, SO2, Н01 и т. п. ки-слых продуктов. [c.20]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Дым рассеивается быстро, и его микрочастицы оказывают небольшое влияние на окружающую среду. Испытангш показали, что предельно допустимая концентрация по количеству и размерам загрязняющих частиц в воздухе соблюдается уже на расстоянии 500 м по направлению ветра. Нагревания воды при сжигании слоя нефти не происходит, если глубина воды превышает 200 мм. Пробы воды под сожженной нефтью не содержат больше составляющих, чем обычно имеется в воде под несожженными слоями [73]. [c.53]

В ходе операций пробоподготовки, таких, как растворение, разложение, сожжение, плавление и т. д., следует применять все меры, исключающие внесение систематических погрешностей. Лишь очень малое число методов анализа, в часпюсти, некоторые варианты иейтр(шно-активационного анализа, не требуют пробоподготовки. Стандартные рабочие методики пробоподготовки должны содержать описание множества различных методе , а также специфических мер предосторожности применительно к каждому типу про и определяемого компонента. На стадии пробоподготовки возможно включение в аналитический процесс некоторых элементов системы обеспечения качества (см. разд. 2.2 я гл. 3). Параду с анализируемой пробой через весь процесс пробоподготовки следует провести также все контрольные образцы (в том числе [c.50]

Нефть и нефтепро- Обработка пробы концент- Фотоколориметр дукты. Определение рированной серной, азот- или спектрометр ванадия ной кислотами, элементарной серой или сожжение [c.572]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

Метод основан на сожжении пробы в трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 35—50 мл/мин. Продукты окисления углерода и водорода поглощаются аскаритом и аигидроном, а образующиеся окислы фосфора, бора и кремния удерживаются неорганическим наполнением резины (редоксайд, белая сажа, цинковые белила и т. д.). Содержание фосфорборсилоксанового полимера в резине рассчитывают по элементному соста ву — углероду, водороду, фосфору, бору и группе 510. Содержание двуокиси кремния, фосфора и бора определяют в отдельных навесках. [c.125]

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

В другом аналогичном методе пробу разлагают сожжением в колбе, наполненной кислородом, затем арсенат титруют раствором нитрата свинца, устанавливая конечную точку титрования потенциометрически по прекращению уменьшения pH титруемого pa Tuojia [710]. Ошибка определения составляет 0,19%. [c.178]

Проба на-сожжение. Несколько кристаллов или капель вещества помещают на металлическую ложечку и медленно сжигаюг в пламени горелки Наблюдения во время сжигания позволяют сделать предварительное заключение, в какому классу принадлежит вещество. [c.301]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

Еще один пример, который следует отнести ко второй категории,— это идентификация одного поверхностно-активного вещества, о котором было сообщено, что оно является соединением жирной кислоты и этиленоксида (КС00[СН2СН20]л Н). Поскольку это соединение является сложным эфиром, эквивалентная масса его была определена по реакции омыления. Эквивалентная масса оказалась такой, что либо К, либо л должны быть небольшими. Однако, так как проба растворима в воде, число х должно быть достаточно большим. Было проведено определение связанного этиленоксида его содержание оказалось достаточно большим. Следовательно, вопреки данной ранее информации К не может относиться к жирной кислоте. Размер группы R был рассчитан, исходя из эквивалентной массы и содержания этиленоксида. Полученный результат был подтвержден анализом натриевой соли кислоты, выделенной из спиртового раствора после омыления, и определением эквивалента карбоксилата натрия методом сожжения. Эквивалентная масса кислоты, рассчитанная по этой величине, хорошо совпала со значением, рассчитанным из эквивалентной массы сложного эфира с учетом поправки на содержание этиленоксида. Зная эквивалентную массу кислоты, можно подобрать образцы всех известных доступных кислот приблизительно такой же эквивалентной массы и провести сравнение, необходимое для абсолютной идентификации. [c.622]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология