Системы для хранения образцов газа

Р и с. 63. Цельностеклянная система для хранения образца газа, не растворяющегося в вакуумной смазке. [c.163]

Для экстракции изотопов аргона и трития из метеоритов была использована аппаратура, схематически показанная на рис. 1. Образец исследуемого материала весом 20—40 з помещали в тигель из окиси алюминия, вставленный в другой молибденовый или графитовый тигель. После эвакуирования системы прибавляли в качестве носителя измеренные количества аргона и водорода. Расплавляли образец при помощи высокочастотного индукционного нагрева. После расплавления температуру образца поддерживали в интервале 1400—1500° С и проводили циркуляцию газов-носителей через аппаратуру с возвращением их в печь при помощи насоса Теплера (см. рис. 1, справа). После выполнения описанной операции в течение 1 ч нагревали до 1000° С печь с окисью меди, предназначенную для сожжения углеводородов и окисления водорода до воды. Воду вымораживали сухим льдом в U-образной трубке, смежной с печью, содержащей СнО, после чего собирали аргон тем же насосом Теплера в маленький баллон для хранения. Выполнение всей операции требовало около 2 ч, причем в течение этого времени образец поддерживали в расплавленном состоянии. Воду превращали в водород после откачки ее в печь, содержащую металлический магний и нагретую до 580° С. Последующие эксперименты [c.127]

Совершенно другая система разработана Видеманом [85] (рис. 2.9). Криостат монтируется на горловине обычного дюара для хранения жидкого гелия и охлаждение достигается путем прокачки смеси охлажденного газа и жидкого гелия через цилиндрический теплообменник с пористым фильтром из спе-ченого металлического порошка. После первого теплообменника гелий проходит через второй, состоящий из тонкой трубки из нержавеющей стали, которая намотана на цилиндрический тепловой экран, концентрически окружающей держатель образца. Камеру с образцом можно наполнить теплообменным газом. Если нужно охлаждать и источник и поглотитель, то система [c.119]

В Колбе 14 в атмосфере азота приготовляют раствор бутиллития его концентрацию определяют двойным титрованием. Углекислый газ получают в колбе /, очищают пропуская через промывную склянку 4, охлажденную до —80 , и переводят в емкость 3. Требуемый объем бутиллития передавливают азотом в калиброванный реакционный сосуд 7 через фильтр из стекловаты 13. Трубка 10, которую можно охлаждать сухим льдом, содержит эфирный раствор галогенидов после внесения этого раствора в сосуд 7 образовавшийся литийалкил промывают безводным эфиром, который хранится в сосуде 8 над металлическим натрием эфир под азотом выпускают через сифон 6 в эвакуированный сосуд, погруженный в охлаждающую смесь. (Сухой литийалкил при соприкосновении с воздухом Воспламеняется.) Смесь перемешивают закрытой магнитной-мешалкой 11, два внешних стержневидных магнита 9 которой вращаются мотором. Неабсорбированную или выделившуюся при окислении реакционной смеси двуокись углерода вымораживают в сосуде 3, а затем потоком азота подают в колонку 2 со-щелочью. Реакционная система соединена с вакуумным насосом в точке 5 чистый азот можно ввести в точке 12. В перемешиваемый раствор 23,8 ммоля н-бутиллития в 29 мл эфира прибавляют в течение 5 мин 4,74 ммоля высушенного в вакууме га-броманилина, растворенного и мл эфира. Раствор по мере прибавления веществ охлаждают и перемешивают еще в течение 1,5 час после того, как начнет выделяться ярко-желтый осадок литийорганического соединения. Этот осадок появляется через 20—40 мин в зависимости от срока хранения образца к-бутиллития. Увеличение продолжительности реакции от 1 до 3 час не влияет на выход. Тонкий, быстро выпадающий осадок промывают безводным эфиром до тех пор, пока количество непрореагировавшего бутилллития не-уменьшится до вычисленной величины 0,1 %. Затем литийалкил суспендируют в эфире, систему откачивают и проводят карбонизацию при —80° с 1,029 ммоля радиоактивной двуокиси углерода. Реакционную смесь подкисляют 8 л(л 6 н. раствора соляной кислоты и помещают в экстрактор Сокслета. В течение 4—8 час проводят непрерывную экстракцию эфиром эфирный слой отбрасывают. Водный раствор подщелачивают едким кали и экстракцию повторяют. Затем водный раствор доводят до pH 3 и экстрагируют га-аминобензойную кислоту эфиром в течение 8 —16 час. Отогнав эфир, получают неочищенную га-аминобензойную кислоту (т. пл. 184—185°) с выходом 32,8% в расчете на использованный карбонат бария или 48,2% в расчете на прореагировавшую двуокись углерода. [c.681]

В адсорбционных исследованиях по методу БЭТ размер образца необходимо выбирать так, чтобы величина поверхности находилась в области оптимальной точности, даваемой установкой. В большинстве установок с использованием фиксирован нижний предел измеряемой поверхности. Верхний предел в большинстве установок определяется размером емкостей для хранения адсорбируемого газа, а в статическом методе еще и дозирующей системой, а также другими факторами. Например, при наличии в системе 20 см азота можно точно определить поверхность, не превышающую 30 м (некоторые специальные устанобки не имеют верхнего предела). В динамическом методе БЭТ объем адсорбированного газа не является критическим фактором, хотя На точность контроля поглощения в соответствующих электрических цепях могут влиять переключения при сравнении с Однако, используя трубки с предварительно калиброванными объемами, можно собрать систему таким образом, чтобы минимизировать число переключений контролирующей системы. В тех случаях, когда не удавалось оценить поверхность образца, Файт и Уиллин-гам [ 11] рекомендуют использовать образец весом 0,5 г с исходной заправкой 30 см азота. В таких условиях бюретки с общим объемом в 1 см (так же, как у Джойнера) достаточно для определения поверхностей размером 10 - 500 м г 1. В крайнем случае пробный опыт даст оценку адсорбционной емкости образца. Во всех исследованиях адсорбции образцы не должны содержать влаги, растворителей и ранее адсорбированных газов. Обезгаживание в вакууме обычно занимает около 3 ч и, как правило, выполняется при нагревании. Температура обезгаживания зависит от природы образца. Некоторые образцы разлагаются или изменяют свои свойства при нагревании выше некоторого предела. Например, электроды из гидроокиси никеля обычно не нагревают выше 60° С, хотя большинство образцов обез-гаживают при температурах 95- 110°С. Однако в случаях, когда образцы находились в контакте с органическими веществами, такими. [c.319]

Для речного флота будут созданы образцы двухтопливных судовых газодизелей мощностью 50-200 кВт, комплект газобаллонной аппаратуры, криогенные системы хранения и за1фавки сжиженным природным газом, системы контроля загазованности судовых помещений, топливоподготовки и другие. [c.46]

Для речного флота будут созданы образцы двухтопливных судовых газодизелей мощностью 50-200 кВт, комплекты газобаллонной аппаратуры, криогенные системы хранения и заправки сжиженным природным газом, системы контроля загрязненности судовых помещений, топливоподготовки и др. Нельзя не отметить, что первые суда типа "Нева", использующие газовое топливо, приняты в эксплуатацию в Санкт-Петербурге в 1995 г. [c.8]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

В настоящее время в системе транспорта и хранения нефтепродуктов нет промышленных образцов газосборников. Но испытания показали, что для промышленного применения наиболее пригодны эластичные газосборники. При их использовании встает вопрос об определении оптимального объема газосборника. Ниже рассмат- -ривается определение оптимального объема газосборника, подключаемого к существующей системе ГУС, поэтому в приведенных расходах (Рпр) учитываются капитальные вложения только в газо- сборник Ктд с y4etoM сопряженных капитальных вложений [c.80]