Хроматограмма получе

Для одномерных хроматограмм используют бумажные полосы шириной 4,5—5 см и длиной 30—50 см. Для получения двумерной хроматограммы применяют листы бумаги размером примерно 20 X 25— 40 X 45 см. Восходящие хроматограммы получают при перемещении подвижного растворителя через норы бумаги снизу вверх, а нисходящие— сверху вниз. [c.284]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935—1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, которые имеют окраску, соответствующую природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализу бесцветных веществ пятна появляются на бумаге после опрыскивания ее подходящим реактивом. Например, при анализе аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыски- [c.10]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Так как на бумаге осадочную хроматограмму получают быстрее, чем в колонке, количественный анализ методом разбавления более удобно выполнять на бумаге. [c.239]

Колоночные хроматограммы получают в стеклянных колонках, подобных тем, которые используются в адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. рис. 111). [c.292]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 80 °С, температуру термостата детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 65 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем анализируемую пробу 0,5—1,0 мкл ( см) в зависимости от содержания компонентов. На хроматограмме получают три пика. Хроматографирование повторяют три раза. Измеряют /д для каждого компонента на трех хро- [c.198]

Включают прибор, устанавливают расход элюента, равный 1,2 мл/мин, с помощью микробюретки, переключатель множитель шкалы устанавливают в положение 40 . Вводят в дозатор 1 мкл смеси, на хроматограмме получают четыре пика первый пик—неудерживаемое вещество (тетрахлорид углерода), затем последовательно — бензол, нитробензол и бензонитрил. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента I (в с). Анализ повторяют 3 раза. [c.205]

Первичную хроматограмму получают при фильтрации через хроматографическую колонку смеси веществ. Однако при этом не происходит полного разделения смеси. Образовавшиеся зоны состоят из нескольких веществ и только первая, самая нижняя зона содержит в чистом виде один, наименее адсорбируемый, компонент. [c.24]

Промытая хроматограмма получается при промывании первичной хроматограммы чистым растворителем. [c.25]

Получение одномерной нисходящей хроматограммы. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами вносят верхним концом в сосуд с подвижной фазой, которая постепенно просачивается вниз по бумаге. В качестве камеры используют стеклянный цилиндр емкостью 100—500 мл. Хроматограмму получают на ленте фильтровальной бумаги длиной 25—70 см, шириной 1,5—2 см (рис. 40, а). На дно сосуда помещают бюкс с неподвижным растворителем, насыщенным подвижным, для создания в цилиндре атмосферы насыщенных паров, предотвращающей испарение растворителя с бумаги. [c.116]

Аскорбиновая кислота неустойчива, легко окисляется, ее хроматограммы получают в инертной атмосфере в углекислом газе, в камере с водородом и т. д. Однако для качественного анализа эти меры не являются необхо димыми. [c.119]

Так как свободная кислота легко окисляется, хроматограмму получают в токе водорода, двуокиси углерода или инертного газа. [c.120]

Вообще можно считать, что детектор с диодной матрицей—это детектор, наиболее приближающийся к универсальному детектору для исследовательской работы. Он позволяет, сняв только одну хроматограмму, получить очень большой объем информации не только количественной, но и качественной. Такие детекторы выпускаются в настоящее время уже несколькими фирмами, и появляются работы по их использованию, особенно там, где объекты исследования достаточно сложны, а объемы проб очень ограничены. Хотя стоимость таких детекторов с полным набором требуемого обслуживающего оборудования (достаточно мощных компьютеров, многоканальных интеграторов, графопостроителей, дисководов с дисками и т.д.) достаточно высока, однако можно ожидать относительно быстрого снижения их цены в будущем и расширения применения в разных областях. [c.158]

Хроматограмму получают нисходящим или восходящим способом. Через 12—18 ч хроматограмму вынимают, подсушивают на воздухе и сразу же проявляют реактивами, приведенными в табл. 5. Проявление основано на сильной восстановительной способности аскорбиновой кислоты. Качественно определяют кислоту либо по окраске пятна, либо по величине Rf. [c.120]

В подобных случаях следует добавить стандарт к образцу в соотношении 1 1. Если вещества идентичны, значение tR исходного вещества не изменится, и на хроматограмме получают только один пик. Если имеется прибор с циклической системой хроматографирования, то для надежности идентификации желательно смесь пропускать через колонку несколько раз. [c.169]

Количественный анализ. При количественном определении аскорбиновой кислоты необходимо соблюдать все меры предосторожности, указанные ранее. Хроматограмму получают вышеприведенным способом и проявляют [c.120]

Хроматографируемое вещество наносят на пластинку тонким капилляром. Хроматограммы получаются о виде концентрических колец. [c.258]

Чтобы нанести на хроматографическую пластинку исследуемый продукт, его растворяют и полученный раствор набирают в капиллярную трубку. Осторожным прикосновением капиллярной трубки к сорбенту раствор наносят на хроматографическую пластинку. При этом не должно нарушаться равномерное распределение сорбента на пластинке. На одну хроматографическую пластинку можно нанести несколько проб при условии, что расстояние между ними будет не менее 2 см. Содержание веществ в пробе должно находиться в пределах от 0,5 до 50 мкг. При перегрузке хроматограммы получается искажение результата. [c.47]

Иногда для идентификации соединений смеси целесообразно провести перед разделением химическое превращение пробы (ср. гл. VII, разд. 4 и 8), которое приводит к образованию продуктов, более удобных для хроматографирования. Если, например, пробу, хроматограмма которой приведена на рис. 38, обработать охлажденной 50%-ной серной кислотой, то все ненасыщенные соединения удаляются и на хроматограмме получают только пики парафинов (на рис. 38 эти пики заштрихованы). Включение платинированного алюминиевого капилляра длиной 6 м перед колонкой и применение водорода в качестве газа-носителя позволяют полностью (до парафинов) гидрировать олефины, содержащиеся в этой пробе. Пики парафинов, полу- [c.354]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

При фронтальном варианте через колонку непрерывно пропускают смесь разделяемых в-в, к-рая играет роль подвижной фазы. Хроматограмма в этом случае представляет собой ступени, высоты к-рых пропорциональны концентрациям компонентов удерживаемые объемы определяют по времени удерживания компонентов (рис., 6). При дифференцировании такой хроматограммы получают картину, как в проявит, варианте. [c.152]

До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми (поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. Каковы в точности преимущества того или иного вида обработки При проведении большинства разделений необходимо, чтобы фаза была устойчива к действию вводимого растворителя и температуры в течение определенного срока работы [83]. На рис. 2-9 проведено сравнение хроматограмм, полученных при непосредственном вводе в колонку растворенной в метаноле пробы. Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая — после ста вводов. Полученные данные освидетельствуют о стабильной работе колонки после ста вводов времена удерживания компонентов пробы не изменились, а полученные пики симметричны. Качество колонки гарантирует надежную работу в экстремальных условиях. [c.20]

Идеальная хроматограмма получается при выполнении следующих условий линейность изотермы адсорбции, мгновенное установление равновесия, пренебрежимо малая величина диффузии. При этом хроматографическая зона имеет колоколооб,-разную форму гауссовой кривой нормального распределения (упрощенно представленную на рис. Д.79. а). Вещества, характеризующиеся большими величинами коэффициентов распределения, имеют меньшую величину Rf, чем вещества с малыми коэффициентами распределения. Симметричное расширение хроматографических зон обычно обусловлено практически всегда происходящей диффузией, а также затратой определенного времени на установление равновесия (рис. Д.79, б. Нелинейная изотерма адсорбции соответствует получению асимметричных хроматографических зон (рис. 79,в). Если изотерма адсорбции имеет вид, как на рис. Д.78, в хроматографической зоне появляется так называемый хвост , образование кото- [c.240]

По окончании анализа колонку с углем отсоединяют и вместо нее присоединяют колонку с молекулярными ситами. Процедуру анализа повторяют. На хроматограмме получают также три пика. Однако второй пик в этом случае будет относиться к метану, а третий к окиси углерода. Водород будет также выходить на первой минуте, метан — на второй, а окись углерода — на пятой. [c.194]

Одномерную хроматограмму получают, используя только один растворитель. Вещества распределяются в одном направлении, причем разделяется ограниченное число компонентов. Если разделяемых веществ много, они распределяются группами (по 2—3 вещества и более). [c.21]

На хроматограмме получают 4 пика. Чтобы идентифицировать пики изомеров нитрофенола, применяют метод добавок. Для этого в дозатор вводят 2 мкл смеси и 1 мкл раствора одного из изомеров и хроматографируют при тех же условиях. Высота одного пика увеличивается (может зашкалить ). Затем повторяют хроматографирование смеси с добавлением раствора другого изомера и т. д. [c.207]

Хроматографирование проводят в режиме аналитического разделения. На стартовую линию пластинки наносят несколько проб одной и той же смеси, или же пробу наносят сплошной полосой по всей стартовой линии. В последнем случае на хроматограмме получают не пятна, а полосы, которые и удаляют. Размеры пластинок увеличивают до 40X100 см. После проявления и фиксации пятна удаляют с пластинки, собирая вместе сорбент, содержащий одно и то же вещество. Затем производят экстракцию вещества с сорбента. [c.128]

Более четкая хроматограмма получается при обнаружении ионов арсенита после их окисления в арсенат спиртовым раствором иода. Для этого через колонку с сорбентом пропускают исследуемый раствор и после промывания хроматограммы водой вносят 2—3 капли спиртового раствора иода, затем дополнительно пропускают еще несколько капель воды для удаления раствора иода со стенок колонки. После этого в колонку вносят раствор нитрата серебра. Через 2—3 мин верхняя часть колонки окрашивается в коричневый цвет, характерный для арсе-ната серебра. [c.194]

Ф. М. Шемякин). Хроматограмму получают в стеклянной колонке диаметром 6 мм и длиной ПО мм. Окись алнэминия (сорбент) предварительно прокаливают при 800—850 С три часа. После охлаждения просеиванием отбирают фракцию от 0,08 до 0,04 мм К Колонку заполняют сухим адсорбентом и промывают 0,1 н. раствором щелочи. Затем исследуемый раствор металла или сплава пропускают через колонку и проявляют полосы соответствующими реаге )тами. Например, железо (III) обнаруживают железистосинеродистым калием, алюминий— ализарином С или алюминоном, никель (II) — диметилглиоксимом, свинец (II) — хроматом калия, пропуская их растворы через колонку. Таким образом, можно маркировать металлы или сплавы, сравнивая полученные хроматограммы с хроматограммами стандартных сплавов. [c.144]

Получение нисходящих одномерных хроматограмм. Используют камеру, представляющую собой цилиндр емкостью 100—500 мл, или стеклянную ванночку (45X25X30 мм). Хроматограмму получают на узкой ленте фильтровальной бумаги длиной 25—30 см, шириной 1,5—2 см (рис. 23). При использовании других камер применяют более широкие листы бумаги, форма которых показана на рис. 24. [c.81]

Техника выполнения хроматографии на бумаге может быть различной (табл. 5.5). Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, подсушивают, далее бумагу подвешивают вертикально в сосуде с растворителем. Растворитель может либо стекать сверху (нисходящая хроматограмма), либо подниматься вверх по бумаге, нижний конец которой опущен в растворитель. Радиальная хроматограмма получается при нанесении капли испытуемого раствора в центр круглого листа хроматографирующей бумаги. Растворитель в этом случае подается по фити- [c.112]

Более достоверные данные количественного определения углеводов получают элюированием из хроматограмм окрашенных пятен растворителями с последующим колориметрированием окрашенного раствора. Окрашенные пятна моносахаридов на хроматограмме получают обработкой ее анилинфталатом или антроновым реагентом [56]. Ошибка колориметрических определений в отдельных случаях достигает 10%. [c.76]

При извлечении разде генньгх компонентов из хроматограммы получают раствор, содержащий данный компонент. Последний затем определяют тем или иньгм аналитггческтл методом. [c.278]

Разделительное действие, выраженное относительным удерживанием гептан/гсксап постоянно уменьшается с повышением температуры колонки. Острота разделения (как выражение эффективности разделения) проходит через максимум нри 80°. Разделительная способность, отражающая взаимодействие этих величин, может быть выражена критерием разделения Лгексан/гептан- Максимальное значение критерия разделения (7,5) в соответствии с хроматограммами получено прп i = 60°. [c.61]

Различием в теплопроводности газов объясняется также регистрация на хроматограмме пиков при прохождении через рабочую камеру детектора двуокиси углерода. При этом в тех случаях, когда температура рабочего элемента превышает 600° С, пики СО2 получаются отрицательными, так как 1Ясо2 >Л,возд (рис. 5-23). Если же в схеме газоанализатора применен низкотемпературный термохимический детектор, в котором температура рабочего элемента поддерживается ниже 600° С, пики СО2 на хроматограмме получаются положительными, так как ксо < возд- [c.153]

Поскольку хроматограммы получаются в режиме воссоздания (по крайней мере, с проточным интерфейсом), ИК-спектры получают при последующей обработке данных после окончания разделения. Спектральную идентификацию обычно проводят по библиотечным спектрам. Хорошее соответствие библиотечного и измеренного спектров вьфажают в виде качественных индексов. Это эвклидово расстояние между двумя спектрами в векторном вьфажении. Чем лучше совпадение спектров, тем ближе к нулю величина индекса. [c.613]

Выполнение работы. Колонку заполняют диатомитом, содержащим 30% этиленгликоля, и помещают в термостат. Устанавливают температуру термостата 40° С, скорость газа-носителя 45 см 1мин. После вывода системы на режим в колонку вводят 0,02 мл жидкой смеси хлорметанов. На хроматограмме получают три пика. Расчет количественного содержания каждого из компонентов смеси производят по площадям пиков методом нормировки. Результаты расчета сводят в таблицу. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология