Вакуум для работы с мечеными веществам

Необходимые для работы меченый флороглюцин, хлорбензойная кислота, тиосалициловая кислота, о-нитробензойная кислота и резорцин получались нагреванием этих веществ с Н О в запаянных ампулах в. течение нескольких часов при 145—160° (резорцин при 170—175°) и очищались возгонкой в вакууме. Меченый метиловый спирт готовился щелочным гидролизом диметилсульфата при помощи НаО [51, очищался перегонкой и высушивался металлическим натрием. Метилацетат был получен кипячением эквимолярных количеств СНдО Н и ледяной уксусной кислоты-в токе сухого хлористого водорода, очищен фракционированием, промыванием эфирной фракции растворами поташа и хлористого кальция, повторным фракционированием и высушен хлористым кальцием. Метилбутиловый эфир был приготовлен взаимодействием HзO Na и бромистого бутила при 100—105 и выделен фракционированием и несколькими [c.375]

Счет радиоактивности в случае радиоактивно меченных нуклеиновых кислот. Для этого вещество осаждают обычно такой кислотой, как трихлоруксусная, и затем отфильтровывают. В случае нуклеиновой кислоты, меченной тритием, особенно при низком уровне радиоактивности, фильтрацию следует проводить очень тщательно. Этот вопрос подробно рассматривают Шрайер и Вильсон [184], которые рекомендуют использовать не мембраны, а фильтры из стекловолокна. Речь идет о выполненных из сверхтонкого волокна фильтрах типа ОР/Р фирмы Ватман (номинальный размер пор 0,7 мкм), которые прекрасно задерживают очень мелкие частицы. Применение этих фильтров может потребовать солюбилизации радиоактивных веществ, но для большинства приложений счет оказывается удовлетворительным, а также более удобным и без солюбилизации. Для счета малых образцов необязательно фильтровать образец под вакуумом. Вместо этого каждый образец прикладывают к дисковому фильтру, после чего реакцию прерывают, погружая фильтр в холодную трихлоруксусную кислоту. При этом макромолеку-лярный продукт осаждается равномерно по всей поверхности фильтра, который затем может быть промыт декантацией. После этого фильтры сушат на воздухе и производят счет. При работе с большим количеством образцов, таких, как фракции, получаемые при колоночной хроматографии или градиентном центрифугировании, можно использовать стекловолоконные фильтры в виде полос, причем фракции наносят прямо на фильтр, кото- [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология