Конвекция в кювете ультрацентрифуги

Кювета ультрацентрифуги (рис. VI 1.1) состоит из корпуса /, кварцевых (сапфировых) оптических стекол 5 и 9 н сердечника (вкладыша) 7, изображенного для кювет различного назначения в разрезе на рис. 1.6, стр. 27. Обычные материалы сердечника — алюминий, а также текстолит и фторопласт 3 (Kel-F) или иная наполненная пластмасса. Собственно пространство кюветы образовано стеклами и секториальной полостью 1, заполняемой через небольшое отверстие 2. Стенки сектора располагаются радиально относительно оси вращения, что предотвращает конвекцию за счет соударений седиментирующих молекул со стенками. Стекла прижимаются к торцам сердечника специальным зажимным кольцом 14 (рис. VII.1), завинчивающимся в корпус. Запорный винт 16 герметизирует наливное отверстие. Граница между раствором и растворителем возникает незадолго до достижения полной скорости и регистрируется одним из описанных ниже методов. [c.154]

Современная ультрацентрифуга представляет собою сложный прибор, конструкция которого обеспечивает равномерное вращение ротора и отсутствие вибраций, исключает малейшие температурные колебания в кювете и т. д. В новейших ультрацентрифугах ротор диаметром всего в несколько сантиметров, изготовленный обычно из хромоникелевой стали, вращается в токе разреженного водорода. Водород, обладающий высокой теплопроводностью, обеспечивает быстрый отвод тепла, выделяющегося вследствие трения, и таким образом уменьшает возможность тепловой конвекции в кювете. Такие ультрацентрифуги приводятся во вращение с помощью масляных турбин. Существуют и воздушные ультрацентрифуги, ротор которых приводится во вращение и поддерживается во взвешенном состоянии потоком воздуха. [c.80]

Одним из важных показателей работы ультрацентрифуги является постоянство температуры ротора во время опыта. Перепад температуры вызывает тепловую конвекцию раствора, искажает нулевую линию и распределение концентрации в кювете, может привести к появлению паразитных пиков. Особенно тщательно надо термостатировать при работе с плохими растворителями. Небольшие колебания температур и большие давления (до 10—20 МПа), развивающиеся в кювете, могут привести к осаждению полимера. [c.181]

В самых мощных ультрацентрифугах используется ротор диаметром в несколько сантиметров (изготовленный из высокопрочного материала), который вращается в токе водорода. Водород обеспечивает быстрый отвод тепла, выделяющегося при трении, и уменьшает тепловую конвекцию. В роторе радиально размещаются плоские кварцевые кюветы с исследуемым раствором. В кожухе центрифуги имеются кварцевые окна, через которые можно наблюдать за кюветами в момент прохождения их при вращении. Сквозь окна пропускается световой луч, который после прохождения через кюветы направляется на фотометр или фотопластинку. В последнем случае пластинка после проявления фото-метрируется. Одновременно в отдельном опыте определяется зависимость интенсивности проходящего света от концентрации раствора. Это позволяет получить сведения о распределении концен- [c.63]

Центрифугирование в градиенте плотности основано на том же принципе. Как и в вышеуказанном случае, градиент плотности создается градиентом концентрации. В колонке градиент концентрации достигается тем, что слои с различной концентрацией помещают друг над другом, после чего начинается медленная диффузия, постепенно выравнивающая градиент. Роль сил тяготения сводится главным образом к стабилизации системы путем снижения до минимума конвекционных токов. Наоборот, при центрифугировании в градиенте плотности градиент концентрации является результатом сил, действующих в центрифуге, и достигает равновесного значения. Установленный таким образом градиент плотности достаточно стабилен. Этот эффект был использован Пикельсом [2] для снижения конвекции в опытах по центрифугированию. Такой же принцип применяли Калер и Ллойд [31 в своих опытах с так называемой стабилизированной движущейся границей в препаративной ультрацентрифуге. Другим применением градиента плотности является зонное центрифугирование —методика, разработанная Брекке [4], которая позволяет разделять компоненты смеси полимеров на дискретные зоны. Предварительно создают градиент плотности, так что ни в одной точке плотность не превышает плотности любого из компонентов исследуемого образца, раствор которого помещают сверху, а затем подвергают центрифугированию. Различные компоненты мигрируют в разные зоны, которые все более и более разделяются по мере центрифугирования. Еще до того, как движущаяся с наибольшей скоростьЕо зона достигнет дна кюветы, центрифугу останавливают и анализируют различные зоны. Очевидно, что метод основан на различиях в скоростях седиментации. Градиенту плотности принадлежит второстепенная ролы стабилизация системы и влияние плотности жидкости на скорость седиментации. [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология