Методы анализа окиси этилена

В табл. 10 приведены результаты исследования образцов газа, отобранных на различных стадиях процесса окислительного пиролиза метана. Образцы содержат метан, окись углерода, этилен, ацетилен и его гомологи. Минимально определяемая концентрация компонентов составляла и-10 % мол. Наряду с полным масс-спектрометрическим анализом образцов отдельные компоненты смеси метан, этилен, пропилен, ацетилен, диацетилен, окись и двуокись углерода — определялись химическими методами. Сопоставление этих данных свидетельствует об их вполне удовлетворительном согласовании. [c.70]

Анализ газов. В газах определялись ацетальдегид (оксимным методом), углекислый газ, окись углерода, водород и непредельные углеводороды (изобутилен поглощался 68% раствором серной кислоты пропилен, бутилен, псевдобутилен и дивинил — 83% серной кислотой, а этилен — водным раствором брома в бромистом калии). [c.1677]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология