Раздел И. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ПРОБЫ

Среди аналитических методов выделяют три основные фуппы методов методы разделения и концентрирования, методы определения и гибридные методы. Основной задачей разделения является отделение мешающих компонентов или вьшеление определяемого компонента в виде, пригодном для качественного или количественного определения. Нередко при этом происходит концентрирование компонента. Однако в некоторых случаях определение ка-кого-либо компонента проводят непосредственно в пробе без предварительного разделения. Методы разделения и определения иногда бывают связаны между собой очень тесно, образуя единое целое. Это так называемые комбинированные, или гибридные, методы. Например, в газовой хроматофафии смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика или другим хроматофафическим характеристикам. Таким образом, газовая хроматофафия является одновременно и методом разделения, и методом определения. [c.10]

Например, если в растворе содержится ион никеля, то при добавлении аммиака будет наблюдаться такая же окраска раствора, которая образуется при наличии меди, а в присутствии железа, напротив, обе пробы могут быть неотчетливо выражены. Поэтому для точного определения меди необходим совпадающий результат всех предварительных проб и реакций. Если же в растворе имеются ионы железа, то иногда металлы следует химически разделить. [c.78]

Анализ начинается с так называемых предварительных проб, к которым относятся реакции с перлом буры, окрашивание пламени, сплавление с содой и др. Наконец, вещество растворяют и, добавляя осадители, отфильтровывая и вновь осаждая вещества из фильтрата, разделяют его на шесть аналитических групп. [c.105]

В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является главным образом отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Однако нередко определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны между собой, что составили неразрывное целое. Представителем таких методов является газовая хроматография. В процессе хроматографирования смесь разделяется на компоненты, и количественно определяется содержание компонентов. Такие методы анализа иногда называют гибридными, подчеркивая тесную связь отделения и определения как характерную особенность. [c.13]

Так же как и при анализе смеси катионов первых двух групп, необходимо производить планировку работы во времени, учитывая длительность некоторых операций. Например а) если присутствие катионов 3-й группы установлено, то, пока ведется осаждение основного раствора сернистым аммонием, целесообразно выполнять пробы, указанные в разделе Предварительные испытания б) обработку фильтрата, содержащего катионы 1-й и 2-й групп, вести параллельно анализу катионов 3-й группы в) анализ осадка oS и NiS производить параллельно анализу щелочного раствора, содержащего алюминат, хромат и цинка г) открытие Мп" и Fe" из осадка гидроокисей производить, пока упаривается раствор для открытия А1" и т. д. [c.102]

Калибровочная кривая. Для компенсации возможных потерь меди при озолении и в ходе анализа со стандартным раствором меди проводят весь анализ. В колбу Кьельдаля помещают 5 мл стандартного раствора I, приливают 100 мл бидистиллята и такое же количество азотной и серной кислот, как при озолении исследуемых проб. Озоление проводят, как описано выше в разделе Предварительная обработка проб сточной воды и осадка . Одновременно озоляют холостую пробу. Озоленный стандартный раствор меди, разбавленный бидистиллятом в мерной колбе до 100 мл, содержит в 1 мл 0,005 мг меди. [c.133]

Для их отделения раствор нейтрализуют твердым едким баритом -и сильно подщелачивают баритовой водой при этом выделяются бариевые соли большинства кислот группы Т-Л. Ill и твердые или жидкие основания группы Т-Л. I (стр. 241). Последние отделяют экстрагированием эфиром, при чем с ними переходит часть растворимых в эфире и воде оснований групп Л-Л. II и Т-Л. II, которые отделяются отмыванием водой. Водный, раствор этих оснований соединяют с баритовым раствором, отфильтровывают нерастворимые бариевые соли и сполна извлекают многочасовой экстракцией эфиром основания групп Л-Л. II и Т-Л. II. После отгонки эфира основания разделяют перегонкой и исследуют по стр. 233 или 257. Если предварительной пробой установлено присутствие солей низкокипящих оснований, например, аммиака, метиламина, то их в особой пробе выделяют перегонкой смешанного с содой водного раствора, улавливая соляной кислотой если их экстрагировать эфиром, то часть неизбежно теряется. [c.260]

Валик, предварительно тщательно промытый в петролейном эфире или легком бензине, просушенный и протертый фильтровальной бумагой, вместе с крючком для подвешивания взвешивают с точностью до 1 мг. Затем, удалив крючок, густо и равномерно наносят испытуемую смазку стеклянной палочкой на его боковую поверхность. Пробу испытуемого продукта приготовляют как описано выше ( 2, раздел А настоящей главы). [c.721]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

Метод отбора проб приходится применять во всех случаях, когда дтя проведения количественного определения каких-либо компонентов необходимо предварительно разделить реакционную смесь. Наиболее эффективными методами разделения явля[отся различные виды хроматографии. Если все анализируемые компоненты обладают достаточной летучестью, их разделяют с помощью газожидкостной хроматографии. Современные газо-жидкостные хроматографы являются высокоавтоматизированными приборами, которые позволяют разделить за короткое время достаточно сложные смеси, идентифицировать компоненты по времени удерживания и измерить количество каждого из них с по.мощью высокочувствительных детекторов. [c.60]

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с некоторыми особенностями органических соединений по сравнению с неорганическими. Часто первый этап анализа состоит в переведении пробы в раствор. При анализе неорганических материалов растворителем чаще всего служит вода или водные растворы кислот или щелочей. Полученный раствор содержит катионы и анионы подлежащих определению элементов. Для их обнаружения применяют реагенты, которые взаимодействуют с определяемыми ионами, как правило, очень быстро, причем в большинстве случаев реакции доходят до конца. При анализе органических соединений нередко необходимо провести предварительную минерализацию пробы, т. е. разрушить ее органическую часть прокаливанием или обработкой концентрированными кислотами. Нерастворимые в воде органические соединения иногда растворяют в органических растворителях реакции между органическими соединениями обычно протекают медленно и почти никогда не доходят до конца, причем они могут протекать по нескольким направлениям с образованием разнообразных продуктов реакции. Б анализе применяют и некоторые другие [c.13]

Прежде чем проводить ту или иную реакцию с исследуемой пробой, следует осуществить ее с известным веществом данного класса. Только овладев методикой выполнения, можно приступать к испытаниям. Исходя из данных предварительного исследования, проводят последовательное открытие Возможных функциональных групп и других структурных фрагментов. Наряду с уже описанными в разделе 3,1.4 капельными реакциями для достоверности анализа целесообразно проверить его и другими методами. [c.95]

В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. [c.119]

Для идентификации аминокислот в исследуемом гидролизате наряду с опытными пробами (или предварительно, до анализа опытных проб) на хроматограмму наносят растворы аминокислот- свидетелей . После установления местоположения пятен отдельных аминокислот- свидетелей последние в дальнейшем на хроматограмму можно наносить в составе смесей. Смеси должны иметь известный состав и хорошо разделяться при данных условиях хроматографирования. Этим требованиям удовлетворяют смеси аминокислот следующего состава [c.128]

Таким образом, обработка железосодержащей нефти комплексонами полностью устраняет образование в нефтяной фазе FeS и позволяет проводить подготовку смеси нефтей по обычной технологии. Промысловые испытания, проведенные в объединении Оренбургнефть [114], подтвердили возможность использования предложенного способа При проведении испытаний раздел фаз в резервуаре предварительного сброса был четким, FeS в пробах воды и нефти обнаружен не был [c.451]

Руководство к практическим занятиям включает 7 следующих разделов. Раздел I — Определение чистоты реактивов, применяемых в химико-токсикологическом алализе раздел II — Предварительные пробы раздел >, III — Изолирование ядовитых и. сильнодействующих ве-I ществ дистилляцией с водяным паром, их обнаружение и определение раздел IV — Изолирование ядовитых и сильнодействующих веществ подкисленным спиртом или иоддаисленной водой, их обнаружение и определение раздел V — Изолирование соединений бария, мышьяка и солей тяжелых металлов минерализацией, их анализ [c.3]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

Эту реакцию широко применяли для определения меркаптогрупп в белках муки [28—31], и для нее, по-видимому, не требуется точно контролировать pH среды. В работе [32] сообщалось, что соединение I устойчиво в условиях последующего гидролиза полипептида, однако позже выяснилось, что значительная часть этого аддукта (около 20%) претерпевала дальнейший гидролиз с образованием 5-сукцинил-ь-цистеина(П) и этиламина [33]. Для того чтобы избежать необходимости вводить поправки, связанные с частичным превращением соединения I в соединение П [33, 34], было предложено вести гидролиз в условиях, обеспечивающих количественное превращение I во II [28]. Такое полное превращение можно обеспечить путем гидролиза белка, содержащего аддукт ь-цистеина и ЫЭМ(1), в 6 н. соляной кислоте в запаянной и деаэрированной трубке [29, 30] при температуре 120 °С в течение 22 ч или при температуре 110 °С в течение 72 ч [35]. Если в пробе присутствуют лишь чрезвычайно малые количества ь-цистеина, то перед гидролизом в реакционную смесь желательно добавить соединение I в качестве носителя. Для измерения радиоактивности продуктов гидролиза их нетрудно предварительно разделить методом хроматографии на бумаге. [c.354]

В качестве метода предварительного разделения одной пробы или группы веществ ВЭТСХ характеризуется широкими аналитическими возможностями. При проведении массовых анализов с помощью описываемого метода одновременно удается разделить [c.10]

Исследуемый раствор солянокислый. Предварительные пробы на некоторые ионы (Р0 , УОз,. Ре, Ва, 5г, Са, 2п, С(1, Т1, Ъх и др.) (см. разделы П1.1 иП1.2). / - При наличии в растворе ионов РОГ и УОз добавить в раствор Ре +. Осадить аммиаком [без избытка, так как РеР04 может перейти в Ре(ОН)з] [c.95]

Первоначально, на основании предварительных проб и простейших реакций определяют принадлежность неизвестного вещества к определенному классу органических соединений, т. е. определяют в нем функциональные группы. При помощи соответствуюи их реактивов на эти реакционнопособ-ные группировки превращают исследуемое вещество в кристаллические соединения производные, см. стр. 578, раздел Идентификация отдельных веществ ) и определяют температуру их плавления. Сравнением температур плавления 2—3 таких производных неизвестного вещества с соответствующими значениями в таблицах температур плавления (стр. 589 и сл.) можно обычно в достаточной степени доказать идентичность этого вещества с уже описанными в литературе. Для полной уверенности часто проводят еще и специальные реакции, которые для каждого отдельного вещества можно найти в литературе. [c.564]

Калибровочная кривая. Для компенсации потерь цинка при озолении пробы озоляют стандартный раствор цинка. Помещают в колбу Кьельдаля 5 мл стандартного раствора, содержащего 0,5 мг цинка, приливают 100 мл дистиллированной воды и такое же количество H2SO4 и HNO3, как при озолении исследуемой воды. Озоление проводят, как описано в разделе Предварительная обработка проб сточной воды и осадка . Точно так же озоляют холостую пробу без цинка. Переносят стандартный раствор цинка в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, получают рабочий стандартный раствор, в I мл которого содержится 0,005 мг цинка. [c.135]

Если уже при самом извлечении наблюдается выделение кристаллических веществ, например, натриевых солей полинитрофенолов и высших жирных кислот или хлористоводородных солей оснований, то осторожно отсасывают вместе эфирный и водный слои и лишь после этого их разделяют. Отфильтрованные соли в случае надобности подвергаются исследованию отдельно. Если при взбалтывании предварительной пробы с растворами соды или едкого натра образуется эмульсия (как, например, в присутствии олеиновой к-ты), то пытаются уничтожить ее прибавлением спирта, поваренной соли или лучше всего хлористого кальция и отделить от твердых солей фильтрованием или отсасыванием. Последние в таких случаях тщательно промывают эфиром. [c.237]

Если предварительной пробой кипячением с метилалкогольным едким кали открыто присутствие галоида, то сложные эфиры, нитрилы и т. п. лучше омылять продолжительным кипячением с концентрированной НС1, так как в этих условиях галоидопроизводные обычно почти не изменяются. После разбавления водой неизмененные нейтральные вещества и получившиеся спирты групп Т-Л. 1 (отделение по п. 4) или Л-Л. 1, а также фенолы и кислоты групп Т-Л. I (разделяются по стр. 235), извлекают эфиром, а солянокислый раствор исследуют по стр. 250 на содержание воднорастворимых кислот и на спирты испытание на спирты следует проводить в отдельной пробе, применяя для омыления раствор едкого кали. [c.247]

Наиболее трудно студентами усваиваются разделы курса, практические занятия по которым отсутствуют. Из этих соображений памп по-новому и, как мы полагаем, более ясио изложены вопросы об исследовании чистоты реактивов, о предварительных пробах и исследованиях на наличие производных фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот. [c.3]

Препарат наряду с неорганическими содер жит органические вещества. В зависимости от характера анализа, определяемого результатами общих предварительных проб либо непосредственно, разделяют смесь веществ по прописи в разделе ХХП1.6 либо для отделения органических веществ от неорганических первые извл ают спиртом, эфиром или другим подходящим растворителем. Т1олученный раствор упаривают, и остаток обрабатывают дальше, как указано в разделе ХХП1.6. [c.553]

Важным показателем свойств топлив служит содержание в нем серы в виде меркаптанов. Нормы на этот показатель для реактивных топлив по мере выяснения их поведения при эксплуатации двигателей непрерывно ужесточаются. Так, в топливах новых сортов содержание меркаптановой серы допускается не более 0,001 7о масс. (ГОСТ 12308—66, ГОСТ 16564—71) в прежних массовых сортах допускается содержание серы 0,003 (ASTM D 1655) или 0,005% масс. (ГОСТ 10227—62). Многие товарные топлива, вырабатываемые с применением гидроочистки, практически меркаптановой серы не содержат. Поэтому в ряде зарубежных спецификаций предусмотрено предварительное качественное контрольное испытание на присутствие меркаптанов ( докторская проба ), и только при их наличии проводят количественное определение. Качественное определение (по IP 30, DIN 51765) заключается в обработке топлива раствором плюмбита натрия с добавлением затем элементарной серы (серного цвета). В присутствии меркаптанов изменяется цвет порошка серы на поверхности раздела фаз или цвет обеих фаз. Если цвет не изменяется или приобретает только слабо-оранжевый оттенок, пробу считают отрицательной. Если слой серы, топливо или водная фаза слегка окрашиваются, проба слабо положительна при резком изменении цвета проба считается положительной. Определению препятствуют серо- [c.151]

Узлы аналитической системы хроматографа, выполняю1цие функции дозирования проб, газохроматографического разделе ния и детектирования разделенных веществ, сосредоточены в аналитическом блоке, Основу конструкции аналитического блокп составляет термостат колонок, на котором размещены дозаторы и детекторы со своими элемента.ми термостатирования, К аналитическому блоку присоединяется в виде приставок и дополнительное аналитическое оборудование для предварительной пол готовки пробы. [c.118]

При правильном выборе температуры испарителя Цойг (1963) получил в обычной капиллярной хроматографии (длительность анализа до 60 мин) идентичные результаты, применяя предварительное испарение пробы или испарение ее в дозаторе. В обоих случаях дозируемое вещество разделялось в одинаковом соотношении. [c.172]

В предыдущих главах были рассмотрены теоретические и практические предпосылки газохроматографического анализа. Перед аналитиком стоит важная проблема качественной интерпретации полученных результатов анализа. Трудность качественного анализа смеси зависит, с одной стороны, от того, насколько хорошо разделяются отдельные компоненты, а с другой — от того, насколько известна химическая природа и происхождение пробы. Само собой попятно, что идентификация компонентов в совершенно неизвестной пробе вызывает больше трудностей, чем качественный анализ таких смесей, происхождение которых позволяет предполагать присутствие определенных классов химических веществ или некоторых основных компонентов. При анализе какой-либо смеси на первый план выдвигается стремление достигнуть по возможности лучшего разделения компонентов, так как наложение пиков затрудняет идентификацию. С этой точкп зрения часто рекомендуется использовать две или несколько неподвижных фаз с различными свойствами. При особенно трудных проблемах анализа методы идентификации, основанные только на самой газовой хроматографии, часто не приводят к цели. В таких случаях до газохроматографического анализа целесообразно проводить предварительное разделение компонентов другими физикохимическими методами или селективное превращение определенных компонентов в пробе для получения веществ, которые легче разделить и анализировать. [c.232]

Качественные реакции. В колбу вместимостью 20 мл помещают I г измельченного сырья (см. раздел Количественное определение ), прибавляют 10 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 65 °С в течение 20 мин с обратным холодильником. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр. На линию старта пластинки Силуфол УФ-254 микропипеткой наносят 0,002 мл полученного фильтрата. Пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру, которую предварительно насыщают не менее 24 ч смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт — вода (26 14 3), и хроматографируют восходящим способом. [c.364]

В предварительно подсушенной аналитической пробе среднетемпературного каменноугольного пека определяют- содержание веществ,не растворимьк в толуоле, по методике, приведенной в разделе "Определение веществ, не растворимых в толуоле". [c.79]

Устройство ввода на основе решетки позволяет завести свет в световод. Решетка —это периодическая структура (например, треугольная, пилообразная, синусоидальная) (рис. 7.8-21), которая нанесена на поверхность световода. Когда свет падает на решетку он возбуждает в световоде проходящую моду в зависимости от периода решетки. Чтобы усилить эффект изменения показателя преломления на границе раздела, изменения, происходящие на поверхности решетки, надо перенести на световод. Например, на рис. 7.8-21 свет, падающий вблизи устройств ввода, будет возбуждать проходящие моды, зависящие от показателя преломления окружающей среды. В этом варианте поверхность становится чувствительной к тонким изменениям показателя преломления. Этот вариант, следовательно, подходит для проведения безметочного иммунного анализа, поскольку связывание между иммобилизованным антителом и антителом пробы дает большую плотность этих молекул на расстоянии порядка длины волны вглубь от поверхности (заметьте, что глубина проникновения света составляет величину порядка длины волны, уравнение 7.8-34) и, таким образом, приводит к изменению показателя преломления. Например, конкурентный иммунный анализ можно применить для определения пестицидов, при этом на модифицированной аминосиланом поверхности устройства связи ковалентно иммобилизован триазиновый гаптен, а связывание антитела детектируют за счет измерения угла несвязывания [7.8-53, 7.8-54]. Чтобы детектировать присутствие триазиновых пестицидов, пробу следует предварительно выдержать с антителами, а затем — перенести к иммобилизованному гаптену. Очевидно, чтобы обеспечить невмешательство пользователя в эту процедуру анализа, в устройстве должен быть предусмотрен этап выдержки. [c.559]

ИТФ преимущественно применяют для разделения неорганических ионов и органических карбоновых кислот. Из-за проблем детектирования и трудностей, связанных с нахождением подходящих электролитов, для проб неизвестного состава метод ИТФ неприменим. В частности, подходящие носители, т.е. электролиты, необходимы для белков и других сложных смесей, причем для того, чтобы разделять зоны друг от друга, носители должны обладать скоростью, промежуточной между скоростями движения проб. Из-за необходимости поиска подходящих носителей в анализе белков метод ИТФ едва ли найдет широкое применение в биоаналитике. ИТФ, как вытеснительная хро-матография, способен концентрировать разбавленные пробы, поэтому он может быть использован на стадии предварительного концентри-рования перед разделением методом КЭ. Этим разрешаются проблемы, связанные с дозировкой относительно больших объемов разбавленных проб. [c.108]

После этого предварительного опыта надо взять в несколько пробирок по 5 мл того же раствора анабазина в 0,25И соляной кислоты н прибавить С,01-молярный раствор кремневольфрановой кислоты, после-, довательно уменьшая нлн увеличивая на 0,01 мл. Пробы нагреть в воде остудить и профильтровать. Каждый фильтрат разделить на две части" [c.132]

Пробу 35 мл винилизобутилового эфира промывают 5 раз дистиллированной водой, сушат над Мд504, перегоняют в присутствии твердого МаОН в токе азота (т. кип. 80 °С) в сухой приемник (см. раздел 2.1.2). Около 80 мл пропана конденсируют в сухую охлаждаемую ловушку, предварительно пропустив газ через колонку, заполненную твердым КОН. [c.146]