Смеси для перекристаллизации

При разложении 0,8 г гидроперекиси н-гептана из нее получили всего 0,5 г гептанона, который был растворен в спирте. После добавки спиртового раствора семикарбазида смесь оставили стоять иа 24 часа, затем добавили воду, в результате чего постепенно выпал обильный осадо к, который в результате трехкратной перекристаллизации из этилового спирта плави,пся при 119°. Смешанная проба этого семикарбазона с семикарбазоном синтетически полученного гептанона-2 (температура плавления 124°) плавилась при 120,2° оба вещества смешивались в отношении 1 1. [c.587]

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

Для изучения побочных продуктов авторами был проанализирован непрореагировавший фенол (его отгоняли из реакционной массы в вакууме) и неочищенный дифенилолпропан (сырец). Вследствие того что некоторые примеси содержатся в дифенилолпропане в количестве менее 1% и при этом точность анализа недостаточна, для их концентрирования проводили перекристаллизацию дифенилолпропана-сырца из смеси толуола с водой. Кристаллы дифенилолпропана отфильтровывали, а маточный толуол разгоняли. Полученный кубовый остаток представлял собой смесь побочных продуктов и дифенилолпропана, количество которого соответствует его растворимости в толуоле при комнатной температуре. [c.75]

В способе производства дифенилолпропана па ионообменных смолах, применяемом в СССР, используется следующая технологическая схема (рис. 27). Исходные реагенты и промотор подают в реактор У, заполненный ионитом. Реакционную смесь разделяют затем ректификацией. Вначале в колонне 2 отгоняется легкая фракция (ацетон, вода, промотор и часть фенола). Эта смесь обезвоживается на ректификационных колоннах (на схеме не показаны) и исходные компоненты возвращаются на синтез. Смесь дифенилолпропана, побочных продуктов и фенола, оставшаяся после отгонки легкой фракции, подается в вакуумную колонну 3. Фенол там отгоняется, а дифенилолпропан-сырец отделяют от побочных продуктов перекристаллизацией из органического растворителя в аппаратах 4 я 5. Отфильтрованный продукт сушат и гранулируют. Из маточного раствора растворитель регенерируется в колонне 8. Кубовый остаток (побочные продукты) после предварительной об- [c.157]

Предложено . использовать для перекристаллизации смесь неполярного и полярного растворителей. В качестве неполярного компонента можно применять бензол и его гомологи (например, ксилол) в количестве 85—95% от массы смеси. Подходящими для этой цели полярными компонентами являются одноатомные спирты Сх—Сд или их эфиры (этанол, пропанол, бутанол, бутилацетат), а также алифатические и циклоалифатические кетоны (ацетон, циклогекс-анон). благодаря тому что растворимость дифенилолпропана в этих полярных растворителях высока, необходимое количество неполярного растворителя значительно снижается. Смесь растворителей и дифенилолпропан берут в соотношении 1 1. Перекристаллизацией из этих смесей можно получать дифенилолпропан с т. пл. 154— [c.170]

По способу для перекристаллизации дифенилолпропана также используется вода. Дифенилолпропан смешивают с водой (на 1 вес. ч. 0,5—2 вес. ч. воды) и смесь нагревают до 97—100 °С. При этом, в отличие от вышеописанного способа, происходит не растворение дифенилолпропана, а его расплавление с образованием двух фаз органической и водной. Далее смесь медленно охлаждают до 80—85 °С, а затем быстро — до 40 °С. Выпавшие кристаллы дифенилолпропана отфильтровывают, промывают водой, а затем растворителем (хлороформом или другим) для удаления побочных продуктов. Растворитель из дифенилолпропана отмывают водой. Высушенный продукт имеет т. пл. 156,3 °С. Для получения бесцветного продукта рекомендуется вести кристаллизацию дифенилолпропана из воды, имеющей pH от 1 до 6. С этой целью в воду можно добавлять кислоты (уксусную, соляную, щавелевую, лимонную). [c.171]

Сульфокислоты. Низкомолекулярные сульфокислоты обычно кристаллизуются из воды в виде гидратов и представляют собой расплывающиеся на воздухе, легкоплавкие, бесцветные твердые вещества. Кислоты растворимы в воде, как правило, лучше, чем их соли, они хуже растворимы в водных растворах минеральных кислот, чем в чистой воде, и в большинстве случаев могут быть выделены путем разбавления реакционной смеси небольшим количеством воды. Очистка сульфокислот посредством перекристаллизации из концентрированной соляной кислоты также дает хорошие результаты. В тех случаях, когда при сульфировании получается смесь изомерных кислот, может оказаться целесообразным произвести очистку кислоты в виде ее хлорангидрида, а затем перевести его путем гидролиза обратно в кислоту. [c.197]

В круглодонную колбу помещают 150 мл триэтаноламина, 80 мл воды и 25 г бромистого Р-(4-нитрофенил)этила. Смесь нагревают до кипения, причем 4-нитростирол отгоняется с водяным паром в виде тяжелой желтой жидкости, которая при стоянии кристаллизуется. Перекристаллизацией из гексана при —30°получают 10 г чистого 4-нитростирола выход составляет 62% от теорет. [142]. [c.117]

Маутиер и Суида впервые обнаружили, что при некоторых условиях наряду с бледно-голубыми иглами получаются также синие с фиолетовым оттенком пластинки. Полагая, что это примесь совершенно постороннего вещества, они подвергли указанную смесь перекристаллизации. После перекристаллизации все вещество закристаллизовалось в форме бледно-голубых игл. Далее, ими же было показано, что пластинки легко получаются при кипячении игольчатой формы с количеством воды, недостаточным для растворения игл. Быстрым фильтрованием возможно отделение чистых пластинок. Мы повторили опыты Маутнера и Суида и можем полностью подтвердить полученные ими результаты. [c.324]

Полученный таким образом нитропродукт был перенесен в колбу, содержавшую около 300 мл ггэлодной воды. Кристаллический осадок промывался слабым раствором соды, затем водой и перекристаллизовывался из этилового спирта. После двухкратной перекристаллизации нитросоединение плавилось при 80—80,5°. Смесь синтетического тринитротолуола и нашего препарата плавилась прп той же температуре. [c.17]

Выделенная бензойная кислота, после перекристаллизации горячен водой, плавилась ири 121 — 122 С. По Байльштайну точка плавления бензойной кислоты — 121,5. Смесь синтетически полученной бензойной кислоты и нашей кпслоты плавилась при той же температуре — 121 — 122°С. [c.21]

Из смеси кислот было необходимо выделить индивидуальных представителей. Бензойная кислота отделялась перегонкой водяным паром. К полученному дистилляту добавляли раствор едкого калня до щелочной реакции. Иа раствор соли органической кислоты добавили раствор соляной кислоты, в результате чего была выделена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 117—119°.Т. пл. синтетической бензойной кислоты была 121 — 122°. Смесь обоих препаратов плавилась при 120—121°. Обнаружением бензойной кислоты установлено присутствие этилбензола, а это в свою очередь указывает на присутствие этилциклогексана в супсинском бензине. [c.69]

С целью увеличения концентрации фильтрат испарялся на водяной бане до малого объема и после остывания к нему была добавлена соляная кислота до кислой реакции. Образовавшийся белый осадок бензойной кислоты, после перекристаллизации из горячей воды плавился при 119—120°С. Температура плавления синтетической бензойной кислоты равна 120—12Г, смесь синтетического и нашего препарата плавилась ири 120—12ГС. Идентифицирование толуола в виде бензойной кислоты указывает иа присутствие метилциклогексана в норийском бензине. [c.73]

Исследуемая фракция в количестве 2,246 г по каплям добавлялась к смеси серной и дымящей азотной кислот (2—1). После этого смесь нагревалась на водяной бане в продолжение нескольких часов и после охлаждения переносилась в чашку с водой и оставлялась на ночь. Образовавшееся нигросоединение состояло из двух фаз (желтая маслянистая жидкость и кристаллы). Обработкой этиловым эфиром был выделен белый, в эфире нерастворимый осадок, который перекристаллизовывался из бензола и ацетона. После перекристаллизации из ацетона выделились белые, блестящие кристаллы с температурой плавления 171 —173°. В бензоле растворимый осадок плавился при температуре 166—167°. [c.80]

В выделенных нами фракциях можно было ожидать на личие конденсированных ароматических углеводородов, поэтому каждая из них была обработана пикриновой кислотой. На исследуемой фракции действовали насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение одного часа вымораживанием и фильтрованием производили удаление образовавшегося осадка от углеводородов, не вступивших в реакцию. Исследуемые фракции указанным способом обрабатывались до отрицательной реакции на пикриновую кислоту, что указывало на полное выдаление конденсированных ароматических углеводородов. Повторной перекристаллизацией осадка из этилового спирта получали пикраты в чистом виде, определением температуры плавления которых устанавливали природу конденсированных ароматических углеводородов. [c.94]

С успехом может применяться любг й из трех ксилолов или их смесь. Реакция проводилась при 100 в течение 20 час. В результате реакции произошла перегруппировка метильных групп с образованием продукта симметричного строения. Неочищенный продукт перегонялся на недостаточно эффективной колонке. При этом получались мезитилен 85— УО %-ной чистоты с выходом 71—74%, а также 8—10% смеси 1,2,3,5-и 1,2,4,5-тетраметилбензолов (отношение 9 1). Кроме того, был получен 1,3-диметил-5-этилбонзол с 5 %-ным выходом, который, как предполагалось, образовался из этилбензола, содерн ащегося в небольших количествах в продажном ксилоле. Мезитилен легко доводился до высокой степени чистоты путем сульфирования, перекристаллизации образовавшейся сульфокислоты и десульфирования по Смиту и Гассу [31]. [c.481]

Описан способ , по которому сначала получают динатриевое производное (растворение дифенилолпропана в водном растворе щелочи, выпаривание на водяной бане и окончательное высушивание при ПО °С и 20 мм рт. ст.). Полученное динатриевое производное растворяют в даутерме и обрабатывают двуокисью углерода. Указывается и на возможность непосредственного растворения дифенилолпропана и твердой щелочи (МаОН) в смеси даутерма и этанола . После отгонки этанола и воды вязкую массу нагревают в вакууме при 3—5 мм рт. ст. до полного удаления влаги. Остаток представляет собой смесь динатриевого производного и даутерма. Далее, так же, как и в первом случае, проводится обработка СО2 (1 ч при 50 °С и 45—50 ат). Реакционную массу промывают бензолом, затем растворяют в теплой воде и подкисляют, собирая выпадающий в осадок продукт. Таким путем дикарбоксипроизводное дифенилолпропана получается с выходом 85% (т. пл. 274—278 °С при перекристаллизации из уксусной кислоты). [c.29]

НОЙ соляной кислоты при 60°С. Смесь 80%-ной тиогликолево кислоты и 36%-НОЙ соляной кислоты в примерном соотношении 1 при перемешивании нагревали до 50 °С в течение 0,5 ч и добавлял ацетон. При этом температура реакционной смеси поднималась Д( 60 °С. Время реакции 1 ч. Выход кислоты 91% от теоретического продукт был идентифицирован по т. пл. (131—133 °С) и ИК-снектру Далее был проведен синтез дифенилолпропана из пропилен-бис тиогликолевой кислоты и фенола в присутствии концентрированно соляной кислоты при 70 °С. Выход дифенилолпропана o тaвляJ 70% от теоретического его т. пл. (после перекристаллизации и смеси толуола с водой) составила 156 С. [c.92]

Сложность способа состоит в том, что смесь побочных продуктов, выделенную из дифенилолпропана перекристаллизацией или экстракцией, необходимо предварительно разделить на фракции, так как присутствие больших количеств дифенилолпропана и смол мешает кристаллизации аддукта. Ректификацию проводят в глубоком вакууме (остаточное давление 0,3 мм рт. ст.). Первая фракция отгоняется при 100—150 °С и содержит фенол, п-изопропил- и п-изопропенилфенол и орто-орто-изомер дифенилолпропана. Ее можно возвратить на стадию синтеза. Вторая фракция отгоняется при 161 —165 С и состоит в основном из соединения Дианина и ортопара-изомера дифенилолпропана. Остаток после дистилляции — смесь дифенилолпропана и высококипящих побочных продуктов. [c.179]

Полученный продукт — ди-(/г-Хлорфенил)-трихлорметилметан (ДДТ) — можно экстрагировать избытком хлорбензола или разбавить смесь, а затем отфильтровать. По первому методу выход составляет 90%, по второму — около 80%. Следы кислот удаляются промьшкой содой. Температура плавления сырого ди-(п-хлорфенил)-трихлорметилметана 95—100 °С. После перекристаллизации из спир- [c.292]

Выделение липофильных катализаторов (например, аликвата 336 или С1бНззРВизВг) из неполярных растворителей не всегда проходит легко (см. также [1801]). Часто продукт реакции можно отогнать или отделить перекристаллизацией. По новой методике реакционную смесь после завершения реакции встряхивают с ионообменной смолой (Н-форма) при комнатной температуре. Смола захватывает катион, который может быть регенерирован промывкой водно-этанольным раствором H I [1499]. [c.93]

Кубовый остаток колонны 3 содержит фенол, дифенилолпропан и побочные вещества. Фенол отгоняют в вакуум-ректификационной колонне 5 и возвращают в реактор. Из оставшейся смеси выделяют дифенплолпропан — перекристаллизацией из органического растворителя. Для этого смесь растворяют и кристаллизуют при охлаждении, отделяя выпавшие кристаллы дифенилолпропана на центрифуге 8. [c.552]

Пары воды и уксусной кислоты, выходящие из колонны 8, разделяются в колонне 9. Уксусная кислота направляется в кристаллизатор 6, где происходит дополнительная перекристаллизация терефталевой кислоты. Из кристаллизатора после охлаждения смесь поступает на разделение в третью по счету центрифугу 3. Выделенная терефталевая кислота с чистотой 99% после сушильного барабана 7 подается на рафинацию (на рисунке не показано). [c.184]

Не всякое вещество, обладающее относительно высокой температурой плавления может быть выделено из раствора охлаждением и кристаллизацией. Так, например, чистый циклогексан имеет темцературу плавления +6,4° С, циклогексан, полученный из нефти, после тщательной очистки, имел температуру плавления около 0° С из-за яримеси 2,2-диметилпентана и лишь последующие перекристаллизации дали препарат с температурой плавления 4,7° С. Даже при высоких концентрациях во фракции циклогексан трудно выделить кристаллизацией. Образцы циклогексана (т. плавл. = +3° С) и н-гептана (т. плавл. минус 95° С) были смешаны в пропорции 1 1, 1 3 и 3 1. Температуры застывания этих смесей оказались минус 102°, минус 103° и минус 67° С, причем сначала наблюдалось помутнение смеси от выпадения кристаллов, а затем при понижении температуры на 20—30° С смесь застывала. [c.176]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Нанлучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен па СТВОРЯТЬ высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие Г Применение растворителя снижает вяз-Й< ть продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроизводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [c.60]

Фенилфенилметилкарбинол [2-(а- о к с и э т и л)д и-ф е и и л]. 2-Иоддифенил превращают в магнийорганическое соединение в сухом эфире обычным методом и обрабатывают при 0° раствором ацетальдегида в эфире. После того как реакционная смесь нагреется до комнатной температуры, ее разлагают раствором хлористого аммония, смешанным со льдом. Эфирный раствор отделяют, промывают водой, сушат и отгоняют эфир. После перекристаллизации неочищенного продукта из смеси бензола и гексана получают 2-фенилфенилметилкарбинол с т. пл. 111—112° выход составляет 79% от теорет. 96]. [c.72]

Бромдифенил. К раствору 340 г (2,0 моля) 2-аминодифенила в 750 мл пиридина при охлаждении и перемешивании приливают 236 г (3,0 моля, 214 мл) хлористого ацетила, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси была равна 10—15°. Через час после прибавления хлористого ацетила реакционную смесь выливают в 1 л концентрированной соляной кислоты, смешанной со льдом, отфильтровывают продукт реакции, промывают водой и сушат получают 2-ацетоаминодифенил с выходом 95% от теорет. После перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты 2-ацет-аминодифенил имеет т. пл. 118—119°. [c.72]

Эфир 4-оксистирола и бензойной кислоты. 44,4 г 4-бензоилоксикоричной кислоты порциями по 5 г прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании к смеси из 80жл свежеперегнанного хинолина и5г мелкораздробленного медного порошка,нагретой до 225° нагревают и перемешивают еще в течение 30 мин. Реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением и выделяют фракцию с т. кип. 95—180° (1 мм) при охлаждении эта фракция затвердевает. Ее перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60—68°) и получают 20,6 г белого кристаллического вещества с т. пл. 72—75° выход равен 55% от теорет. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают тонкие белые иглы с т. пл. 75,5-76° [374]. [c.102]

Ацетилстирол. Смесь из 52 г (0,25 моля) эфира 4-ацетофенилметилкарбинола и уксусной кислоты и 60 лгл бензола (без тиофена) пропускают со скоростью 1 капли в 1 сек., через трубку из стекла пирекс (внешний диаметр 25 мм), наполненную на протяжении 75 см стеклянными бусами и нагретую до 535—545° в электропечи с терморегулятором.Исходный продукт и продукты реакции транспортируют через трубку слабым током азота и направляют в приемник, охлаждаемый сухим льдом.Содержимое приемника промывают двумя порциями воды (по 100 лгл каждая), сушат безводным сернокислым магнием и перегоняют получают 20 г вещества ст. кип. 63—78° (0,31 лглг), т. пл. 20—25°. Перекристаллизацией из 25 мл гексана получают [c.106]

Смотреть страницы где упоминается термин Смеси для перекристаллизации: [c.581] [c.48] [c.69] [c.28] [c.307] [c.391] [c.393] [c.394] [c.211] [c.212] [c.74] [c.70] [c.88] [c.136] [c.49] [c.70] [c.72] [c.78] [c.93] [c.95] [c.131] [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология