Перекристаллизация дифенилолпропана из растворителей

Дифенилолпропан, побочные продукты и фенол из куба колонны 2 поступают в колонну 7 для отгонки фенола, возвращаемого на синтез. В отличие от вышеописанных схем, когда дифенилолпропан после отпаривания остатков фенола гранулируют и выпускают как готовый продукт или подвергают очистке перекристаллизацией из растворителя, по этой схеме получаемый дифенилолпропан очищают дистилляцией. [c.139]

В способе производства дифенилолпропана па ионообменных смолах, применяемом в СССР, используется следующая технологическая схема (рис. 27). Исходные реагенты и промотор подают в реактор У, заполненный ионитом. Реакционную смесь разделяют затем ректификацией. Вначале в колонне 2 отгоняется легкая фракция (ацетон, вода, промотор и часть фенола). Эта смесь обезвоживается на ректификационных колоннах (на схеме не показаны) и исходные компоненты возвращаются на синтез. Смесь дифенилолпропана, побочных продуктов и фенола, оставшаяся после отгонки легкой фракции, подается в вакуумную колонну 3. Фенол там отгоняется, а дифенилолпропан-сырец отделяют от побочных продуктов перекристаллизацией из органического растворителя в аппаратах 4 я 5. Отфильтрованный продукт сушат и гранулируют. Из маточного раствора растворитель регенерируется в колонне 8. Кубовый остаток (побочные продукты) после предварительной об- [c.157]

Предложено . использовать для перекристаллизации смесь неполярного и полярного растворителей. В качестве неполярного компонента можно применять бензол и его гомологи (например, ксилол) в количестве 85—95% от массы смеси. Подходящими для этой цели полярными компонентами являются одноатомные спирты Сх—Сд или их эфиры (этанол, пропанол, бутанол, бутилацетат), а также алифатические и циклоалифатические кетоны (ацетон, циклогекс-анон). благодаря тому что растворимость дифенилолпропана в этих полярных растворителях высока, необходимое количество неполярного растворителя значительно снижается. Смесь растворителей и дифенилолпропан берут в соотношении 1 1. Перекристаллизацией из этих смесей можно получать дифенилолпропан с т. пл. 154— [c.170]

Имеются способы, в которых для перекристаллизации дифенилолпропана в качестве растворителя предлагается вода. Как известно, дифенилолпропан очень плохо растворяется в ней даже при температуре кипения Растворимость дифенилолпропана [c.171]

По способу для перекристаллизации дифенилолпропана также используется вода. Дифенилолпропан смешивают с водой (на 1 вес. ч. 0,5—2 вес. ч. воды) и смесь нагревают до 97—100 °С. При этом, в отличие от вышеописанного способа, происходит не растворение дифенилолпропана, а его расплавление с образованием двух фаз органической и водной. Далее смесь медленно охлаждают до 80—85 °С, а затем быстро — до 40 °С. Выпавшие кристаллы дифенилолпропана отфильтровывают, промывают водой, а затем растворителем (хлороформом или другим) для удаления побочных продуктов. Растворитель из дифенилолпропана отмывают водой. Высушенный продукт имеет т. пл. 156,3 °С. Для получения бесцветного продукта рекомендуется вести кристаллизацию дифенилолпропана из воды, имеющей pH от 1 до 6. С этой целью в воду можно добавлять кислоты (уксусную, соляную, щавелевую, лимонную). [c.171]

Метод перекристаллизации под давлением хорошо сочетается с предварительной очисткой дифенилолпропана дистилляцией. Перегнанный дифенилолпропан, имеющий температуру 165 °С, смешивают с подогретым растворителем при соответствующем давлении [c.172]

По окончании реакции продукт растворяют в хлористом этилене, нейтрализуют кислотой и промывают водой. Растворитель отгоняют, а из оставшегося твердого вещества выделяют дифенилолпропан и трис-фенол, который очищают перекристаллизацией из смеси метанола с водой. Температура плавления очищенного трис-фенола 191—192 С. [c.191]

Кубовый остаток колонны 3 содержит фенол, дифенилолпропан и побочные вещества. Фенол отгоняют в вакуум-ректификационной колонне 5 и возвращают в реактор. Из оставшейся смеси выделяют дифенилолпропан— перекристаллизацией из органического растворителя. Для этого смесь растворяют и кристаллизуют при охлаждении, отделяя выпавшие кристаллы дифенилолпропана на центрифуге 8. [c.536]

В связи с тем, что в ряде производств к дифенилолпропану как к сырью предъявляются весьма высокие требования, возникает задача очистки дифенилолпропана и получения высококачественного продукта. Сушествует [509] много способов очистки основанные на свойстве дифенилолпропана образовывать кристаллические аддукты с различными веществами путем ше-лочно-кислотного переосаждения дифенилолпропана-сырца экстракцией примесей органическими растворителями перекристаллизацией из растворителей и очистка дистилляцией выделившихся вешеств. [c.180]

Технический дифенилолпропан подвергают очистке от примесей перекристаллизацией из раствора хлорбензола. При этом образуется смола, содержащая алкнлфенолы охарактеризованного ранее состава, некоторое количество растворителя и не вступившего в реакцию фенола. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология