Изучение перегонки соляной кислоте

РАБОТА 21. ИЗУЧЕНИЕ ПЕРЕГОНКИ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ [c.75]

Анализу и идентификации азопигментов посвящено большее внимание, чем любой другой группе пигментов. Это можно объяснить тем, что они чаще всего встречаются в практике. Однако вероятнее всего это связано с возможностью систематизации азопигментов в отдельную группу, а также с их способностью распадаться с образованием простых органических соединений. Азопигменты легко выявляются среди других. Для установления точного строения можно выбрать наиболее доступный метод фрагментации в зависимости от количества образца и имеющегося в наличие лабораторного оборудования. Все методики основаны на легкости расщепления азо- и амидных связей с последующей идентификацией аминов и других продуктов фрагментации. Деструкция азосвязи обычно происходит под действием восстановителя. Предложено для этой цели использовать дитионит натрия [23], в то время как в работе [25] отдают предпочтение олову в уксусной и соляной кислоте. Амины можно выделить и идентифицировать через их производные [23], или изучением самих фрагментов с помощью ИК-спектроскопии [4]. Амидные связи обычно расщепляются при перегонке с натронной известью. Предложено кипячение в бромистоводородной кислоте с последующей идентификацией аминов методом ТСХ [26]. [c.455]

Детальное изучение этой реакции было проведено Льюисом и Перкинсом [192]. Эти исследователи выработали оптимальные условия, которые приведены в следующем типичном примере треххлористый мышьяк (35 молей) был обработан 0,25 моля хлористого алюминия в автоклаве емкостью 7,6 л, куда вводился в течение 2 /з часа ацетилен, при начальной температуре 24° и средней температуре 42° максимальная температура была 45°. В течение этого времени поглощение этилена падало с 0,014 в минуту до 0,0017 м , общее количество поглощенного ацетилена состав-.тяло 909 г, или 1 моль на 1 моль треххлористого мышьяка. Без достаточных мер предосторожности нри перегонке продуктов реакции может произойти взрыв, которого можно избежать, промывая реакционную смесь 20%-ным раствором соляной кислоты вместо гидролиза продуктов реакции согласно обычной методике но Фриделю—Крафтсу. [c.780]

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил пропионовой кислоты с помощью усовершенствованного метода Вальдена [1974] с целью изучения его физических свойств. Верхнюю фазу отгоняли от реакционной смеси, обрабатывали насыщенным раствором хлористого кальция и охлаждали во льду для удаления примесей цианида. Изоцианиды разрушали встряхиванием растворителя в течение 5 мин. с двумя порциями концентрированной соляной кислоты по 5 мл. После зтого жидкость встряхивали сначала с насыщенным раствором поташа, а затем с раствором хлористого кальция, сушили над безводным сульфатом магния и трижды подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 97,5° (765 мм). [c.421]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология