Специальные методы анализа роданидов

Специальные методы анализа роданидов Открытие роданидов в присутствии галоидов и цианидов [c.378]

Выбор метода количественного определения вольфрама зависит от объекта анализа, от ожидаемого содержания вольфрама в нем, от требуемой точности определения и быстроты выполнения анализа и ряда других обстоятельств. Общепринятым методом определения вольфрама в рудах является колориметрический метод, основанный на восстановлении в кислой среде комплексного соединения вольфрама с роданидом щелочного металла. При этом появляется зеленовато-желтая окраска позволяющая определять вольфрам даже при содержании его порядка 0,1 мг ШОз в 100 мл раствора. Определение вольфрама этим методом получило широкое распространение благодаря целому ряду преимуществ его перед другими методами. Колориметрические определения могут проводиться без всякого специального оборудования и поэтому незаменимы при полевых определениях. С другой стороны, использование современных фотоколориметров позволяет в условиях стационарной лаборатории довести колориметрические определения до высокой степени точности. [c.92]

При капельном анализе, предложенном Н. А. Тананаевым (1920), используют реакции, идущие с изменением окраски раствора или с образованием цветных осадков. Обычно на полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна. Иногда капельные реакции выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом тигле. Капельный метод позволяет открывать одновременно несколько ионов, присутствующих в смеси. Так, если на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную хлорным железом, нанести каплю раствора, содержащего ионы 5СМ и [Ре(СЫ)в1 ", то в центре капли появится синее пятно берлинской лазури, окаймленное красной зоной роданида железа. Таким образом, удается обнаружить ионы 5СМ и [Ре (СМ)б1 при совместном их присутствии. [c.32]

Полученный экстракт железа, отделенный от водного раствора объекта анализа, приводится в контакт с роданидом. При этом в органической фазе происходит образование гексазаме-щенного роданидного комплекса железа, состав которого был установлен специальными экспериментами, соотношение компонентов в нем Kat Fe SGN = 2,9 1 5,8. Дробные числа в соотношении, по-видимому, можно объяснить присутствием небольших количеств комплексов с неполным замещением. Концентрация соли катиона должна быть не ниже 0,015 М. Следует отметить, что это значение является определяющим не для первого этапа метода, железо (III) из хлоридного раствора экстрагируется и при концентрации катиона 0,005 М на 100%, и даже некоторое дальнейшее уменьшение исходной концентрации катиона в органической фазе мало влияет на распределение железа. Определяющей эта концентрация является для второго этапа — образования роданидного комплекса. При более низкой исходной концентрации катиона окраска экстракта неустойчива и со временем ослабевает. Таким образом, напрашивается вывод независимо от начальных этапов роданидного метода окраска экстракта роданидного комплекса устойчива только при наличии в экстракте ионов роданида, не связанных с железом в концентрации не менее 0,015—0,02 М. Это положение следует [c.100]