нитробензойная смесь с хромовой

Часто используют также смесь хромового ангидрида с ледяной уксусной кислотой. Под действием этой смеси З-бром-4-нитротолуол превращается в З-бром-4-нитробензойную кислоту с выходом 60% [12] [c.198]

По охлаждении в реакционную смесь вливают 120 мл воды и вновь охлаждают выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают, отсасывая через бумажный или, лучше, полотняный фильтр, и промывают 60 мл воды. Для того чтобы полнее удалить хромовые соли, сырую нитробензойную кислоту нагревают на водяной бане с 60 мл 5%-ной серной кислоты, хорошо взбалтывая смесь. По охлаждении кристаллы отсасывают, растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, отфильтровывают от примесей (гидрат окиси хрома, непрореагировавший нитротолуол) и фильтрат при перемешивании вливают тонкой струей в 5%-ный раствор серной кислоты последнюю берут в некотором избытке по отношению к количеству, необходимому для нейтрализации всего едкого натра. Выпавший осадок отсасывают, промывают сначала небольшим количеством разбавленной серной кислоты, затем чистой водой и высушивают. [c.99]

Хромовую смесь успешно применяют при промышленных синтезах нитробензойных кислот [c.497]

Окисление в этом случае ведут обычно смесью бихромата натрия с концентрированной серной кислотой — хромовой смесью. Иногда хромовую смесь разбавляют в два-три раза водой. В зависимости от свойств окисляемого соединения реакцию ведут при температуре 15—100° С. Окислитель берут в количестве, близком к теоретическому. Таким образом получают из л-нитротолуола п-нитробензойную кислоту [c.159]

При более глубоком окислении метильная группа превращается в карбоксильную АгСН з + 30 АгСООН + Н аО. Окисление в этом случае ведут обычно смесью бихромата натрия с концентрированной серной кислотой — хромовой смесью. Иногда хромовую смесь разбавляют в два-три раза водой. В зависимости от свойств окисляемого соединения реакцию ведут при температуре 15—100° С. Окислитель берут в количестве, близком к теоретическому. Так получают из п-нитротолуола тг-нитробензойную кислоту [c.133]

По прибавлении всей серной кислоты и прекращении саморазогревания смесь нагревают и поддерживают при слабом кипении в продолжение получаса (примечание 2). Затем в охлажденную реакционную смесь вливают 2 л воды, раствор вновь охлаждают и фильтруют через полотняный фильтр. Полученный продукт промывают водой (около 1 л). Для возможно более полного удаления хромовых солей неочищенную п-нитробензойную кислоту нагревают на водяной бане и взбалтывают с 1 л 5%-ной серной кислоты (примечание 3). По охлаждении продукт вновь отсасывают, растворяют в 5%-ном растворе едкого натра и отфильтровывают раствор от незначительного количества гидроокиси хрома и не вступившего в реакцию нитротолуола. Фильтрат, который должен иметь светложелтую или зеленую окраску, подкисляют при работающей мешалке разбавленной серной кислотой. При осаждении п-нитробензойной кислоты рекомендуется щелочной раствор прибавлять к разбавленной серной кислоте, а не наоборот (примечание 4). Выпавший осадок отсасывают, тщательно промывают и сушат. Продукт должен быть светлолимонного цвета. Выход 230—240 г (82—86% теоретич.). [c.297]

Сырую п-нитробензойную кислоту нагревают на водяной бане с 50 мл 5 /о-ной серной кислоты для более полного удаления хромовых солей, встряхивая при этом смесь. После охлаждения отсасывают кристаллы -нитробензойной кислоты на воронке Бюхнера, затем растворяют их в 90—100 мл 5% раствора едкого натра выпадает осадок примесей (гидроокись хрома, непрореагировавший я-нитротолуол), который отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.210]

Нптрогруппы, связанные с ядром, также затрудняют окисление боковых цепей, так что нитробензойные кислоты из нитро-толуолов приходится получать нри помощи перманганата или хромовой смеси. При этом смесь бихромата с серной кислотой превосходит чистую хромовую кислоту в уксуснокислом растворе. Например, тринитротолуол окисляется хромовой смесью в тринитробензойную кислоту, но не изменяется под действием раствора хромовой кислоты в уксусной. Аналогично ведут себя [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология