Анализ методом ХТС катионов, предварительно разделенных на группы

По ходу качественного анализа, как известно, присутствие фосфат-ионов представляет помеху для выделения и разделения катионов третьей аналитической группы. Фосфат-ионы рекомендуется предварительно удалить, адсорбируя все катионы на колонке катионита. При этом фосфат-ионы беспрепятственно проходят в фильтрат, и катионы, задержанные на колонке, могут быть полностью отмыты от фосфорной кислоты, а затем подходящим способом вытеснены из колонки и разделены обычными методами химического анализа. [c.102]

Проста и удобна, например, для быстрого подбора необходимого растворителя методика круговой ТСХ. За очень короткое время (1—2 мин.) она позволяет проводить тонкие разделения. Растворитель подают с помощью специального приспособления в центр нанесенного на тонкий слой пятна. Вещества разделяются с образованием зон в виде концентрических колец. Этот способ целесообразно использовать при разделении основного компонента и примеси. С помощью круговой ТСХ были разделены благородные металлы [203, 204], Си, Со, N1 [209], ряд анионов [206], разделены катионы внутри различных аналитических групп [208], проведен качественный полумикроанализ с обнаружением 40 катионов и 19 анионов после их предварительного разделения экстракцией на 5 групп [207]. Метод круговой ТСХ применен при качественном анализе некоторых минералов и других веществ. [c.19]

Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442]

Строййоро систем атического хода анализа анионов, подобного сероводородному методу анализа катионов, не существует. До сих пор не было найдено реактивов, которые аналогично сероводороду, сульфиду аммония и карбонату аммония разделяли бы количественно анионы на аналитические группы. Так называемые групповые реактивы применяют в анализе анионов лишь при предварительных испытаниях, имеющих целью установить присутствие или отсутствие (что очень важно ) той или иной группы анионов. В зависимости от результатов этих испытаний, после того как присутствие ряда анионов бывает с полной достоверностью исключено, в каждом частном случае намечается тот или иной ход дальнейшего анализа, который сводится к открытию из отдельных порций первоначального раствора тех анионов, присутствие которых в данном случае возможно. [c.487]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология