Азеотропная дистилляция (метод Дина и Старка)

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Ш.2. АЗЕОТРОПНАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ (МЕТОД ДИНА И СТАРКА) [c.137]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Влажность полимеров определяют по методу Дина и Старка. См. гл. 1, разд. Определение влажности азеотропной дистилляцией . [c.269]

Известно несколько методов определения В. полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105 3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. В. жидких и низкоплавких полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропа с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера (иод-пиридин-метанольный р-р, в состав которого входит SO2 в присутствии влаги выделяется молекулярный иод). Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, перекисей, карбоновых к-т, тиосульфатов и др. кроме того, он более сложен. [c.242]

Метод азеотропной дистилляции, или, как его часто называют, метод Дина и Старка (ГОСТ 2477—65). Относится к прямым методам измерений. Принципиальная схема прибора, применяемого для этого метода, представлена на рис. 9.2. Пробу нефти заливают в колбу 1 и к ней добавляют осушенный растворитель — обычно бензин Галоша . В колбу вставляют водоловушку 2 с обратным холодильником 3. Все это устанавливают на нагреватель 4. В процессе нагревания вода в парообразном состоянии вместе с растворителем попадает в обратный холодильник 3. В нем пары воды и растворителя конденсируются и стекают в ловушку 2, где и разделяются на два слоя за счет разности плотностей. Избыток растворителя возвращается из ловушки в колбу [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология