Полярографическое определение концентрации катионов (Ме) в водном растворе

РАБОТА 75. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КАТИОНОВ (Ме2+) В ВОДНОМ РАСТВОРЕ [c.216]

Метод снятия /и-кривой может быть использован также для полярографического определения концентрации катионов, присутствующих в электролите в небольших количествах. До недавнего времени полярографический метод использовался, однако, только для водных растворов с применением ртутно-капельного электрода. [c.185]

Подготовка растворов к полярографированию (основная методика). Раствор минерализата навески ЭОС из сосуда для разложения водой или фоновым электролитом переводят в мерную, колбу. Вместимость ее выбирают с расчетом создания концентрации катиона, оптимальной для полярографии, т. е. равной 1-10 —М при содержании примерно 1,5 мг металла в навеске ЭОС. Обычно вместимость колбы составляет 50 мл. При приготовлении щелочных растворов для контроля момента нейтрализации сернокислого раствора используют индикатор фенолфталеин (1%-ный спиртовый раствор). Во все растворы добавляют водный раствор желатины в виде 1 %-ного водного раствора. После создания необходимой кислотности и добавления комплексообразующих реагентов объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и оставляют не менее чем на 1 ч для завершения комплексообразования. Раствором ополаскивают и заполняют полярографическую ячейку, укрепляют ее под р. к. э. так, чтобы конец капилляра находился в центре раствора. Ячейку с помощью электролитического мостика и промежуточного сосуда с насыщенным раствором КС1 соединяют с н.к. э. При необходимости кислород удаляют продуванием чистого азота через раствор в ячейке с помощью специальной капиллярной трубки с такой скоростью, чтобы пузырьки газа можно было считать. Время продувания — 10 мин для водных и 15 мин для водно-органических растворов. В аналогичных условиях подготавливают стандартный раствор. Некоторые отклонения от описанной основной методики будут указаны ниже в частных методиках определения металлов. [c.212]

Другим, пригодным для аналитических целей явлением при электролизе на ГРДНЭ является перенос ионов с помощью нейтрального переносчика, находящегося в неводной фазе [8]. Если концентрация ионофора в органической фазе невелика, а водная фаза содержит большие количества катиона, образующего комплекс с данным ионофором (например, катиона — компонента индифферентного электролита), то регистрируемая вольт-амперная кривая контролируется скоростью диффузии переносчика к ГРДНЭ или скоростью диффузии комплекса, образующегося вдали от ГРДНЭ, в глубь органической фазы (последняя диффузия происходит при потенциалах, меньших потенциала простого переноса катиона). Амплитуда полярографической волны прямо пропорциональна концентрации ионофора в растворе и поэтому может являться основой для количественного определения ионофора (рис. 9.8). Описанный процесс переноса наблюдался для валиномицина, нонактина. [c.253]