Фракции кислотные эфирных вод

Температура. Выход, % Фракция. . . Кислотное число Число омыления Эфирное число [c.461]

Сложную смесь кислот разделяли ректификацией либо как таковую, либо предварительно переведя особым методом в сложные эфиры на фракции, содержащие самое большое два компонента в каждой фракции определялось кислотное или эфирное число. [c.553]

Приведем характеристику оксидата и спиртов, полученных окислением при 350 мм рт. ст. фракции гидрированного синтина (270—340° С при И мм рт. ст.). Оксидат имел гидроксильное число 103—110 мг КОН/г, кислотное число 12—10 мг КОН/г, эфирное число 10—12 мг КОН/з. Выделенные спирты после перегонки имели гидроксильное число 250—270 мг КОН/г. Кислотное, эфирное и карбонильное числа были равны нулю. [c.297]

Улучшение качества товарных фракций СЖК тесно связано с проблемами их эффективного анализа и контроля. За последние годы повышены требования к качеству фракций СЖК (ГОСТ 5.248-69, ГОСТ 5.246-69, МРТУ 38-7-1-67) и к таким показателям, как кислотное, эфирное и карбонильное числа, содержание неомыляемых, воды и железа, температура застывания, консистенция и цвет, стало обязательным определение фракционного состава методом газо-жидкостной хроматографии. Однако перечисленные показатели не дают возможности получить сведения о групповом и компонентном составе фракций СЖК, содержаш,их кроме линейных моно- и дикарбоновых кислот кислоты с разветвленными алкильными радикалами, нафтеновыми кольцами, кетЬ- и оксигруппами, двойными связями в углеводородной цепи. В связи с этим возникает необходимость в разработке как комплекса эффективных методов углубленного исследования, так и ускоренных методов производственного контроля, позволяющих получить более подробные сведения о химическом составе товарных фракций СЖК и их полупродуктов — оксидатов парафина. [c.78]

Фракции Кислотное число мг КОН на 1 г Эфирное число мг КОН на 1 г Содержание неомыляемых % Выход % [c.83]

Противопенные добавки вносятся в сточную воду перед поступлением ее в аэротенки или непосредственно в аэротенки. Пеногасители распыляются на пену, причем, чем лучше их распыление, тем меньше их расход. Но во всех случаях использование химических средств борьбы с пенообразованием связано с дополнительными расходами, размер которых определяется дозой противопенной добавки или пеногасителя, что в свою очередь зависит от содержания сульфатного мыла в сточных водах. В качестве противопенных добавок испытаны спирты от гекси-лового до додецилового, ряд кислотных, эфирных и спиртовых товарных фракций, полупродуктов производства синтетических жирных кислот и переработки нефти. Проведенные исследования показали, что способность спиртов подавлять пену возрастает с ростом длины углеводородного гидрофобного радикала. Спирты нормального строения с числом углеродных атомов в молекуле девять и более показали вполне удовлетворительные результаты. Из спиртов с одинаковым числом углеродных атомов в молекуле спирты нормального строения обладают лучшими противопенными свойствами, чем спирты с разветвленной структурой. Сложные эфиры, образованные жирными кислотами, от масляной до капроновой, и водорастворимыми жирными спиртами, показали неудовлетворительные результаты. Для того чтобы выяснить влияние на противопенные свойства строения кислотных остатков, входящих в состав сложных эфиров и масел, испытаны в качестве противопенной добавки подсолнечное и касторовое масла. Из этих двух масел касторовое масло показало худшие результаты. [c.47]

Противопенные добавки вносятся в сточную воду перед поступлением ее в аэротенки или непосредственно в аэротенки. Пеногасители распыляются на пену, причем, чем лучше их распыление, тем меньше их расход. Но во всех случаях использование химических средств борьбы с пенообразованием связано с дополнительными расходами, размер которых определяется дозой противопенной добавки или пеногасителя, что в свою очередь зависит от содержания сульфатного мыла в сточных водах. В качестве противопенных добавок испытаны спирты от гекси-лового до додецилового, ряд кислотных, эфирных и спиртовых товарных фракций, полупродуктов производства синтетических жирных кислот и переработки нефти. Проведенные исследования показали, что способность спиртов подавлять пену возрастает с ростом длины углеводородного гидрофобного радикала. Спирты нормального строения с числом углеродных атомов в молекуле девять и более показали вполне удовлетворительные результаты. Из спиртов с одинаковым числом углеродных атомов [c.47]

Масло синтеза было разогнано на узкие фракции, в которых определялись кислотные, эфирные, карбонильные и гидроксильные числа. [c.161]

Кислотное число Эфирное число Карбонильное число Йодное число Содержание, % (масс.) неомыляемых основной фракции кислот [c.177]

Оксидат фракции нормальных алканов 220—300° С характеризовался гидроксильным числом 118 мг КОН/г, кислотным 60 мг КОН/з и эфирным 35 мг КОН/г. Повидимому, в этом случае направленность процессам сторону образования спиртов была недостаточной. Однако нри окислении той же партии нормальных алканов в аналогичных условиях без борной кислоты получался оксидат [c.293]

Относительно малое содержание кислот выше Сх в дистиллятной фракции объясняется составом исходного сырья и отчасти несовершенством вакуумной перегонной аппаратуры, не обеспечившей остаточное давление в кубе ниже 8—10 мм рт. ст. В отобранной дистиллятной фракции, по сравнению с сырой смесью кислот, содержание неомыляемых сохранилось иочти без изменения, что свидетельствует о том, что при перегонке разложения кислот не произошло. Кислотное число дистиллятной фракции повысилось с 240 до 307, а эфирное число снизилось с 21 до 7. Последнее объясняется тем, что эфиры, как наименее летучие продукты, остались в кубовом остатке. [c.38]

Из других предложенных методов переработки водного конденсата можно упомянуть о перегонке конденсата и получении погона в количестве до 90% от исходного раствора. Этот слабоокрашенный погон имеет кислотное число 210—290 и небольшое эфирное число — порядка 2—4 и представляет собой водный раствор низших кислот концентрацией около 25%. Он может применяться в текстильной промышленности вместо уксусной кислоты. Кубовый остаток от перегонки водного конденсата, содержащий в основном кислоты выше 4 и эфиры, может быть переработан в соответствующие фракции кислот. [c.471]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

В табл. 2, из которой видно, что с повышением пределов выкипания фракции понижаются кислотные и эфирные числа карбоновых кислот карбонильные числа при этом растут незначительно. [c.164]

Кислотное и эфирное числа фракций Сщ— g и — ao, а также содержание в них неомыляемых соответствуют нормам действующих в настоящее время технических условий. [c.229]

По завершении этерификации избыточный спирт отгоняют под вакуумом. При этом флорентийский сосуд отключают от системы и бутаиол направляют в приемник 28. Освобожденный от избыточного спирта дибутилфталат-сырец поступает в нейтрализатор II. Нейтрализация проводится 15—17%-ным раствором кальцинированной соды при 60—70 °С до кислотного числа 0,05—0,07 мг КОН/г, после чего содержимое нейтрализатора отстаивается в течение 1 ч. Нижняя водно-солевая фракция направляется во флорентийский сосуд 12, в котором от нее отделяется эмульсионная эфирная фаза и собирается в промежуточном сборнике [c.26]

Спирты жирные первичные фракции Сц—Сго. ТеХ нический продукт, представляющий собой смесь первич ных жирных спиртов, в которой преобладают спирты с числом атомов углерода в молекуле от 17 до 20. Горючая жидкость светла-желтого цвета. Технический про дукт со следующими аналитическими данными кислотное число 0,46 мг КОН/г, эфирное число 1,05 мг КОН/г, йодное число 2,195 мг Ь/г, гидроксильное число 210,96, карбонильное число 2,805, содержание углеводородов 4,3%, т. заст. около 30°С имеет т. всп. (в откр. тигле) 1 °С, т. воспл. 141° С. При объемном тушении диффузионного пламени минимальная огнегасительная концентрация углекислого газа 28% объемн. В стальном тигле при 200° С продукт горит устойчивым ярко-оранжевым пламенем. При подаче водопенных средств наблюдается бурная реакция с разбрызгиванием продукта и увеличением интенсивности горения. Несколько менее интенсивное взаимодействие наблюдается с воздушно-механиче- [c.237]

Опытно-промышленный пробег по получению спиртов из фракции вторых неомыляемых показал, также, что выход дистиллированных спиртов С7—С20 составил 7,3% от привезенной фракции. Полученные спирты имели кислотное число 1,7 эфирное—5,8 карбонильное — 9,6 йодное —4,5 гидроксильное — 300 и содержали 3,7 углеводородов и 28% вторичных спиртов. Необходимо отметить, что фракции вторых 54 [c.54]

Содержание н-алканов в парафине, /о вес. Фракции кислот Фракционный состав кислот, /о вес. кислотное число эфирное число карбониль- ное число йодное число содержание неомыляем., /о вес. образующих комплекс с карбамидом (нормальных) не образующих комплекс с. карбамидом (изокислот) одно- основных двух- основных [c.61]

Технические карбоновые кислоты—растворимая в < )ензиие часть омыляе.мых продуктов окисления. В зависимости от условий проведения процесса окисления нефтепродуктов и методов разделения окисленного продукта получаются карбоновые кислоты с различными физико-химическими показателями. В литературе имеются скудные данные о природе технических карбоновых кислот, получаемых окислением нефтепродуктов сложного, многокомпонентного углеводородного состава. Всего лишь несколькими показателями (кислотное, эфирное, ацетильное числа и групповой состав) охарактеризованы технические карбоновые кислоты, полученные при каталитическом окислении вазелинового масла эмбинской нефти [131], керосиновых фракций [117, 131, 142, 170] и парафинистого дистиллята [184, 190, 213 . [c.151]

Из фракций смолистых веществ азотистые концентраты (табл. 41) выделялись по следующей методике [52]. ( молы растворялись в серном эфире при объемном отношении 1 1. Из этого раствора извлекались азотсодер кащие концентраты 25%-еым водным раствором серной кислоты. После отстоя кислотный слой отделялся и пропускался через бумажный фильтр, на котором задерживались следы механически увлеченных смол. Фильтрат нейтрализовался при сильном охлаждении 30%-ным раствором щелочи до слаботцолочпой реакции. Выделившиеся всщсства извлекались серным эфиром, и эфирная вытяжка сушилась прокаленным сульфатом натрия. После отгонки серного эфира оставались вещества, представлявшие собой азотистые концентраты основного характера. [c.69]

Шебекинском комбинате кубовый остаток направляется в термическую печь цеха СЖК для извлечения и облагораживания кислот. На каждую тонну высших спиртов получается свыше 200 кг смеси жирных кислот, из которых более половины представлено кислотами мыловаренной фракции. По качественной характеристике кислоты, выделенные из кубового остатка, значительно уступают кислотам, полученным по обычным схемам окисления парафинов до синтетических жирных кислот. Согласно опубликованным данным, кислоты кубового остатка после термической обработки и отгонки неомыляемых имели следующие показатели кислотное число 213, эфирное число 4,5, йодное число 39,3, карбонильное число 43,5 и содержали 9,6% неомыляемых [86]. Таким образом, раздельная переработка кубового остатка не обеспечивает производство синтетических кислот, соответствующих действующим техническим условиям. Кубовый остаток может быть переработан только совместно с омыленным продуктом цеха СЖК, хотя и в этом случае качество товарных кислот, естественно, несколько понизится. [c.165]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, вносят 50 3 нафтеновых кислот молекулярного веса 170, 250 мл метилового спирта и 10 мл метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и нагревают реакционную смесь па водяной бане 4—6 ч. Затем избыток спирта отгоняют, а остаток в колбе промывают водой до нейтральной реакции па копгс, обезвоживают сульфатом натрия, взвешивают и подвергают фракциопированной перегонке при атмосферном давлении. Выде.пяют фракции, кипящие в пределах пяти градусов, определяют их массы, плотности, показатели преломления, кислотные числа, эфирные числа и рассчитывают молекулярные веса. [c.298]

Фракция Выход % Кислотное число мг ЕОН/г Эфирное число мг КОН/г Содержание неомыля- емых % [c.96]

Авторами синтезированы неионогенные деэмульгаторы оксиэтилированием указанных фракций кислот (за исключением фракции Сй—Се). Кроме того, синтезированы деэмульгаторы на основе фракций С18—С26 (кислотное число 170 мг КОН/г, эфирное 11,5 мг КОН/з) и >Сз5 (кислотное число 58 мг КОН/з, эфирное 42 мг КОН/з). Для определения оптимальной длины оксиэтиленовой цепи из каждой фракции кислот синтезированы соединения с различным содержанием окиси этилена. При испытании на разрушение эмульсии ромашкинской нефти в процессе термохимического обессоливания [c.96]

Нафтеновые кислоты калинской нефти близки по физико-хими-чеоким показателям к карачухурской. В ней также мало нафтеновых кислот и они имеют низкие кислотные числа. Особенностью нафтеновых кислот калинской нефти являются высокие эфирные числа (от 29 для высококипящих фракций до 138 для низкокипящих), что показывает на наличие в этих кислотах каких-то связанных кислых продуктов типа эфиров. Соединения эти остались неизученными, [c.80]

Фракция кислот Кислотное число Эфирное число Нео.чыляемые Йодное число Температура застывания, °С [c.16]

Количество спиртов, гликолей и эфиров в лигроино-керосино-вых фракциях может достигать 90—95 % от всех кислородных соединений. Кислородные соединения, извлеченные из лигроинокеросиновых фракций бакинских нефтей, имели следующую характеристику [46] гидроксильное число 107,6 мг КОН/г, эфирное число (сложные эфиры) 12,0 мг КОН/г, кислотное число 0,1 мг КОН/г, карбонильное число 23,1 кг Oj/r, содержание оенолов — следы. Спирты, выделенные из топлив ТС-1 и Т-1 46], имеют соответственно плотность 989,3 и 984,1 кг/м молекулярную массу 207 и 185 пределы кипения 128—144 и 93— 125 °С при 266 и 800 Па йодное число 168,5 и 167,6 г з/ЮО г гидроксильное число 238,2 и 262 мг КОН/г. В выделенных соединениях содержится 2,99 и 0,58 % серы. Таким образом, выделенные из ТС-1 соединения представляли фактически серу и кислородсодержащие органические соединения. [c.76]

Содержимое трубки извлекают эфиром (три раза ш 250 мл) эфирные вытяжки соединяют и экстрагируют 10%-пой соляной кислотой до тех пор, пока небольшая Проба из последней вытяжки не перестанет выделять осадок амина при подщелачивании 10%-ным водным раствором едкого натра. Кислотные нытяжки подщелачивают 10%-ным раствором едкого натра, выпавший осадок амина отфильтровывают и сушат в вакууме. Выход 40—45 г (80—90%). Продукт, полученный в результате нескольких опытов, перегоняют в вакууме. Основная фракция кигшг при 139—14073 мм т. пл. 58—59°. Амин можно псрекри-сталлизовать из петролейного эфира, из которого он выделяется в виде тонких иголочек. [c.152]

В 3-литровую колбу наливают 350 лм концентрироваппой серной кислоты и охлаждают ее до —10°. Медленно, при взбалтывании, прибавляют все количество первой порции влажного а-фенил-ацетоацетонитрила, полученного, согласно методике, описанной на Стр. 503 (что соответствует 188—206 г или 1,2-1,3 мол. сухого продукта), причем температуру поддерживают ниже 20° (примечание 1). После того как все добавлено, колбу нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов и еще в течение 5 мин. Раствор охлаждают до 0°, быстро приливают 1750 лл воды и колбу ставят в энергично кипящую водяную баню, на которой ее нагревают 2 часа, временами взбалтывая. Образуется слой кетона, который по охлаждении отделяют, а кислотный слой извлекают 600 ткл эфира. Маслянистый слой и эфирные вытяжки промывают последовательно 100 мл воды, затем эфирный раствор присоединяют к маслянистой жидкости, и все вместе сушат 20 г безводного сернокислого натрия. Раствор фильтруют, сернокислый натрий промывают эфиром, после чего его выбрасывают. От фильтратов отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме из видоизмеиенной колбы Клайзена с дефлегматором высотой 25 см. Собирают фракцию с т. кип. 109—112°/24 мм. Выход 125—150 г (77—86% теоретич. примечание 2). [c.316]

Спирты жирные первичные фракции С —Сц. Техническая смесь первичных жирных спиртов, в которой преобладают спирты с числом атомов углерода в молекуле от 7 до 11. Горючая бесцветная жидкость. Исследован технический продукт фракционного состава (в %) спирты 0.1 — 2,44, Се — 3,03, Сд — 8,78 Сю — 21,6 Си — 30,20 i2 — 26,60 С13 — 7,42. Для этого продукта, имеющего следующие аналитические данные кислотное число 0,02 мг КОН/г, эфирное число 0,19 мг КОН/г, йодное число 325,82 кг Ь/г, гидроксильное число 325,-82, карбонильное число 0,305, содержание углеводородов 1,62%, влаги 0,23%, т. заст. 5° С, найдены т. всп. (в закр. тигле) 102° С, т. всп. (в откр. тигле) 105° С т. воспл. 111° С. При объемном тушении диффузионного пламени минимальная огнегасительная концентрация углекислого газа 23% объемн., азота 29% объемн. При взаимодействии водопенных средств тушения с горящим продуктом происходит бурная реакция с выбросом продукта и увеличением интенсивности горения. Эффект тушения достигается гонкораспыленной водой. [c.236]

Различие соединений, входящих в состав эфирных масел, по полярности затрудняет хроматографический анализ масел и требует их предварительного разделения с помощью физических, химических или препаративных хроматографических методов. Кислотно-щелочным методом, например, можно разделить масла на кислоты, фенолы и нейтральные вещества (рис. 14.3). От нейтральных веществ, в случае присутствия значительных количеств монотерпенов, отгоняют их под вакуумом, а оставшуюся высокомолекулярную фракцию методом адсорбционной колоночной хроматографии разделяют на фракции углеводородов и кислородсодержащих соединений. Для дальнейшего анализа вьшеленных фракций используют ГЖХ. [c.504]

Опыты 1 S 5 = 5 >0 D- S га" 5 g Фракции кислот Кислотное число Эфирное число Карбониль- ное число Йодное число, rJa/lOOr Запах образующих комплекс с мочевиной не образующих комплекс с карбамидом [c.67]