Качественный анализ малых образцов

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ МАЛЫХ ОБРАЗЦОВ [c.61]

Анализ с помощью спектрометра с дисперсией по энергии в материаловедении. Из-за большого числа элементов, по кото рым проводят анализ в материаловедении, число возможных взаимных влияний значительно больше, чем прн анализе биоло гических образцов, и исследователь во избежание ошибок дол жен постоянно контролировать себя. Особенно коварно взаим ное влияние в первых сериях переходных металлов, где /(р-ли ния элемента взаимодействует с /(а-линией следующего элемен та с более высоким атомным номером, как показано в табл. 6.2 В аналитических системах для количественного анализа с по мощью 51 (Ь1)-спектрометра можно проводить коррекцию этих помех. При качественном анализе, однако, когда рентгеновские линии малых добавок искажаются пз-за влияния линий основных элементов, часто бывает невозможно обнаружить присутствие малой добавки. [c.284]

С введением в практикум по качественному анализу методов полумикроанализа отпадает затруднение, связанное с недостатком разнообразных образцов известного состава, так как расход этих образцов в данном случае весьма мал. [c.170]

Под люминесцентным анализом понимают совокупность методов анализа, основанных на явлении люминесценции. В люминесцентном анализе используют все виды возбуждения, но чаще всего — фотовозбуждение. Люминесцентный анализ подразделяют на качественный и количественный. Качественный анализ проводят по спектрам люминесценции, по их виду можно судить о присутствии того или иного вещества в пробе (анализируемом образце). Разновидностью качественного люминесцентного анализа является сортовой анализ, позволяющий обнаруживать малейшие различия в анализируемых образцах и используемый для установления сортности и качества стекол, семян, сельхозпродуктов и т. д. Количественный люминесцентный анализ основан на измерении интенсивности люминесценции определяемого вещества. [c.513]

Для полного анализа образца рекомендуется сначала выявлять основные компоненты, а затем в соответствии с их физикохимической природой выбирать условия анализа для определения примесей. При качественном анализе, в особенности для выявления малых примесей, пользуются наиболее чувствительными линиями спектра каждого элемента, которые называют также его последними линиями. Длину волны этих линий определяют по таблицам. [c.225]

Большинство ионов в масс-спектре образуется при мономолекулярных процессах, и в широком диапазоне давлений образца их количество прямо пропорционально давлению внутри ионизационной камеры. Однако часто встречаются пики (обычно мало интенсивные), высота которых измеряется с давлением значительно сильнее, чем в случае пиков, образующихся указанным выше образом. Такие ионы возникают в процессе столкновения двух или более молекул [1951]. Некоторые из пиков, высота которых подобным образом зависит от давления, являются острыми, другие размытыми это указывает на то, что эти ионы образуются при реакции, происходящей на пути движения ионов по направлению к коллектору, аналогично реакции метастабильных ионов. Острые пики характеризуют процессы столкновения, происходящие в ионизационной камере. Пики таких ионов, образующиеся при столкновениях в ионизационной камере молекул органических соединений, изучены очень мало, отчасти потому, что их чрезвычайно трудно наблюдать. Осколочные ионы, образующиеся при ионно-молекулярном столкновении в ионизационной камере, будут появляться в тех же самых точках спектра, что и ионы, образующиеся при мономолекулярном распаде, причем относительное число последних будет значительно больше. Ионы, возникающие при столкновениях, иногда обладают массой, большей массы молекулярного иона в этом случае они могут быть легко обнаружены, поскольку их пики не накладываются на пики других ионов. Их можно отличить от пиков примесей по зависимости от давления. Поскольку такие пики встречаются довольно редко, они используются в качественном анализе для установления присутствия определенных групп. Присоединение дополнительной химической группы к молекулярному или осколочному иону наблюдается чаще всего в случае соединений, содержащих атом кислорода или азота. Легче всего удаляется один из электронов неподеленной пары. Следствием его удаления является гибридизация электронных орбит, и проявляется связывающий характер третьей орбиты, так что трехвалентный [c.281]

Простое качественное исследование образца (без хотя бы грубого определения количеств входящих в него компонентов) едва ли имеет ценность. Так, например, если образец сульфата аммония-железа (И) содержит ничтожную примесь мышьяка и примененные методы анализа были достаточно чувствительны, чтобы определить ее, сообщение о том, что анализируемый образец содержит Ре, Ы, 5 и Аз, было бы в высшей степени обманчивым. Даже при качественном анализе следует указывать по крайней мере порядок величины для содержания каждого компонента (например, большое содержание, умеренное, малое или следы). [c.207]

В то время как качественный анализ зависит главным образом от природы хроматографической колонки, количественный анализ зависит в первую очередь от природы сигнала, даваемого детектором. Сигнал детектора с микрогорелкой, по-видимому, является линейным в пределах одного анализа, так как правильные результаты получаются при анализе, например, 0,5% бензола в этилбензоле. Является ли отклик линейным и для очень больших образцов, не было определено но очень малый образец, требующий увеличения в 10 раз силы тока, передаваемого на самописец в 10 мв, все еще дает приблизительно правильный результат, хотя основная линия недостаточно устойчива для большой точности. [c.163]

Задача качественного анализа — обнаружить химические элементы, входящие в состав исследуемого образца. Иногда удается определить молекулярный состав (радикалы в пламени и газовом разряде). Количественное соотношение компонентов либо не указывается, либо дается приближенная оценка много , мало , следы . [c.92]

На этом примере мы видим, как внимательно нужно продумывать ход анализа природных или технических образцов, чтобы получить правильные результаты анализа. Приступая к анализу мало известного образца, сначала надо установить при помощи самых чувствительных качественных реакций состав анализируемого вещества и только после этого приступить к разработке плана его количественного анализа. [c.124]

Первоначально для определения некоторых непрозрачных минералов применялись методы травления кислотами и щелочами, но эти методы недостаточно точны, так как многие минералы реагируют на травление столь слабо, что степень чистоты поверхности образца часто оказывает влияние на характер результатов. Исходя из этого, М. X. Шорт [14] предложил серию микрохимических реакций, которые, в сущности, предназначены для обнаружения специфических металлов в породе или минерале. Реакции выполняются на предметных стеклах и наблюдаются под поляризационным микроскопом. Для осаждения из раствора породы или минерала специфических элементов в виде кристаллов, обладающих характерной формой и окраской, предложены специальные реагенты. Этот прием обладает значительными преимуществами по сравнению с большинством классических методов качественного анализа, так как он занимает мало времени и требует очень немного материала. [c.48]

Мембрана имеет два основных преимущества перед контактной бумагой. Во-первых, для чисто качественных целей прозрачные окрашенные изображения могут быть увеличены почти до любой величины (см. рис. 14), а это дает возможность обнаружить детали химического распределения элементов, которые незаметны на желатиновых пленках контактных бумаг. Во-вторых, легкость, с которой эти изображения могут быть фотометрически сканированы, обеспечивает основу для непосредственного полуколичественного анализа поверхности образца. Кроме того, так как мембрана может быть сохранена между стеклянными пластинками или укреплена на бумаге, подобно цветной фотографии, она позволяет легко обеспечить постоянную регистрацию замеров. На данной стадии развития мембранной колориметрии физико-химические свойства тонких прозрачных пленок известны мало. Пленки, обладающие повышенными ионообменными свойствами, будут совершенствоваться, как и существующие методы, а это, естественно, приведет к созданию материалов для мембран, способных эффективно работать нод давлением. В настоящее время наиболее удобными материалами для производства мембран являются тонкий целлофан или целлюлоза, применяемая для диализа или микрофильтрации. Короче говоря, будущее мембранной колориметрии будет зависеть от развития способов ионизации поверхности образца в контакте с мембраной. В случае образцов с низким сопротивлением можно использовать электрический потенциал, но этот способ уничтожает все следы силикатов, алюмосиликатов и карбонатов в образцах горных пород. Для таких соединений разработаны методы ионной бомбардировки, но они включают применение источников высокой энергии или использование дымящих кислот, которые были использованы в ограниченных масштабах с обнадеживающими результатами. [c.56]

Привлечение масс-спектрометрии высокого разрешения значительно расширило перечень объектов для качественного анализа. Так, сочетание обучающейся машины и метода библиотечного поиска позволило составить программу для определения класса соединения и его структуры путем анализа путей его распада при электронном ударе невозможность использования ионов с малыми массами, образующихся на самых глубоких стадиях, существенно ограничивает эффективность метода, а привлечение теории масс-спектров потребовало большой затраты машинного времени и оказалось пригодным лишь для сравнительно простых образцов. [c.53]

Полный анализ необходим в тех случаях, когда неизвестно происхождение образца. Теоретически по эмиссионному спектру пробы можно обнаружить все ее компоненты. Однако такой анализ требует больших затрат труда и времени. Не существует источник света, в котором одинаково хорошо возбуждаются и легко и трудно возбудимые элементы. Нет такого универсального прибора и приемника света, которые регистрировали бы широкий диапазон длин волн от вакуумного УФ до ближней ИК области. Условия анализа должны обеспечить возможность обнаружить элемент даже в том случае, если его концентрация в образце мала. Поэтому полный качественный анализ необходимо производить в несколько приемов с несколькими порциями образца. Для обнаружения легко и трудно возбудимых элементов приходится использовать разные источники света, соответствующим образом подбирая их параметры. Широкий диапазон длин волн регистрируют по частям с перестройкой спектрального прибора или на разных приборах. Особенно сложной и кропотливой оказывается расшифровка спектрограмм при полном анализе. [c.169]

Мы не будем касаться характеристических частот, хотя спектроскопия КР, вероятно, должна превратиться в широко используемый метод качественного анализа, особенно в органической химии [1, 2]. Спектроскопию КР применяют для изучения твердого состояния потому, что в основном исследуемые образцы при комнатной температуре находятся в твердом состоянии или при отвердевании сужаются спектральные полосы. Ограничивая круг вопросов, обсужденных в данной главе, нам казалось важным остановиться на рассмотрении только тех проблем, которые связаны с твердым агрегатным состоянием. При этом мы не преследуем цели представить полный литературный обзор последних работ по спектроскопии КР молекулярных кристаллов. Мы рассмотрим спектры малых молекул, так как они служат лучшей иллюстрацией использования спектроскопии КР для получения информации о структуре и колебательных уровнях энергии молекулярных кристаллов. Для читателей, интересующихся в основном аналитическим применением спектроскопии КР, можно рекомендовать более общие труды по колебательным спектрам [3, 4]. Ссылки на работы, посвященные спектрам КР конкретных соединений, можно найти в обзорах [5, 6]. [c.356]

В качественном анализе, наряду с идентификацией ионов, возникает необходимость определения физических констант (температура кипения и плавления, плотность и т. п.), характеризующих исследуемое вещество. Эта область неорганического ультрамикроанализа развита еще мало по сравнению с определением констант малых образцов органических соединений Некоторые сведения по этому вопросу читатель может найти в книге Кирка 2 . [c.182]

Если в результате предварительно проведенного качественного анализа пробы оказывается, что элементов, содержание которых нужно определить, в образце мало или они находятся за пределами чувствительности рентгеноспектрального метода анализа (практически 0,1—0,05%), то проводится химическое обогащение пробы. Также проводится отделение элементов, по тем или иным причинам служащих помехой при проведении анализа. [c.123]

Техника эксперимента такого исследования для выполнения его на предметном столике микроскопа с использованием микроманипуляторов в значительной мере разработана школой И. П. Алимарина [1—3]. Благодаря этим работам стала возможной не только качественная идентификация, но и количественное определение компонентов в веществе весьма малых образцов, их полный химический анализ. Поскольку с уменьшением количества анализируемого вещества быстро возрастает целый ряд ошибок определения, предпочтение при химическом исследовании малых образцов отдается использованию объективных приемов регистрации результата количественного определения. Это является непременным условием получения надежных данных с необходимой точностью. [c.264]

В случае получения одинаковых результатов качественного сравнительного исследования образцов дроби производят количественное определение ее компонентов, в первую очередь основных — свинца и сурьмы. Перед химическим анализом дробь-очищают от находящихся на пей посторонних веществ, в частности от жира, который удаляют обработкой органическими растворителями. Результаты химического исследования дроби имеют значение лишь при установлении различия ее в качественном или количественном составе совпадающие же результаты не могут служить указанием на сходство сравниваемых образцов, так как находящиеся в них малые количества примесей при химическом исследовании могут быть и не обнаружены. В этих случаях необходимо применять более точный метод анализа — спектрографический. [c.387]

Метод термического разложения нелетучих компонентов неф тей в температурном интервале 600—900° С с последующей качественной и количественной характеристикой газообразных и жидких продуктов пиролиза методом газо-жидкостной хроматографии впервые применили геохимики [13—15]. Достоинствами этого метода являются его экспрессность и возможность проведения анализа с малыми количествами образцов. После удачного решения аппаратурно-методических вопросов [15] и установления на примере исследования самых различных каустобиолитов (в том числе и остаточной части нефтей) строгой корреляции между происхождением органической основы образца и содержанием бензола р продуктах его глубокого термического разложения этот метод вошел в практику геохимических исследований. Кроме того, реакция термической деструкции в сочетании с методами газовой хроматографии успешно применяется для изучения таких материалов, как уголь и различные полимеры [16—18]. В основе всех этих методов — исследование доступных для анализа (ГЖХ, масс-спектрометрия и др.) продуктов термического разложения высокомолекулярных соединений. [c.168]

БЕССТРУЖКОВЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА — метод качественного и количественного химического анализа сплавов и стекол без повреждения самого образца. Необходимый для анализа раствор образуется на поверхности образца соответствующим растворителем. Б. м. а. используют для анализа готовых изделий, миниатюрных деталей, покрытий, послойного анализа образцов. Б. м. а. отличается быстротой выполнения, простотой аппаратуры и малым расходом реактивов. Б. м. а. разработал советский ученый Н. А. Тананаев. [c.43]

Для успешного выполнения полного количественного анализа малых образцов ультрамикрохимик должен владеть рядом методов аналитической химии. В количественном анализе используются общие операции качественного анализа (получение осадка, отделение его от раствора, нагревание, центрифугирование и т. п.). Однако здесь неизбежны также и дополнительные технические приемы, своеобразная аппаратура и методика, описываемые ниже. [c.99]

Для качественного исследования малых образцов в ультрамикромасштабе может быть использована обычная, сероводородная схема систематического хода анализа. Технически ее выполняют, воздействуя сероводородом на малый объем раствора. Раствор насыщают сероводородом (см. ч. 1, гл. 2, 2). Однако некоторые используемые обычно при выполнении этой схемы реактивы должны быть заменены. Так, вместо концентрированной соляной кислоты следует применять разбавленную (1 1) ввиду того, что концентрированная кислота может действовать на пробу как газообразный реагент, находясь рядом в сосуде на держателе. Но можно применять и концентрированную кислоту, используя ее заведомо как газообразный реагент. Хлорид свинца не следует растворять в горячей воде, так как малый ее объем быстро охлаждается и она перестает быть растворителем. Хорошим растворителем в данном случае является ацетат аммония. Нежелательно использовать полисульфид аммония, так как кончик пипетки забивается серой. [c.52]

Первой стадией анализа неизвестного образца является идентификация врисутствующих в нем элементов, т. е. качественный анализ. Качественный анализ часто считают простым, не заслуживающим внимания методом. Читатель найдет значительно больше ссылок на работы, посвященные количественному анализу, чем качественному, которым, за небольшими исключениями в литературе, пренебрегали [109]. Если элементный соста-в образца определен неверно, то очевидно, что бессмысленно говорить о точности окончательного количественного анализа. В качестве общего замечания следует отметить, что идентификацию основных элементов, входящих в состав образца, обычно можно проводить с высокой степенью достоверности, но при рассмотрении малых добавок или следов элементов могут возникнуть ошибки, если не уделить должного внимания проблема.м наложениия спектров, артефактам и мультиплетно-сти спектральных линий. Из-за различий в подходе к качественному анализу с помощью кристалл-дифракционного спектрометра и спектрометра с дисперсией по энергии эти устройства будут рассматриваться отдельно. [c.269]

В тех случаях-, когда в качестве главных компонентов анализируемого образца определяют мало распространенные элементы, такие, как серебро, золото, никель, кобальт, хром, которые обычно находятся в используемых чистых реактивах в пренебрежимо малых концентрациях, проведение холостой пробы не обязательно. Однако, если цель качественного анализа —обнаружение следов некоторых компонентов в анализируемом объекте, и для этого используют особенно чувствительные реакции и методы, то холостай проба обязательна. [c.183]

Таким образом, определение выхода фракций по показаниям рефрактометрического и УФ-детекторов в ЭХ, как и вообще в ЖХ нефтепродуктов, представляет сложную задачу и требует предварительной калибровки детекторов. Эта калибровка может быть затем использована при анализе аналогичных образцов и обязательно должна проверяться или повторяться при переходе к анализу новых образцов. При отсутствии калибровки хроматограммы можно использовать лишь для качественного сопоставления анализируемых продуктов, для изучения относительных изменений, происходящих при обработке анализируемых образцов и т. д. Более благоприятные условия для количественной интерпретации создает использование детекторов, мало чувствительных к изменению химического состава анализируемого образца, например, пламенно-ионизационногст [65, 70], или катарометра с предварительной конверсией в СОг [23, 46]. [c.82]

С другой стороны, чувствительнссть и точнссть количественного анализа на колонках намного выше, чем при хроматографии на бумаге, из-за высокой относительной сшибки при работе с очень малыми образцами. Действительно, в огромнсм количестве статей по хроматографии на бумаге идет речь только о качественном анализе. Однако даже з области качественного анализа хроматография на коленке имеет больше преимуществ, так как с ее помощью можно разделить более сложные смеси. Многие из методов хроматографии на бумаге, за исключением двумерной хроматографии, нозволу.ют выделить только три компонента, тогда как колоночную хроматографию с успехом использовали для разделения смеси из пятидесяти веществ. Причиной такого положения в хроматографии на бумаге является большее относительное размывание пятен на бумаге по сравнению с зонами в колонке. [c.331]

Если еще несколько десятилетий назад основной задачей химического анализа было установлеяие элементарного состава вещества в отношении основных и побочных компонентов на уровне их содержаний в пробе, заведомо превышающем сотые доли процента, то практика химических исследований нашего времени требует от химика-аналитика проведения надежных анализов на уровне миллионных долей процента. В связи с бурным развитием новых областей науки и техники— электроники, атомных, космических, биохимических исследований — в повестку дня встал целый ряд специфических задач анализ малых и ультрамалых количеств вещества, локальный анализ микронеоднородности химического состава образца и др. Вместе с тем существенно усложнился и уровень, на котором проводится химический анализ. Химиков-исследователей нашего времени интересует не только атомарный состав вещества, но, и качественная и количественная характеристика структуры вещества на уровне функциональных групп и иных многоатомных фрагментов, а также последовательность и порядок их сочетания в соединениях высшего порядка. Естественно, что при решении задач подобного рода возникает. объективная необходимость оценки надежности результатов и возможных ошибок различной природы, неизбежно сопутствующих химическому анализу. [c.4]

Пусть перед нами стоит задача провести качественный анализ образца морской воды. Очевидно, без особого труда в таком образце помимо основного компонента — воды можно обнаружить ионы Ыа+, Са +, Mg2+, К+, 504 , С1-, НСОГ(СОз ). Более тщательный и кропотливый анализ кроме вышеназванных ионов позволяет обнаружить в образце ионы железа, алюминия, марганца, фосфатные ионы, иояы Вг , 1 , NH . Специальными высокочувствительными методами с применением приемов предварительного обогащения удается обнаружить еще целый ряд элементов — бор, фтор, цинк, литий, стронций, барий, медь, титан, олово и даже следы благородных металлов (серебра и золота). По-видимому, не будет преувеличением сказать, что в морской воде содержится большая часть элементов Периодической системы, но одни из них в больших, другие — в меньших, а третьи — в исчезающе малых количествах. В силу этого постановка задачи качественного химического анализа морской воды в отрыве от количественных критериев теряет свой смысл. Логически более правильна постановка другой задачи определить, какие элементы содержатся в морской воде в количествах не меньших, чем 0,05% или, скажем, какие элементы содержатся в морской воде в количествах, превышающих 10-" % [c.11]

НЫМ детектором, не разрушающим образца. Фракции затем идентифицируют ИК-, масс- или другими спектроскопическими методами. Основное ограничение такого подхода заключается в том, что количества вещества в отбираемой фракции очень малы (обычно микромолярные), тем не менее общая методика полезна для качественного анализа сложных смесей. [c.279]

Рассуждая о точности аналитических определений, Берцелиус иншет, что оытибка в 1 — 1,5% вполне доиус Я-ма, если проводится полный анализ, однако если определяются 2—3 компонента, то ошибка не должна превышать 0,5%- Берцелиус разработал методику определения платиновых металлов и пытался создать схему качественного анализа некоторых металлов. Приведенная им методика количественного анализа содержит мало принципиально новых положений, но она детально отработана и усовершенствована (например, Берцелиус рекомендует вместо 5—10 г образца, как предлагал Клапрот, ограничиться всего 1 г вещества). [c.107]

Для того чтобы получить картину распределения примесей в образце, необходимо достигнуть высокого пространственного разрешения, отбирая дла анализа малые объемы вещества, координаты которых установлены с достаточной точностью. Для этой цели обычно используются заостренные противоэлектроды из проводящего или полупроводящего материала. С помощью такого электрода (рис. 5.1) на некоторых участках кремниевык кристаллов Эй.херном [4] были обнаружены примеси В,. А. , Ва, Аб, Аи, А и Си в пределах концентраций 10 —10 ат.%. С помощью золотого противоэлектрода были исследованы отдельные области миниатюрных деталей полупроводниковых выпрямителей, что позволило установить качественный состав пяти различных компонентов [3]. Используя искровой зондовый метод, авторы работы [7] исследовали небольшие поверхности и коррозионные полости в сплавах и графите. В качестве про-тивоэлектродов использовались ге же материалы, что и проба. [c.154]

Применение электронного микроскопа дает возможность существенно повысить чувствительность определения. Так при увеличении в 10 000—50 000 раз можно обнаруживать элементы в виде характерных кристаллических соединений в количестве 10-15—10- 8 г . Сочетание электронного микроскопа с микрома-нинуляторами нового типа даст возможность проводить качественный анализ весьма малых проб образцов. [c.182]

К преимуществам пиролиза в печи относится возможность использования сравнительно больших навесок пробы и образование продуктов разложения в количестве, достаточном для их последующего определения. Это особенно важно при анализе неоднородных образцов, поскольку большая проба более представительна, чем малая. Исследование остатка от пиролиза также облегчается при его большом количестве. При подсоединении к пиролизной печи газового хроматографа печь продувают газом-носителем (рис. 3.2), который затем направляют в хроматограф таким образом продукты пиролиза быстро выводят из реакционной зоны и качественно, а в ряде случаев и количественно, анализируют их. При проведении пиролиза данным методом следует точно устанавливать и контролировать заданную температуру. К недостатку рассмотренного метода относится продолжительное нагревание пробы вследствие больиюй ее массы, [c.46]

Качественный визуальный анализ особенно привлекателен своей непосредственностью и маневренностью. Предваряя более фундаментальные исследования, качественный анализ дает существенные указания к их проведению. Есть много примеров [222, 224, 246, 251—256, 278, 279] рационального использования визуальных наблюдений в спектральноаналитических исследованиях. Но не следует забывать об ограниченности визуального качественного анализа и не применять его в тех случаях, когда это нецелесообразно. Например, не стоит расшифровывать на стилоскопе незнакомые сложные спектры, для чего требуется длительное наблюдение и большой расход материала пробы. Совершенно нежелательно проводить визуальный качественный анализ, когда требуется минимальное повреждение образца илп когда необходимо довольствоваться очень малым количеством пробы. В этих случаях предпочтительнее сфотографировать спектр и сколь угодно долго изучать его фотографию. [c.95]

Количественный анализ катализаторов методом диффракции рентгеновских лучей сложен и не очень точен по следующим причинам а) диффузный фон, образующийся как из-за особенностей аппаратуры, так и из-за различного рода неупорядоченности в кристаллитах б) расширение линий в) различие в отражениях от различных фаз вследствие различий в рассеивающей силе составляющих атомов г) различия в интенсивности рассеивания, определяющиеся размерами единичной ячейки и степенью асимметрии д) случайная интерференция линий е) флюоресцентное излучение от образца и трудности, присущие методам измерения интенсивности линий. Применение в качестве стандарта кристаллического образца с диффракционными линиями, близкими к линиям определяемой фазы, смягчает влияние некоторых из указанных факторов. Интенсивность рассеянного рентгеновского излучения, вызванного наличием данной фазы, с поправкой на различные. эффекты, указанные выше, линейно зависит от ее концентрации, но четкость диффракционной картины зависит от величины и упорядоченности кристаллитов. Большие кристаллиты дают резкие интенсивные диффракционные линии, в то время как маленькие кристаллиты дают широкие размытые линии. В некоторых случаях вещества с очень маленькими кристаллитами, например голи аморфной окиси железа, дают очень широкие диффракционные линии, которые с большим трудом можно отличить от фона беспорядочно отраженного рентгеновского излучения [8]. Поскольку многие катализаторы приготовляются методами, обусловливающими образование относительно аморфных структур с сильно развитой поверхностью, их рентгенограммы получаются слабыми и расплывчатыми и даже качественный анализ по рентгенограммам представляет большие трудности. Смесь малых количеств кристаллического вещества с большим количеством почти аморфг ного вещества может дать диффракционную картину только кристаллического вещества. Интенсивность диффракпионных линий увеличивается с ростом порядкового номера атомов, образующих кристаллическую решетку. В отработанных железных, кобальтовых или никелевых катализаторах синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода обычно нельзя установить характеристическиа линии углерода, даже если он присутствует в значительных количествах. Однако углерод, присутствующий в виде карбидов, можно обнаружить, поскольку расстояния между отражающими плоскостями из атомов металлов в карбидах обычно отличаются от этих расстояний в чистом металле. [c.37]

Важным методическим приемом, используемым практически во всех методах качественного анализа, является изучение взаимодействия образца с кислотой и щелочью, а также определение его pH. Применяя сильную щелочь, можно выделить аммиак или слабые азотистые основания из их солей с поверхностноинактивными анионами и, отделив их выпариванием или экстрагированием, определить состав этих оснований. Добавление кислоты на холоду вызывает осаждение мыл и других нерастворимых в кислоте поверхностноактивных веществ при условии, что их содержание в смеси не слишком мало. Свободные жирные кислоты могут быть затем выделены и идентифицированы. Вещества, растворимые как в щелочах, так и в сильных кислотах, но нерастворимые в нейтральных средах, могут оказаться амфолитными поверхностноактивными веществами типа нечетвертичных аминокарбоксильных соединений. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология