Потенциометрическое титро- . раствором аммиака

В этом разделе описывается специфический прямой метод определения суммы первичного и вторичного аминов в присутствии третичного. Анализируемую смесь обрабатывают в безводной среде, например в изопропаноле или его смеси с пиридином, сероуглеродом, взятом в избытке, при этом сероуглерод реагирует с первичным и вторичным аминами. Образующиеся при этом дитиокарбаминовые кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На рис. 11.16 приведены кривые потенциометрического титрования продуктов реакции сероуглерода с тремя различными аминами. Своеобразие метода заключается в том, что первичные и вторичные амины превращают в кислоты и титруют раствором щелочи. Это позволяет определять амины в присутствии сильных неорганических оснований, аммиака, третичных аминов и многочисленных кислот. [c.452]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

Штамлер и Печниц [1192] определяют алю.миний в медных сплавах компенсационным потенциометрическим методом, титруя раствором едкого натра. В качестве индикаторного электрода применяют хингидронный, электродом сравнения служит насыщенный каломельный. Медь и свинец предварительно отделяют электролизом. Алюминий осаждают аммиаком вместе с Ре и Мп и тем самым отделяют его от 2п и N1. Затем после растворения гидроокисей в кислоте титруют алюминий щелочью, маскируя железо и марганец цианидом. Первый скачок потенциала, соответствующий нейтрализации свободной кислоты, происходит при pH 3,62 второй скачок, соответствующий взаимодействию алюминия со щелочью, наблюдается при pH 6,7 (рис. 3 и 4). По разности объемов раствора едкого натра при двух скачках потенциалов определяют содержание алюминия. [c.88]

Ход определения. Анализируемый раствор соли галлия (50— 100 жл) подкисляют 10 жл ледяной уксусной кислоты и, потенциометрически контролируя, доводят аммиаком pH раствора до 2,8. Прибавляют 5 капель раствора индикатора и основательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы помочь образованию синего лака. Затем титруют раствором комплексона (0,02—0,002 М) при сильном перемешивании до перехода синей окраски в красную. При определении не менее 2 мг галлия пользуются 0,02 Ж раствором комплексона при определении менее 2 мг галлия применяют 0,002 М раствор комплексона. [c.370]

Интенсивную окраску комплексоната меди можно, согласно Ундервуду [34], использовать для комплексометрического определения висмута. В кислом растворе при титровании комплексоном в первую очередь связывается висмут. В точке эквивалентности начинает образовываться окрашенный в глубокий синий цвет комплексонат меди и светопоглощение раствора непрерывно увеличивается до тех пор, пока не будет оттитрована вся медь. Таким способом можно определить последовательно оба катиона в одном растворе. При определении только одного висмута поступают следующим образом. К кислому раствору, содержащему 5—100 мг висмута, прибавляют 1 г твердой хлоруксусной кислоты и 1 мл нитрата меди (II). Разбавляют водой до 100 мл и доводят pH раствора до 1,5—2,4 добавлением раствора аммиака или едкого натра (потенциометрический контроль pH). Титруют 0,1 М раствором комплексона при длине волны 745 мц. [c.403]

Полнота сорбции определялась потенциометрическим титрованием аликвотных частей исследуемого раствора, ибо в этих условиях азотистые основания являются сильными основаниями и титруются первыми, и лишь потом — сульфоксиды. Так как десорбция азотистых оснований с катионита спиртовым раствором едкого натра протекает недостаточно полно, пришлось несколько видоизменить методику [259], осуществляя десорбцию (во всех случаях) газообразным аммиаком в растворе этанола и дополнительно 2 н. раствором едкого натра в 70%-ном этаноле. [c.96]

Сульфат кобальта. 8 г сульфата закисного кобальта на 1 л воды. Соотношение концентраций растворов феррицианида калия и сульфата кобальта устанавливают следующим образом. В стакан емкостью 500 мл вливают 20 мл точно отмеренного пипеткой раствора феррицианида калия, разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 40 мл аммиака и потенциометрически титруют раствором сульфата кобальта до скачка потенциала. [c.257]

Смесь оснований избыток гидроокиси тетраэтиламмония (не вошедшей в реакцию с компонентами анализируемой смеси), гидроокись аммония, выделенная из аммониевой соли, и аммиак, содержащийся в анализируемой смеси, потенциометрически титруют ацетоновым раствором хлорной кислоты [c.447]

Церий в магниевых и медных сплавах определяют [30] следующим образом к Ъ мл стандартного раствора K3[Fe( N)e] прибавляют 50 мл раствора аммиака и раствор анализируемого сплава, содержащего Се , перемешивают, и титруют избыток Кз[Ге(СН)в] потенциометрически раствором 0SO4. [c.30]

Медь (П). Медь (II) титруют потенциометрически. Она восстанавливается [38] до меди (I) в растворах, содержащих ацетаты и, кроме того, достаточные количества С1 - и S N -hohob. Титрование можно проводить в среде 2—4 н. раствора аммиака при температуре кипения раствора [39]. [c.264]

Навеску сплава (0,5 г) растворяют при нагревании в смеси 5 мл соляной и 5 мл азотной кислот. Раствор выпаривают на водяной бане до объема 2—3 мл, добавляют немного воды, 2 мл серной кислоты и вновь выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке, при слабом нагревании, до появления паров Нг504. Остаток растворяют при нагревании в 50 мл воды, затем осаждают гидроокиси раствором аммиака (при анализе сплавов Ке с Ре, Сг, V, И, ЙЬ) или едкого натра (при анализе сплавов Ке с Со, N1, Си). Фильтрат выпаривают до небольшого объема, нейтрализуют серной кислотой по лакмусу, добавляют серной кислоты до 5—6 н. концентрации раствора (7 м.л кислоты на каждые 50 мл конечного объема раствора) и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 50 мл. Аликвотную часть (5, 10 или 20 мл, в зависимости от содержания Ке) помещают в герметически закрытую ячейку для потенциометрического титрования, через которую пропускают ток азота. Раствор нагревают до 80 °С, вводят в ячейку 1 лгг иодида калия и титруют раствором сульфата хрома, приливая вначале по 1 мл реактива, а при приближении к точке эквивалентности — по 0,1 мл. В присутствии ионов молибдена титрование продолжают до получения второго скачка потенциала. Объем раствора, израсходованный на титрование Ке, соответствует разности объемов Сг504 между вторым и первым скачком потенциалов. 1 мл 0,100 н. раствора Сг504 эквивалентен 6,210 мг Ке. [c.252]

При растворении осадка в тартрате аммония раствор может слегка пениться, так как при этом высвобождается ПАВ. Раствор может окисляться ввиду наличия остатков уксусной кислоты после промывания. Поэтому в раствор добавляют несколько капель бромкрезолового пурпурного, перемешивают магнитной мешалкой и с помощью I %-го раствора аммиака доводят цвет раствора до фиолетового. Далее доводят pH раствора до 4,6 добавлением 10 мл стандартного ацетатного буферного раствора. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором пирролидинтиокарбамата натрия до наступления скачка потенциала. Скорость титрования 2 мл/мин. [c.128]

Фторид натрия, титрованный раствор, 20 г КаР растворяют в 1 л воды. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида алюминия, для чего отбирают пипеткой по 5 мл раствора хлорида алюминия (А1С1з) в стаканы емкостью 200 мл, прибавляют 50 мл воды, 2 капли раствора индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетового цвета раетвора. Затем добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 20 мл 50%-ного раствора ацетата натрия, 1 мл соляной кислоты и титруют потенциометрически раствором фторида натрия с биметаллической парой электродов- алюминий — нихром до первого резкого скачка потенциала, что соответствует точке эквивалентности. ы [c.194]

Потенциометрическое титрование Со раствором КзРе(СЫ)б при анализе сталей без отделения марганца [109, 628, 1411]. Навеску стали 0,5—1,0 г, содержащую 25—100 мл Со, растворяют в соляной и азотной кислотах и выпаривают с хлорной кислотой. При этом весь хром и ванадий окисляются до хромовой и ванадиевой кислот. Вместо хлорной кислоты можно взять серную кислоту, а хром окислять персульфатом аммония. Затем содержимое стакана разбавляют водой и полученный раствор прибавляют к смеси, содержащей 100 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, 80 мл концентрированного аммиака п избыток 0,05 N раствора КзРе(СЫ)а. После этого титруют избыток KзFe( N)6 потенциометрически стандартизированным 0,05 N раствором Со504 или Со(НОз)2- [c.193]

В химический стакан вместимостью 250 см вносят 10 см анализируемого раствора, добавляют 20 см раствора хлорида аммония и 20 см раствора пирофосфата натрия [10% (масс.)]. Измеряют pH раствора и доводят его до pH 5 раствором аммиака (1 1), добавляют 10 см раствора аммиака и титруют потенциометрически раствором гексацианоферрата(1П) калия молярной концентрацией (Кз [Fe( N)e]) — 0,1 моль/дм. Точку эквивалентности отмечают как скачок потенциала от 100 до 200 мВ. [c.46]

Цианидные комплексы находят некоторое применение в окислительно-восстановительном титровании. Так, в аммиачном растворе Со(П) можно потенциометрически титровать Fe( N)eP -ионом. Большая разница между системами Со(II)—Со(III), Ре(И)—Fe(III) и, следовательно, лучшая конечная точка титрования получаются при использовании этилендиамина вместо аммиака [14]. С другой стороны, в качестве окислителя вместо KsFe( N)6 можно использовать более энергичный Ks[Mo( N)8] [15]. [c.82]

Количествеиное опреде-пение производят извлечением основания эфиром в присутствии аммиака. Для полноты экстракции при повторном извлечении прибавляют натрия хлорид до насыщения. Пос-ае объединения эфирных вытяжек эфир отгоняют, прибавляют спирт, ацетон, воду и титруют потенциометрически 0,1 и. раствором соляной кислоты с сурьмяным электродом. 1 мл 0,1 и. раствора со.1яной кислоты соответствует 0,03752 г амнно-хинола, которого в препарате должно быть не менее в пересчете на сухое вещество. [c.370]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Содержимое колбы титруют 0,1 н раствором щелочи в присутствии метилового красного до исчезновения розового окрашивания. К раствору после титрования приливают 5 мл 30% нейтрального по метилкрасному и не содержащего осадка формалина, перемешивают 1 мин и титруют 0,1 н раствором щелочи потенциометрн-чески. На кривой титрования находят эквивалентную точку и вычисляют содержание аммиака. По разности расхода титранта индикаторного и потенциометрического титрований вычисляют содержание гексаметиленимина. Метод внедрен в контроле производства ялана на экспериментальном заводе ВНИИХСЗР. Средняя относительная ошибка определения гексаметиленимина не превышает + 0,4% и аммиака — 5%. [c.173]

При анализе малых образцов трехкомпонентного полупроводникового сплава на основе свинца с добавкой индия (3—5%) и никеля (—3%) электрохимические ультрамикрометоды использованы не только в целях определения, но и для разделения компонентов сплава [22]. Основной компонент — свинец — из раствора образца [объем 2 мкл HNOз (1 4)] выделяли электролизом на платиновом аноде в капиллярном сосуде с пористой перегородкой (см. рис. 7). 6—7 мкг свинца выделяются из раствора при 1 3ма1см в течение 30 мин. Остающиеся в растворе 0,2—0,4 мкг индия и —0,2 мкг никеля затем разделяли, осаждая гидроокись индия аммиаком. Никель определяли в аликвотных частях аммиачного центрифугата кулонометрическим титрованием в виде комплекса с генерируемым этилендиаминтетраацетат-ионом. Индикацию точки эквивалентности проводили методом дифференциального потенциометрического титрования [23]. Индий (после растворения осадка гидроокиси) также титровали кулонометрически генерированным ферроцианидом, как описано выше. [c.268]

Для установления соотнощения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см приливают 10 см раствора лимоннокислого аммония, 100-200 см воды, 80 см аммиака, 20 см раствора сернокислого аммония и от 15 до 20 см раствора железосинеродистого калия. Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта. [c.115]