Дина и Старка аппарат для

I аппарат Дина—Старка г у [c.584]

Александера (рис. 131). В прием нике-ловушке конденсат разделяется на два слоя органический растворитель и воду. Избыток растворителя стекает обратно в перегонную колбу. Дистилляцию продолжают до извлечения последних следов воды, о чем судят по наступающей прозрачности дистиллята и прекращению изменения объема воды в приемнике-ловушке. Измеряя объем воды, отогнанной из известной массы осушаемого вещества, можно судить о содержании в нем влаги. На этом основан стандартный метод определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Для этих целей выпускается аппарат АКОВ-Ю (рис. 132) с приемниками-ловушками Дина — Старка без крана й с краном, вместимостью 2, 10 и 25 мл. [c.235]

I. Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтях, пищевых и других продуктах по ГОСТ 1594-59 (аппарат Дина-Старка). [c.550]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

ДИНА И СТАРКА АППАРАТ - [c.202]

В чистую, сухую колбу Дина — Старка берут на технических весах навеску масла около 100 г с точностью до 0,1 г. Прибавляют 100 лел растворителя и тщательно перемешивают содержимое колбы взбалтыванием. Затем в колбу бросают несколько кусочков фарфора или несколько капилляров стекла, после чего собирают аппарат (рис. 3) [c.20]

Теперь сделаем некоторые замечания, касающиеся различных окислителей. Оказалось, что следует отдавать предпочтение смеси этилового эфира с хромовой кислотой, особенно для кетонов, способных к эпимеризации [13] (пример е.8). В случае алкалоидов индола, когда примесь индола особенно чувствительна к окислению, весьма хорошим реагентом оказалась окислительная смесь, состоящая из Ы,Н -дициклогексилкарбодиимида, ортофосфорной кислоты и диметилсульфоксида [14]. N-Хлорсукцинимид, будучи более сильным окислителем, чем N-бромсукцинимид, будет превращать большее число разных спиртов в соответствующие кетоны [4]. Двуокись марганца способна окислять а-фенилкарбинолы до кетонов с хорошими выходами. Этот процесс лучше всего проводить в аппарате Дина — Старка для того, чтобы удалять образующуюся воду [15]. Алифатические вторичные спирты так легко не окисляются. Другим мягким окислителем, преимущество которого состоит в возможности применения в неполярной среде, например в бензоле при 25 °С, является 4-фенил-1,2,4-триазолиндион-3,5 [c.93]

Дилея прибор—Дина и Старка аппарат [c.75]

Приборы колба с мешалкой и холодильником аппарат Дина—Старка баня масляная баллон с СОг электроплитка. [c.115]

Отгоняющиеся во время реакции пары ксилола и реакционной воды конденсируются в холодильнике и стекают в ловушку аппарата Дина-Старка, в которой вода собирается в нижней части ксилол по переливной трубке возвращается в реакционную колбу. После окончания процесса этерификации температуру снижают до 130—140°, добавляют ксилол и размешивают в течение часа до получения однородного раствора. Эпоксиэфир фильтруют через фильтр из асбестовой ваты. [c.115]

В чистую сухую колбу Дина — Старка берут на технических весах навеску масла около 100 г с точностью до 0,1 г. Прибавляют 100 мл растворителя и тщательно перемешивают содержимое колбы взбалтыванием. Затем в колбу бросают несколько кусочков фарфора или несколько капилляров для равномерного кипения в дальнейшем и собирают аппарат. Приемник-ловушка должен быть чистый и хорошо просушенный в сушильном шкафу при температуре +105° С, а внутренняя трубка обратного холодильника протерта гигроскопической ватой досуха. [c.122]

П р и м е ч а н и е. Если аппарат Дина — Старка не на шлифах, то все пробки после сборки заливать коллодием во избежание пропуска паров. [c.123]

При приемо-сдаточных операциях наиболее распространен следующий порядок учета нефти измерение температуры пробы сразу же после ее извлечения из резервуара определение средней плотности нефти и приведение ее к 20°С определение массового содержания воды (в %) в отобранной средней пробе аппаратом Дина — Старка. [c.197]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Содержание воды в нефти определяют с помощью изложенного в предыдущей главе метода и в аппарате Дина и Старка. Перед выполнением других анализов нефть должна быть обезвожена. В лабораторных условиях обезвоживание нефти производится либо путем нагрева и отстоя, либо с помощью реагентов, поглощающих влагу, либо перегонкой. [c.189]

Аппарат Дина в Старка для опре- [c.213]

Этил-1-пентенил)-1,3-диоксолан (71% из 3 молей 2-этил-3-пропилакролеина и 3 молей этиленгликоля в 1 л бензола, содержащего 2 г /г-толуолсульфокислоты вода (55 мл) удаляется по мере образования с помощью аппарата Дина — Старка) [40]. [c.587]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Продажный пиперазин может быть гидратом, кристаллизованным с 6 молекулами воды. В реакции следует применять безводный пиперазин. Кристаллизационную поду удаляют в аппарате Дина-Старка, приведенном на рисунке 1 (аппарат собирают на шлифах), В литровую колбу А с боковым тубусом Б, снабженную мешалкой В и водоотделителем Г, снабженным, в свою очереть, холодильником Д, помещают 250 г гидрата пиперазина и 300 — 350 мл абсолютного толуола. При перемешивании нагревают на колбо-нагревателе в течение 40—50 часов за это время выделяется 137—138лл воды. По окончании нагревания и по охлаждении отфильтровывают безводный пиперазин, тщательно отсасывают на фильтре, промывают 40—50 мл абсолютного эфира и сразу переносят в темную склянку с притертой пробкой. [c.22]

Правильный выбор переносящих агентов позволяет определять содержание свободной и гидратной воды в сульфате кальция и некоторых фосфатах [137]. Например, бензол удаляет из гипса и дигидрата сульфата кальция свободную влагу, а ксилол — кристаллизационную воду. Время отгонки воды с бензолом в аппарате Дина—Старка не должно превышать 35 мин, так как кристаллизационная вода в этих условиях все-таки медленно теряется (80% за 13 ч). При обезвоживании СаНР04-2Н20 ксилолом вода удаляется полностью. Отгонка с бензолом позволяет определить свободную влагу результаты обычно несколько завышены. [c.279]

Показано [186, 298], что при анализе тростникового сахара нельзя применять ксилол, так как анализируемые пробы обугливаются при температуре отгонки даже в цельностеклянном аппарате с ловушкой Дина—Старка. В то же время толуол при анализе продуктов с высоким содержанием сахара (джем, мед, фруктовые экстракты, кондитерские изделия) позволяет получать результаты, хорошо согласующиеся с данными сушки в вакуумном сушильном шкафу или в воздушном сушильном шкафу с предварительным добавлением спирта к пробе [298]. Применяя различные методы обезвоживания, в том числе отгонку с ксилолом и высушивание в воздушном сушильном шкафу, для анализа фруктов, паст и желе, Тейлон [2801 установил, что наиболее точным является метод азеотропной отгонки. [c.284]

ДИНА И СТАРКА АППАРАТ — аппа рат для количественного определения воды в нефтепродуктах. Состоит из колбы (стекляннай или ме- таллич,), ловушки-приемника, в к-рый собирается вода, и холодильнвка. [c.75]

Аппарат Дина и Старка (фиг. 55) состоит из круглодонной колбы, в которую заливают 100 см нефтепродукта и 00 см растворителя бензина или лигроина, специальной градуированной ловушки и обратного холодильника, укрепленного на штативе. [c.213]

Смотреть страницы где упоминается термин Дина и Старка аппарат для: [c.587] [c.47] [c.28] [c.47] [c.276] [c.283] [c.107] [c.257] [c.223] [c.84] [c.85] [c.87] [c.87] [c.88] [c.122] [c.105] [c.604] [c.83] [c.84] [c.86] [c.86] [c.87] [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология