Примеси, отделение pH проба

Второй путь заключается в том, что часть хроматографируемой в колонке порции вещества, содержащую примесь, как бы вырезают , наносят на пластинку с сорбентом, разделяют и проявляют. На рис. 1У.23 изображена хроматограмма основного вещества, содержащего не отделенные в колонке примеси. На пластинку 1 нанесена вся проба, соответствующая хроматографическому пику. Проявление пластинки показывает, что в основном веществе действительно присутствуют примеси. Однако разделения смеси на пластинке не произошло. На пластинку 2 нанесена проба, соответствующая основному пику на хроматограмме. На пластинке обнаруживаются два пятна одно соответствует основному веществу, другое — примеси, не отделяемой при хроматографировании в колонке. На пластинку 3 нанесена тыловая часть пробы. При этом обнаруживается вторая примесь. На пластинку 4 нанесена та же тыловая часть пробы, однако после хроматографирования на колонке трех проб одной и той же смеси. Площадь пятна соответствующего примеси, возросла. [c.157]

Технический бензол содержит незначительную примесь воды (до 0,02%), немного тиофена, а также другие примеси. Тиофен (т. кип. 84°) не может быть отделен от бензола ни фракционной перегонкой, ни кристаллизацией (вымораживанием). Качественно наличие тиофена открывается реакцией с изатином 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мг изатина в 10 мл концентрированной серной кислоты. Появление через некоторое время сине-зеленой окраски указывает на наличие тиофена. Самый простой метод удаления тиофена из бензола заключается во встряхивании бензола с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола требуется 100—150 мл кислоты. Бензол промывают кислотой до тех пор, пока взятая проба не даст отрицательной реакции на тиофен. После отделения слоя кислоты бензол промывают водой, 10 %-ным раствором соды и вновь водой. Затем его сушат хлористым кальцием и, после фильтрования, перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 80°/760 мм рт. ст. Очищенный бензол хранят над металлическим натрием. [c.159]

Бензол. Технический бензол содержит незначительную примесь воды (до 0,02%), немного тиофена, а также другие примеси. Для удаления примесей бензол встряхивают с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола требуется 100—150 мл кислоты. Бензол промывают кислотой до тех пор, пока взятая проба не даст отрицательной реакции на тиофен. После отделения слоя кислоты бензол промывают дистиллированной водой, 10%-ным раствором карбоната натрия и вновь водой. Затем его сушат хлоридом кальция и после фильтрования перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 80°С (760 мм рт. ст.). Очищенный бензол хранят над стружками металлического натрия. Для обезвоживания бензол оставляют стоять над свеженарезанным металлическим натрием до прекращения выделения пузырьков газа, затем перегоняют. [c.76]

При контроле качества питательной воды используется также метод получения обогащенных проб путем экстрагирования. Концентрирование и отделение малого количества примеси из относительно большого объема воды достигается при этом способе введением в исходную пробу небольшого объема соответствующего органического растворителя, практически не смешивающегося с водой и мало в ней растворимого. Полученный экстракт или остаток от его выпаривания являются обогащенной пробой по примеси, которая экстрагировалась. С приме- [c.275]

Что касается образчика кислоты, полученной из пинаколина и очищенной превращением в цинковую соль, то ее вид и все явления при застывании и охлаждении были совершенно одинаковы с описанными выше точка кипения лежит близ 163°,5 (163° по наблюд. Фриделя), а температура плавления была около +33° (29—30° по Фриделю). Повторенными отделениями застывшей части от жидкой Фриделю не удалось повысить температуру плавления его кислоты выше 30°, а употребленное мной очищение посредством цинковой соли повысило ее, как видно из сказанного, еще на 3°. Обстоятельство это, вместе с полным сходством во всех других отношениях, служит, мне кан ется, достаточным доказательством того, что небольшой разнице в точках плавления синтетически полученной триметилуксусной кислоты и кислоты, образующейся из пинаколина, нельзя придавать существенного значения. Имея мало последней кислоты, я счел лишним пробовать далее очищать ее. Притом, я убедился, что весьма малая примесь кислоты уксусной к синтетической триметилуксусной кислоте уже понижает точку плавления этой последней до +32°,5. [c.291]

Наличие хлора в цианистом бензиле указывает на примесь в полученном полупродукте хлористого бензила, не отделенного полностью. Ниже приводится метод определения хлористого бензила без учета содержащегося в продукте хлорида натрия. Последний определяют из отдельной пробы, а затем вносят соответствующую поправку в результат анализа хлористого бензила (см. ниже). [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология