Методика работы с неводными растворителями

Для проведения электролитического восстановления на твердых катодах рекомендуется следующая методика. Вначале приготовляют согласно рецептуре католит. При работе с кислым католитом приготовляют раствор кислоты нуж юй концентрации, причем обычно применяют раствор серной кислоп, в воде если же органическое соединение нерастворимо в воде, то его растворяют в неводном растворителе в смеси с водой или без воды. Часто используют смеси этилового спирта с водой. Соотношение между количеством растворителя и воды можно менять. Анолитом должен быть 10"о-ный-раствор серной кислоты, если не считать случая применения неводных растворов, когда вода не должна диффундировать в католит. Более концентрированные растворы ири нагревании выделяют пары, которые раздражают дыхательные [c.330]

В противоположность другим опубликованным методам на ионообменный процесс в предложенном в данной работе методе наличие свободных кислот или оснований не влияет. Для метода потенциометрического титрования нужно, чтобы образцы были свободны от других кислот и оснований, т. е. необходима предварительная обработка ионообменными смолами. Для титрования в неводных растворителях требуется дополнительное условие — чтобы гуминовая кислота находилась в сухой,, твердой форме. Для методики ионного обмена, когда измеряется высвободившийся в результате обмена ион водорода, также необходимы образцы гуминовой кислоты, свободные от других кислот и оснований. [c.285]

Методика работы с неводными растворителями [c.20]

При определении интенсивности окраски методом колориметрического титрования методика работы та же с тем лишь отличием, что -в цилиндр сравнения вводят такой же объем органиче- око го растворителя, как и в цилиндр с испытуемым раствором, и после прибавления каждой порции стандартного раствора встряхивают оба цилиндра. Когда жидкости расслоятся, приступают к сравнению интенсивности окрасок неводных растворов. [c.172]

Соединение с бором [3] образуется только в особых условиях и при выпаривании водных растворов досуха в определенном режиме соединение образуется также в некоторых неводных растворителях. Присутствие щавелевой кислоты ускоряет реакцию, однако в образующемся при этих условиях соединении отнощение бор куркумин = 1 1, чувствительность оказывается вдвое меньше, чем при работе по предыдущей методике [3]. Предполагают [17], что состав соединения со щавелевой кислотой выражается формулой [c.54]

В неводных средах и особенно в инертных растворителях стеклянные электроды даже одного и того же образца могут проявлять разные свойства. Эффективность выбранных электродов не всегда удается регулировать или улучшить, вводя вспомогательные электролиты. Свойства электрода сильно зависят от его предварительной обработки. Но, конечно, невозможно знать предысторию каждого стеклянного электрода. В большинстве случаев, однако, электрод перед употреблением оставляют набухать на 12—48 час в растворителе, в котором предполагается его использовать [894]. Эта процедура также необходима для проведения относительных потенциометрических измерений. Все это затрудняет выбор подходящего растворителя трудности особенно возрастают, если, следуя методике, необходимо заменить растворитель в процессе выполнения титрования. Так, может случиться, что стеклянный электрод, предварительно находившийся в уксусном ангидриде, не будет работать безошибочно в среде уксусной кислоты. При титровании хлорной кислотой в уксусной кислоте часто достаточно предварительно погрузить стеклянный электрод на 1—2 час в смесь уксусного ангидрида с уксусной кислотой (1 10). После употребления стеклянный электрод споласкивают вначале чистым растворителем, затем метиловым спиртом и водой и хранят его в дистиллированной воде. [c.171]

В работах [1,2] нами были рассмотрены концентрационные зависимости термодинамических характеристик растворения галогенидов щелочных металлов и гидратации их ионов в воде. Представляет интерес изучение концентрированных растворов электролитов в неводных растворителях. Данная работа посвящена термодинамическим характеристикам растворения иодида натрия и сольватации стехиометрической смеси ионов (Na+- -I ) в метиловом, этиловом, н-пропиловом, н-бутило-вом и н-амиловом спиртах при температуре 25°С в области концентраций электролита от разбавленных до насыщенных растворов. Методика расчета оставалась прежней [1—3]. Изменения энтальпии при растворении, коэффициенты активности, растворимость Nal в указанных спиртах и плотности этих растворов, необходимые для вычислений, взяты из исследований [4—9]. [c.53]

Разработка методики измерения pH в неводных растворах представляет большой интерес в связи с широким практическим использованием неводных растворителей. Однако успешное решение этого вопроса встречается с рядом трудностей, прежде всего с отсутствием стандартных буферных растворов для большинства неводных растворителей. Использование же водных буферных растворов затрудняется возникновением жидкостного потенциала на границе водный — неводный раствор, величина которого в обш ем случае является неопределенной. В работах Бейтса, де Лай-ни и других [1, 2], проведенных с буферными растворами в смесях метанол — вода, этанол — вода и в чистых спиртах, было обнаружено, что жидкостной потенциал на границе неводный исследуемый раствор — насыщенный водный раствор КС1 является функцией только состава растворителя и практически не зависит от природы растворенного вещества. В случае, если эта закономерность имеет место и в других растворителях [c.154]

Если электролитный раствор в неводном растворителе в определенном интервале концентраций подчиняется закономерностям теории сильных электролитов, то числа переноса и, соответственно, подвижность ионов могут быть найдены с помощью обычных методов электролиза по Гитторфу, движущейся границы и э.д.с. (Все эти методы достаточно подробно описаны в общих курсах теоретической электрохимии.) Применение метода Гитторфа не приводит к особым затруднениям, помимо обычных мер предосторожности при работе с неводными растворами и выбора подходящей аналитической методики. При использовании метода движущейся границы часто нелегко бывает подобрать подходящий индикаторный электролит, поэтому таким методом в неводных растворах выполнено очень мало исследований. [c.254]

Работа 1. Титриметрическое определение лекарственных препаратов в среде иеводных растворителей Задание 1. Освоить методику неводного титрования лекарственных веществ основного характера. [c.143]

Поскольку упомянутые выше работы Грэма отражают развитие исследований емкости в этот период, можно заметить, что техника и методика получения емкостных кривых на ртути быстро усовершенствовались и этот метод был затем использован для исследования структуры двойного слоя. Другими исследователями были измерены кривые емкости в неводных или смешанных растворителях [193—195] и исследованы адсорбция анионов [79, 197— 199 и температурная зависимость [199, 200]. Так как авторов прежде всего интересует измерение п. н. з., сошлемся лишь на некого- [c.218]

Константа автопротолиза трибутилфосфата и константы диссоциации изучаемых нитросоединений в среде трибутилфосфата неизвестны. Однако известно, что потенциал буферного (полуней-трализованного) раствора в неводном растворителе может служить достоверным показателем относительной кислотной силы в неводном растворителе [9]. Мы определили потенциалы буферных (полунейтрализованных) растворов нитрометана, 1,1-динитробутана и тринитрометана в трибутилфосфате по методике работы [10] и получили соответственно значения 790 245 275 мв. [c.126]

Условия потенциометрического титрования серпентина, аймалина и резерпина в неводных растворителях и методики количественного определения названных алкалоидов как в препарате, так и в искусственной смеси описаны нами в предыдуш,ей работе, [40]. [c.242]

Основность амидов определяли в неводных растворителях (главным образом в уксусной кислоте) с помощью титрования и метода индикаторов. Особенно важны эти измерения для алифатических амидов, которые не дают подходящих УФ-спектров. Показано [178], что уравнение (118) описывает связь значений рКа в уксусной кислоте и в воде для многих органических оснований, включая амиды. Однако, Хомер и Джонсон [149] считают, что уравнение (118) завышает значения рКа (HjO) примерно на 0,5. Методика титрования была применена к лактамам, у которых основность возрастает по мере увеличения размера кольца, но остается постоянной (р/СаснгО) == 0,52) для лактамов с восьмичленными и с большими циклами [179]. Основность амидов в среде хлорная — уксусная кислота определена также непрямым методом с помощью индикаторов. По этой методике находят константу диссоциации, из которой можно определить р/(а(НгО), как описано в работе [149]. [c.440]

Новые возможности для разделения дает сорбция на ионитах из смесей воды и органических растворителей, позволяющих изменять константы распределения. При использовании смешанного неводного растворителя меняется набухаемость ионита, а также сольватация ионов и обмениваемых групп и устойчивость комплексных соединений. Так, например, удалось отделить на сильнокислотном катионите следы лития от избытка кальция в пробе силиката элюирование пробы проводили 0,5М раствором соляной кислоты в 80%-ном метаноле. Коркиш и Стрелов разработали большое число вариантов этой методики соответствующие работы можно найти в журналах hemi al Abstra ts. [c.294]

При дроведении электрохимического восстановления на твердых катодах рекомендуется следующая методика. Сначала составляют католит в соответствии с условиями опыта. Если предполагают применять кислый католит, раствор составляют из кислоты желаемой концентрации, обычно из серной кислоты в воде или в неводном растворителе цоследний берут с водой или без нее, если органическое соединение нерастворимо в воде. Обычно для этой цепи применяют смеси этилового спирта и воды. Отношение количества растворителя к количеству воды можно изменять. Анопитом должна служить 10%-ная серная кислота, за исключением случаев работы с неводными растворами, когда вода не должна проникать в католит. Более крепкие растворы при нагревании выделяют пары, вызывающие чихание и кашель. Если восстановление предполагают проводить в щелочном растворе, католит желаемой концентрации готовят из едкого натра или едкого кали или из солей путем растворения в воде или в этиловом спирте спирт берут с водой или без нее, как и в случае кислых растворов. Уксуснокислый калий (без примесей ионов кальция и магния) является весьма удовлетворительной солью для применения в смесях спирта и воды. Он хорошо растворим в этиловом спирте (33 г/100 мл), следовательно, можно применять концентрированные растворы. Анолит для щелочного восстановления рекомендуется готовить из 40%-ного поташа. Найдено, что растворы низ- Ших концентраций подвергаются электроэндосмосу сквозь диафрагменный пористый сосуд в католит, вызывая высаливание органического соединения, растворенного в католите. [c.24]

Однако следует отметить, что все эти авторы работали со смешанными растворителями, мы же хотели показать состоятельность приведенных выше количественных зависимостей при обмене ионов в чистых неводных растворителях. Цель нашей работы — изучение влияния растворителей на обмен ионов как разной валентности, так и одинаковой валентности, но различного радиуса и с различной склонностью к ассоциации. Мы исследовали обмен иона цезия на ионы лития и кальция. Эти ионы были выбраны потому, что ионы цезия и кальция имеют различный заряд, а ПОНЫ цезия и лития, имея одинаковый заряд, сильно отличаются своими размерами и склонностью к ассоциации. Кроме того, мы работали методом радиоактивных индикаторов и поэтому было удобно воспользоваться 11зотопом s , так как период его полураспада около двух лет и можно не вводить поправки на время его распада во время работы. Обмен вели в воде и в спиртах метиловом, этиловом для ионов цезия и кальция и в метиловом, этиловом, бутиловом и изоамило-вом для ионов цезия и лития. Спирты очиш али и сушили по методикам, описанным в работе [6]. Степень осушки проверяли по плотности спиртов. Она отличалась от литературных данных [6, 7] не больше, чем на [c.7]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

В заключение можно отметить, что одной из тенденций дальнейшего совершенствования вибрационно-частотного метода является разработка конструкций дифференциальных виброплотномеров. Среди немногочисленных работ, посвященных этому вопросу, следует отметить работы Сенда [73-75]. В них автором предлагается ряд конструкций дифференциальных денсиметров с эталонным резонатором. Методика измерения плотности при использовании таких конструкций несколько усложняется, а время измерения увеличивается. Однако в дифференциальных виброплотномерах достигается существенное уменьшение влияния температуры на значения периода колебаний трубки-резо-натора, а точность определения плотности заметно увеличивается. Это делает дифференциальную методику особенно пригодной для измерения плотности неводных (органических) растворителей и растворов на их основе. [c.43]