Соляная кислота очистка дистилляцией

Перегонка. Перегонкой (дистилляцией) производят очистку жидких веществ (например, воды, соляной кислоты, спиртов, эфира) от нелетучих примесей. Перегонка основана на том, что жидкость при нагревании до определенной температуры, зависящей от состава жидкости и атмосферного давления, начинает кипеть — бурно переходить в газообразное состояние (пар). Если этот пар охладить, отводя по газоотводной трубке, то он превратится в [c.41]

В работе [21] описаны приемы дистилляции фтористоводородной кислоты в платиновых приборах, азотной и соляной кислот — в кварцевых аппаратах. Известен процесс очистки фтористоводородной кислоты в палладиевых приборах. Было замечено, что увеличение числа дистилляций не повышает качество кислоты. Это, по-видимому, объясняется попаданием загрязнений из воздуха и приборов в момент дистилляции. [c.28]

Лельчук и Глуховская изучали условия и возможную степень очистки соляной кислоты от следов железа дистилляцией, перегонкой и хроматографическим методом, основанным на использовании слабоосновного анионита АН-2Ф в хлор-форме. Было показано, что содержание железа в соляной кислоте может быть снижено до 10" —10 % только при 4—5-кратной перегонке ее в кварцевом приборе. При получении соляной кислоты перегонкой в эксикатор наливали концентрированную соляную кислоту ниже уровня фарфоровой подставки. На подставку ставили широкую чашку из полиэтилена, наполненную трижды перегнанной водой. Эксикатор плотно закрывали крышкой и оставляли на 2—3 дня. При этом получали 9—10 Ж кислоту, содержащую от 2-10 до [c.149]

Однако основной методологией изучения веществ и их превращений во времена средневековья была алхимия специфический феномен средневековой культуры, синтез научного и художественного видения мира. Поставленные перед необходимостью создать реальные условия для чудодейственного превращения металлов алхимики разработали такие важные методы очистки веществ, как фильтрация, возгонка, дистилляция, кристаллизация. Для проведения экспериментов они создали такие аппараты, как водяная баня, перегонный куб, реторты, печи для нагревания колб. При проведении опытов с металлами алхимиками были открыты такие важные вещества, как серная, соляная, азотная кислоты, [c.22]

Выщелачивание кислотами примесей металлов из материала перегонного аппарата иллюстрируется сравнительными данными анализа кислот, полученных дистилляцией их в платиновом, кварцевом и фторопластовом приборах (табл. 5) [20]. Как видно из приведенных данных, содержание некоторых примесей (А1, Ре, Са, Mg, Си и др.) во фтористоводородной, азотной и соляной кислотах значительно меньше в тех случаях, когда для их очистки были. применены фторопластовые при- боры. [c.29]

Конденсат расслаивается на два слоя. Нижний слой состоит из тетрахлорида германия с 20% трихлорида мышьяка, верхний — из соляной кислоты с треххлористым мышьяком, почти не содержащей германия. Хлорид галлия лишь незначительно переходит в дистиллят. Коэффициент разделения германия и галлия при дистилляции хлоридов достигает -(10 —10 ) [68]. Полученный тетрахлорид германия после отделения от слоя соляной кислоты идет на очистку фракционной дистилляцией. Из кислого раствора после отгонки летучих хлоридов галлий экстрагируют (после вытеснения меди и восстановления железа до двухвалентного металлическим алюминием) изопропиловым эфиром [52]. [c.371]

Для очистки тетрахлорида германия в основном пользуются методами дистилляции и экстракции. Как видно на рис. 94, в системе тетрахлорид германия — трихлорид мышьяка не образуется азеотропа. Однако простая перегонка не дает удовлетворительного разделения. Перегонкой в присутствии хлора, о которой говорилось ранее, также не удается достаточно полно удалить мышьяк. Это объясняется частичной обратимостью реакции (8) при температуре дистилляции вследствие избытка соляной кислоты. Только тщательной фракционной дистилляцией в адиабатических колонках (с эффективностью 40 теоретических тарелок) достигается разделение. В результате такой ректификации содержание мышьяка [c.375]

Исследования по получению растворов хлорида мышьяка растворением АзгОз в соляной кислоте приведены в работе [6]. Из солянокислых растворов хлорид мышьяка может быть извлечен дистилляцией в колонном реакторе непрерывного действия. При этом достигается высокое извлечение АзСЬ и эффективная очистка от большинства примесей [7]. [c.309]

Как показано ранее, одним из основных продуктов, образующихся при обработке хлором пестицидов - производных нитрофенола, является хлорпикрин. В связи с этим представляют интерес работы, связанные с его обезвреживанием. К числу таких исследований относится работа [189], в которой использованы реакции окисления-восстановления. Очистке подвергают сточные воды, образующиеся на стадии дистилляции хлорпикрина. Объем сточных вод на 1 т готового препарата составляет 90 м . В них содержится 76—83 мг/дм хлорпикрина, 80 мг/дм пикриновой кислоты, 1600—2400 мг/дм гипохлорита кальция. Согласно технологической схеме сточные воды из приемной емкости подают насосом в аппарат для разложения гипохлорита кальция, куда одновременно из мерника поступает раствор железного купороса. После 3-часового перемешивания и разложения гипохлорита сточную воду направляют в аппарат, где в течение 6-8 ч она перемешивается с раствором железного купороса и просеянной железной стружкой. В аппарате хлорпикрин восстанавливается до метиламина, хлорпикриновая кислота - до три-аминофенола. Метиламин отсасывается в аппарат, заполненный раствором нитрита натрия и соляной кислотой, где в течение 2,0-2,5 ч разлагается с образованием метилового спирта. Степень восстановления нитросоединений достигает 81 %. Сточные воды после восстановления и метиловый спирт направляют в аппарат для окисления, в котором они перемешиваются с раствором гипохлорита кальция в течение 1,5 ч. После отстаивания в отстойнике они поступают в сборник очищенной воды, а осадок перекачивается в накопитель. Очищенные сточные воды могут быть использованы в технологическом процессе на стадиях приготовления растворов и дистилляции. Экономический эффект от внедрения составляет 122,84 руб. на 1 т продукта. [c.137]

В описанном приборе производится дистилляция фтористоводородной, азотной и соляной кислот. Соляная кислота в этом случае получается невысокой концентрации (уд. в. 1,11). Для получения более концентрированной соляной кислоты производится насыщение деионизованной воды парами хлористого водорода, в данном случае также применяется фторопластовый прибор или кварцевый дефлегматор, где вода и хлористый водород поступают навстречу друг другу. Таким методом можно получить чистую 36—38%-ную соляную кислоту. Фторопластовый прибор можно также применять для очистки спирта, аммиака, воды и других реагентов. [c.29]

Лабораторные методы очистки и приготовления некоторых широко используемых при определении следов реактивов указаны в табл. 1. Несмотря на то что дистилляцию наиболее широко используют для очистки летучих реактивов, другие методы разделения также полезны для очистки. Так, примеси тяжелых металлов удовлетворительно удаляются из нейтральных водных растворов различных солей экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде или раствором оксихинолина в хлороформе, из соляной кислоты — пропусканием через колонку с анионитом, из растворов электролитов (служащих фоном при полярографии) — электролизом на ртутном катоде ири контролируемом потенциале [8]. В некоторых случаях можно использовать перекристаллизацию. Зонная плавка является [c.84]

Проверка технологии осуществлена на промышленной сточной воде, содержащей (в г/дм ) связанный сероуглерод - 1,38, ММК — 0,5, метиламин - 0,25, формальдегид - 5, метанол - 5. ХПК воды 41 г/дм. Сточную воду предварительно подкисляют соляной или серной кислотой до конечной концентрации соответственно 0,5 и 0,25 моль/л. Содержание связанного сероуглерода за 1 ч 20 мин после встряхивания смеси в течение 1 ч с активным углем марки КАД одн (25 г/дм ) снижается на 55 %. Концентрация органических веществ по ХПК уменьшается от 41,0 до 27,5 г/дм, запах сернистых соединений полностью исчезает. Сточные воды после очистки содержат преимущественно формальдегид, метанол и метиламин. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту на пиролюзите, предварительно активированном промыванием 2,5%-м раствором серной кислоты, продувая через него компрессором воздух со скоростью 30-34 л/мин в течение 4,5 ч. После отделения пиролюзита кислый сток подвергают дистилляции при 97—100 °С. При этом муравьиная кислота и метанол отгоняются с водяным паром. В условиях отбора 30 % дистиллята степень очистки сточной воды от этих соединений достигает 95 %. Кубовый остаток, содержащий соли метиламина и Мп(П), подщелачивают оксидом кальция до pH 8,0 и после осаждения или в присутствии осадка перегоняют при 90 °С до исчезновения щелочной реакции в погоне. [c.149]

Очистка ректификаций. В системе Ge U — As U не образуется азеотропа (рис. 53). Однако простая перегонка не дает удовлетворительного разделения этих веществ. Перегонка в присутствии хлора также не приводит к достаточно полному удалению мышьяка из-за частичной обратимости реакции (36) при температуре дистилляции вследствие наличия избытка соляной кислоты. Только ректификация в адиабатических колонках (с эффективностью - 40 теоретических тарелок) позволяет снизить содержание мышьяка примерно до 10 % дальнейшее разделение происходит очень медленно и неполно. [c.194]

При использовании воды или разбавленных растворов соляной кислоты из газовой фазы могут быть извлечены не только НР, но и НС1, причем 32-37%-ной соляной кислотой предпочтительно абсорбируется НР. При этом достигается высокая степень очистки газа от НР. Для разделения водных растворов НС1 и НР рекомендуют использовать процесс дистилляции [ 203]]- При этом происходит концентрирование НР в кубовой жидкости, а дистиллят содержит меньшее количество НР по сравнению с исходной кислотой. Этот метод весьма энергоемок. [c.74]

Соляная кислота. Ее очищают перегонкой в кварцевом приборе 3 В присутствии маннита кислоту очищают от примеси борной кислоты Описаны способы перегонки без нагревания На дно эксикатора наливают концентрированную соляную кислоту, на фарфоровую сетку помещают кварцевую чашку с дважды перегнанной водой. В последней растворяется хлористый водород, спустя некоторое время в чашке оказывается довольно чистый раствор хлористого водорода достаточной концентрации (приблизительно 1 1). Это так называемая изопиестическая или изотермическая дистилляция. Ее можно применить для очистки и других летучих реактивов, например аммиака. Скорость изопиестической дистилляции при комнатной температуре иллюстрируют следующие данные. На дно эксикатора помещали 500жл соляной кислоты (плотность 1,18 г/см ) или 500 мл раствора аммиака (плотность 0,88 г/см ), а в полиэтиленовую чашку, установленную на фарфоровой сетке, наливали соответственно 50 мл или 250 мл воды. Через разные промежутки времени определяли концентрацию НС1 или раствора аммиака в дистилляте [c.159]

Один из заводов США [592] работает на отходах цинкового производства, которые подвергаются дистилляции с концентри рованной (не менее чем 30%-ной) соляной кислотой. Германий переходит в хлорид, для конденсации которого установлены холодильники (охлаждение льдом). ОеС подвергается довольно сложной операции очистки и затем гидролизуется. Гидролиз проводится с добавкой аммиака из расчета 5 объемов раствора аммиака на 1 объем ОеСЦ и длится целые сутки. Полученная таким путем гидратированная СеОг отфильтровывается и высушивается при 150° С. [c.222]

Известно еще несколько способов переработки различных типов германийсодержащего сырья— пылей заводов цветной металлургии, ретортных остатков от дистилляции цинка, кеков от выщелачивания цинкового огарка, отходов газовых заводов, золы углей и т. д. [12, 13, 170, 558, 593—595]. Конечным продуктом обычно является ОеОг, получаемая гидролизом растворов ОеСи. Так как германий, применяемый для полупроводников, должен быть очень чистым, то операциям очистки ОеОг уделяется особое внимание в частности необходимо следить за чистотой соляной кислоты, воды -и воздуха в помещениях, где проводится очистка. Аппаратура, применяемая для растворения, отгонки и гидролиза, должна быть сделана из материала, не корродирующего в данных условиях, также во избежание загрязнения германиевых соединений. Лучше всего пользоваться приборами из пластических масс. [c.222]

На стадии дистилляции ВХ замена оборудования связана с образованием полимера в трубках холодильника. Механические и термические способы чистки обусловливают увеличение коррозии. Одной из причин разрушения теплообменника к колонне дистилляции может быть наличие полипероксидов в. ВХ, поступающем из полимеризатора на очистку. Коррозионное действие оказывают продукты разложения полипероксидов — формальдегид, соляная кислота, диоксид углерода. [c.7]

В тех случаях, когда требуется чистая соляная кислота, ее дополнительно очищают путем дистилляции. Например, согласно [331], соляную кислоту, загрязненную органическими соединениями, подвергают дистилляции в двух последовательно расположенных колоннах первая колонна насадочного типа, снабженная встроенным подогревателем, вторая — тарельчатая колонна или башня с орошаемыми стенками. Процесс очистки ведут следующим образом вначале загрязненная хлоруглеводо-родами соляная кислота поступает во вторую колонну, в верхнюю часть которой подают пар. Кубовый остаток второй колонны поступает в первую колонну, где он нагревается. Газообразный НС1 и хлорорганические соединения направляются в верхнюю часть второй колонны, где они контактируют с сырой соляной кислотой и паром. Очищенную товарную соляную кислр- [c.218]

КИСЛОТ, но в этом случае универсальным методом очистки является дистилляция соляной кислоты. От летучих фтористых кислот (HF, SiFJ хлористый водород очищается при пропускании газа через анионит, обработанный смесью НС и Н3ВО3 [312]. [c.138]

Б результате сложной переработки сырья получают технический продукт, чаще всего двуокись германия, загрязненную в основном мышьяком, железом, алюминием, кремнием. В целях очистки ее растворяют в соляной кислоте, переводя таким образом в тетрахлорид — кипящую при 83° жидкость, которую удобно очищать дистилляцией. Труднее всего отделить мышьяк, так как заметные количества треххлористого мышьяка из-за высокой упругости паров отгоняются вместе с СеСи. Удовлетворительные результаты получают при дистилляции в присутствии хлора он способствует переходу трихлорида мышьяка в нелетучую мышьяковую кислоту. Другой способ очистки от мышьяка — дистилляция через колонку с чистой медной стружкой, на которой мышьяк выделяется в виде налета арсенида меди содержание мышьяка снижается до 10 %. Комбинируя оба способа, можно снизить концентрацию мышьяка еще на один порядок. Эффективен также простой способ экстракционного разделения хлоридов этих элементов хлорид мышьяка хорошо растворяется в насыщенной хлором соляной кислоте особой чистоты, а хлорид германия не растворяется. Тяжелый тетрахлорид германия вытекает из нижней части колонки, а загрязненная мышьяком соляная кислота выводится из верхней. Полученный после двух- трехкратной экстракции материал пригоден для зонной очистки после перевода в элементарный германий. [c.177]

Выходящая из гипохлоратора парогазовая смесь содержит пары воды, дихлорэтана, этилеихлоргидрина, соляной кислоты и небольшое количество непрореагировавших этилена и хлора. Улавливание дихлорэтана и этилеихлоргидрина из отходящих газов и нейтрализацию хлористого водорода можно проводить разными способами, ио во всех случаях необходимо предварительное охлаждение парогазовой смеси. Получаемый при охлаждении конденсат разделяется на два слоя—водный и масляный. Водный слой, содержащий этиленхлоргидрин, возвращается в аппарат для гипохлорирования, масляный слой поступает на очистку и дистилляцию для выделения побочного продукта—дихлорэтана. [c.414]

МОЖНО без особых затрат приготовить из различных фармацевтических осадков, например, если вместо купоросной кислоты применить осадок от дистилляции обезболивающего раствора и вместо виннокаменной соли — остатки после очистки потаща (т. е. сернокислый калий). При этом остающийся в реторте соляной осадок, содер-жапщй ледяной уксус, снова может быть легко превращен в способную к новому действию пересыщенную виннокупоросную соль, если к нему, растворенному в воде, прибавить новую порцию купоросной кислоты. [c.173]

На следующее утро реторту помещают в тигель переносной печи так глубоко, чтобы толщина песка между дном реторты и тиглем была не более пальца или половины дюйма. Приемник же помещают в сосуд, наполненный холодной водой, и зажигают слабый огонь. Лишь приблизительно через час начинается выделение белого пара, и за этим моментом нужно чрезвычайно вшшательно следить, ибо теперь уже необходимо очень осторожное управление огнем. Можно допустить, не боясь разрыва сосуда, чтобы капли следовали друг за другом со скоростью приблизительно по 2— 3 капли в секунду, однако следует остерегаться, чтобы они не слились в сплошную нить или струю, что может случиться даже при весьма слабом огне. Нужно наблюдать также за тем, чтобы густой белый пар занимал точно только нижнюю половину приемника. Если он поднимается выше или, что еще хуже, приходит в бурное движение, необходимо немедленно совсем убрать огонь из печи. Кроме того, нужно на всем протяжении дистилляции приемник также и сверху тщательно охлаждать водой, а еще лучше снегом. Окончание дистилляции, которое необходимо установить очень точно, определяется по следующим признакам 1) полностью исчезает белый пар, 2) капли падают медленнее, 3) в конце, при несколько усиленном огне, соляной осадок быстро превращался в смолисто-черную пенящуюся жидкость, которая легко поднимается до самого приемника. В самое это мгновение плавления и вспенивания необходимо убрать перегнанный ледяной уксус и поставить новый приемник. Теперь выделяется еще приблизительно 5— 6 драхм значительно более слабой и дурнопахнущей укусной кислоты, которую, однако, можно употребить для очистки первоначально полученного ледяного уксуса от серной кислоты, если ее разбавить некоторым количеством воды, затем насытить тяжелой землей профильтровать, выпарить досуха и, растерев в тонкий порошок, прибавить к ледяному уксусу вместе с небольшим количеством угольного порошка и эту смесь, наконец, на слабом огне перегонять до сухого остатка. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология