Потенциометрическое ти- и) Сухой остаток

Ход определения. В чашку из фторопласта для выпаривания вносят при помощи фторопластового цилиндра 25 мл (приблизительно 20 г) испытуемого препарата и обрабатывают, как описано на стр. 208. Полученный сухой остаток растворяют в 20 мл 0,75 н. раствора соляной кислоты ос. ч. порциями по 5 мл, количественно переносят в полярографическую ячейку и опускают в раствор электрод. Устанавливают на полярографической ячейке напряжение —0,6 в при общем напряжении на барабане 2 в и проводят электролиз, продувая азот со скоростью 6—8 л/ч. Через 30 мин электролиз прекращают, отключают подачу азота и снимают анодную полярограмму раствора при обратном движении потенциометрического барабана со скоростью 100 мв/мин и напряжении 2 в. [c.220]

Потенциометрический метод. Из фильтрата, содержащего кобальт, отбирают пипеткой 50 мл раствора и переносят в стакан емкостью 400 мл, добавляют 3 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 мл соляной кислоты (плотностью 1,19), стенки стакана смывают дистиллированной водой так, чтобы объем не превышал 20 мл и растворяют соли при нагревании. [c.363]

Сухой остаток количественно переносят в стакан для титрования последовательно с помощью 5 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически раствором хлорной кислоты (0,05 моль/л). [c.311]

Ход анализа. Навеску 5—10 мг окислов растворяют при слабом нагревании в 2—3 каплях концентрированной азотной кислоты, полученный раствор осторожно выпаривают почти досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл метанола, добавляют ацетон до соотношения 1 4 и титруют потенциометрически неводным раствором гидроокиси тетраэтиламмония. [c.145]

Потенциометрическое и визуальное титрование иридия (IV). Раствор, содержащий смесь различных валентных форм комплексных хлоридов иридия, подкисляют НС1 и обрабатывают окислителем (царской водкой или перекисью-водорода). После кипячения с окислителем раствор вьшаривают в присутствии Na l (0,5—1,0 г на 3—20 мг иридия) на водяной бане до сухих солей. HNO3 удаляют повторным выпариванием с НС1. Сухой остаток растворяют в 50—80 мл 0,5—1,0 N НС1 и титруют раствором восстановителя при комнатной температуре. Для определения 1—15 мг иридия применяют 0,01— 0,05 N растворы восстановителей. При потенциометрическом титровании индикаторным электродом служит платиновая проволока, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод. В случае визуального титрования точку эквивалентности определяют при помощи индикаторов (дифениламин и др.) (58, 129, 131]. [c.146]

Опыты проводили при сильном перемешивании в стеклянной колбе с обратным парциальным холодильником, позволяющим выводить реакционную воду (в виде азеотропной смеси с растворителем). В качестве растворителя использовали смесь изо.меров дихлорбензола или трн.-слорбензола. В колбу загружали 2,6-диметил-нафталин (или другой изомер), 0,5—10% селенистого ангидрида или 0,35—0,7% металлического селена в пересчете на окисляемый углеводород, 6—20-кратное количество растворителя по отношению к углеводороду и продували окислами азота при 180—210°С. Опыты продолжали до перегиба кинетической кривой натопления кислот, определяемых потенциометрическим титрованием проб после удаления растворителя и металлического селена. Растворитель из анализируемых проб удаляли отгонкой под вакуумом, а металлический селен — растворением сухого остатка в диметилформамиде и последующей фильтрацией. Остаток после удаления ди.метилформ-амида и осушки до постоянной. массы анализировали яа содержание кислот потенциометрическим титрованием 0,1 и. водным раствором едкого кали. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология