Пробы с использованием дуги постоянного тока

Качественный анализ с использованием дуги постоянного тока. Спектрометрия с дугой постоянного тока является одним из наиболее чувствительных методов элементного анализа. Почти 70 элементов могут быть обнаружены одновременно при концентрации от млн до млрд- С целью проведения качественного анализа, использующего возбуждение дугой постоянного тока и фотоэлектрическую регистрацию, шкала длин волн на фотографической эмульсии должна быть калибрована. Для этого на верхней половине фотопластинок фотографируют эмиссионный спектр известного элемента (например, железа), а на нижней — эмиссионный спектр пробы. Как отмечали ранее, железо имеет очень богатый спектр в дуге, состоящий из большого числа линий, длины волн которых известны с достаточно высокой правильностью. Спектр железа служит в качестве калибровочной шкалы, с помощью которой можно идентифицировать спектральные линии химической пробы, определяя их длины волн. [c.710]

При использовании дуги постоянного тока навеску пробы помещают в канал электрода из угля или графита, испарение вещества происходит за счет теплообмена между материалом электрода и веществом. Температура электрода зависит от многих [c.36]

При использовании дуги постоянного тока для устранения влияния различий в валовом составе проб на результаты анализа (уменьшение эффекта фракционирования) широко применяют разбавление образцов графитовым (угольным) порошком (54, 336, 666, 873, 883, 885, 977, 1013, 1151, 1183, 1184, 1319, 1325, 1418]. Определение галлия проводят по линии 2943, 64 А. [c.157]

Иногда мешающим фактором при использовании дуги постоянного тока, который, однако, можно превратить в преимущество в качественном анализе, является фракционное испарение пробы. Из-за чрезвычайно высокой температуры дуги постоянного тока твердые пробы нередко плавятся и частично переходят в пар. Более летучие частицы, такие как щелочные, щелочноземельные и другие легкие элементы, испаряются первыми, затем более тяжелые и в конце — наиболее тугоплавкие (труднолетучие) элементы. При последовательной экспозиции нескольких спектров (одного под другим) на одной и той же фотопластинке иногда удается обнаружить эмиссионные спектры более легких элементов до того, как будет оказывать мешающее влияние сложный [c.710]

При анализе металлов или сплавов можно применять две различных формы электродов. Заточенные на конус электроды (рис. 20-21а) изготавливают из анализируемого сплава или металла. Сначала их отливают или прокатывают в форме стержня, а затем концы затачивают на конус для увеличения электрического поля. В другом случае (рис. 20-216) электроду, изготовленному из сплава, придают форму диска и используют с заточенным на конус противоэлектродом. Во всех случаях необходимо соблюдать меры предосторожности, чтобы избежать загрязнения проб, особенно в связи с большой чувствительностью спектрометрии при использовании дуги постоянного тока. [c.712]

Основные вопросы, связанные с фракционным испарением при использовании дуги постоянного тока между угольными электродами, освещены в работах [708, 244]. Установлены ряды летучести для свободных элементов, окислов и других химических соединений [708], широко используемые в аналитической практике. Отмечена корреляция между скоростью испарения и интенсивностью линий примесей, с одной стороны, и фазовым составом и диаграммой плавкости основных компонентов пробы, с другой [607, 10, 837, 269]. В частности, наблюдалось увеличение скорости испарения и интенсивности линий примесей для бинарных систем эвтектического состава [212]. Термохимические реакции, происходящие в электродах дуги, могут привести к изменению молекулярной формы первоначально вводимых в электроды соединений, что зачастую меняет последовательность и скорость поступления отдельных составляющих в зону дугового разряда. Так, большинство окисных и сульфидных соединений в угольных электродах дуги восстанавливаются до металлов. В ряде случаев важную роль играют процессы карбидообразования [1392, 1309, 1311, 1361, 993, 1353]. [c.140]

Большим недостатком дуги постоянного тока является перемещение анодного и катодного пятен по поверхности электродов. Даже слабые их перемещения влекут за собой очень нежелательные явления, препятствующие получению стабильных результатов при количественном анализе. Сильное разогревание электродов приводит к бурному и неравномерному протеканию процесса испарения пробы, что также сказывается на уменьшении стабильности и воспроизводимости результатов анализа. По этим соображениям многие исследователи считают затруднительным использование дуги постоянного тока при количественном анализе. [c.29]

Такой же порядок сжигания пробы может быть применен и при использовании дуги постоянного тока. [c.86]

В большинстве случаев для каждого металла в настоящее время уже имеется несколько методов анализа находящихся в нем газов. Выбор того или иного из них зависит от поставленной задачи. Если необходимо определить содержание всех газов, то преимущество остается за методом вакуум-плавления, точность и чувствительность которого зачастую выше, чем каких-либо других методов. Применение платиновой ванны значительно расширило возможности указанного метода, так как позволило проводить определение при более высокой температуре. В последние годы начали использоваться спектральные методы анализа газов в металлах, развивающиеся по двум направлениям. Первая группа таких методов, использующая сущность метода вакуум-плавления, основана на полном выделении газов из металла и последующем их анализе. Экстракция газов осуществляется нагреванием пробы в дуге постоянного тока или в источнике типа полого катода до температуры, необходимой для диссоциации окислов и нитридов или восстановления окислов углеродом. Использование техники ванны и [c.82]

Сжигание пробы в дуге постоянного тока обеспечивает большую чувствительность определения германия, однако лучшая воспроизводимость достигается при использовании дуги переменного тока. Сила тока составляет обычно 7—8 а. [c.320]

При использовании плазмотрона в качестве источника света состав пробы оказывает значительно большее влияние на интенсивность спектральных линий элементов, чем это наблюдается в дуге постоянного тока. Так, например, органические растворители, как правило, усиливают интенсивность линий, а также [c.53]

При использовании для сжигания образцов дуги постоянного тока щироко применяется метод С. А. Боровика (1940, 1941, 1943), заключающийся в следующем. Угольный электрод с пробой помещается в нижнем зажиме угледержателя, а электрод, заточенный на конус, — в верхнем зажиме. При каждом сжигании пробы получают два спектра первый — при условии, что нижний электрод, в котором помещена проба, служит катодом (—), второй при условии, что этот электрод является анодом (+). В первом случае проба сжигается в течение 2 мин, сила тока около 10 а. При этом температура угольного электрода-катода сравнительно небольшая, но достаточная для того, чтобы легколетучие элементы испарились и перешли в пламя дуги, в результате чего в первом спектре более резко выступят линии именно этих элементов. [c.83]

При количественном анализе с использованием в качестве источника дуги постоянного тока воспроизводимость редко лучше, чем 5—10%, в связи с нестабильностью дуги и матричными помехами. В результате нестабильности дуги происходит неравномерная атомизация пробы, поэтому воспроизводимую количественную оценку состава пробы получить трудно. Интенсивность атомной эмиссии зависит и от матрицы (основы) пробы, потому что она сильно влияет на сопротивление дуги постоянного тока и, соответственно, на возбуждение пробы. Впрочем, матричный эффект может быть сведен к минимуму, если использовать матричный буфер, который представляет собой низкокипящее вещество, например хлорид лития. Если буфер добавляют в большом количестве к пробе, испарение и возбуждение зависят прежде всего от природы буфера, а не матрицы пробы. [c.711]

В искровом разряде можно легко определять трудновозбудимые элементы серу, фосфор, галогены и др. Однако чувствительность анализа при этом невысока из-за слабого испарения пробы. При использовании дуги проба энергично испаряется, но температуры разряда недостаточно для возбуждения трудновозбудимых элементов. Для использования преимуществ обоих источников [219] создан комбинированный источник света, в котором на стационарный дуговой разряд постоянного тока накладывается мощный импульсный разряд. При этом дуга обеспечивает энергичное испарение пробы, а импульсный разряд — возбуждение атомов. Согласно работе [220], на дугу постоянного тока, питаемую от ртутного выпрямителя, накладывают искровой разряд от генератора ИГ-2. [c.64]

Параметр переноса ф можно вычислить также по формуле (67), определив предварительно экспериментально скорость испарения Q, коэффициент использования паров у и среднюю концентрацию п частиц элемента в столбе разряда, которая устанавливается по абсолютной интенсивности спектральной линии. Таким спосо- бом было определено значение ф для большого числа элементов в угольной дуге постоянного тока (i = 10 а, / = 10 мм) в атмосфере воздуха [1034]. (Проба в смеси с разными буферными веществами испарялась из анода специальной формы с постоянной скоростью, что обеспечивало также постоянство Т п Пе во время всей экспозиции. Предполагалось, Что в данном источнике у = 1-) Этот способ является более трудоемким, менее универсальным и надежным, чем описанный выше способ [680] непосредственного экспериментального нахождения т. [c.114]

Дугу постоянного тока широко применяют для анализа тугоплавких соединений, непроводящих ток порошков и для определения малых примесей в самых разнообразных объектах. Преимущество дуги постоянного тока — большая скорость испарения пробы, что в сочетании с высокой температурой разряда делает ее высокочувствительным источником света. Чувствительность определения многих элементов в дуге постоянного тока составляет 10-3—10- %, при использовании дифракционных спектрографов — 10-з д.10-5%. [c.37]

Разработан экспрессный метод одновременного определения микроэлементов в природных водах различной минерализации с минимальной химической подготовкой проб при достаточно высокой чувствительности и точности [167]. Метод использован в двух вариантах. В первом варианте раствор вещества наносили на торец электрода диаметром 4 мм с небольшим углублением в форме лунки. Электрод предварительно обрабатывали 0,5%-ным раствором полистирола в бензоле. Во втором варианте раствор вещества наносили на смоченный этанолом угольный порошок, заполняющий электрод глубиной 4 мм, диаметром 6 мм в форме чашечки, предварительно также обработанный раствором полистирола в бензоле. Использовали спектрографы ИСП-28 и Р05-2 с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра и фотопластинки типа микро чувствительностью 65 ед. ГОСТ. [c.50]

Спектральный анализ обогащенного препарата проводился в дуге постоянного тока на кварцевом спектрографе средней дисперсии. Проба помещалась в углубление анодного электрода, изготовленного из чистого (безборного) графита. Спектр пробы возбуждался (г = 20 а, экспозиция 20 сек.) в атмосфере аргона для того, чтобы избежать появления молекулярного спектра ЗЮг, снижающего чувствительность спектроскопического определения бора. Проводилась фотометрическая обработка результатов с использованием логарифмического сектора, и по градуировочному графику определялся бор. Элементом сравнения служил индий. Эталонные смеси составлялись на основе ЗЮг, [c.469]

Метод беспламенной атомизации осуществляется с использованием кюветы, представляющей графитовый электрод. Анализируемое вещество наносится на торец электрода. Между электродом с пробой и другим электродом образуется мощная дуга постоянного тока, при этом происходит быстрое испарение пробы. Метод беспламенной атомизации по точности уступает пламенным методам 1. [c.4]

Камера представляет собой кварцевый шарообразный сосуд с диаметром 40 мм (рис. 7). Камера имеет три т )убки и два отверстия. Две трубки служат штуцерами для поступления аргона третья трубка, расположенная перпендикулярно к первым двум на оптической оси спектрографа, снабжена окошком из оптического кварца. Два отверстия, расположенные по вертикали, служат для центрирования в них электродов и для выхода аргона. Промывают камеру аргоном до включения дуги в течение 5 мин. Поток аргона 65—70 л/час. Не прекращая потока аргона, между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током силой 18 а. Спектр фотографируют кварцевым спектрографом средней дисперсии ИСП-28 с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 15 мк, экспозиция — 2 мин. На одной пластинке фотографируют по 2 раза спектры проб и эталонов. При образовании на внутренних стенках камеры белого налета двуокиси кремния, использованную камеру заменяют чистой. Белый налет со стенок камеры снимают кусочками замши или батиста. [c.72]

Низкий коэффициент использования пробы в методе просыпки-вдувания объясняется не только неполным ее испарением, но в еще большей мере известным фактом плохой проницаемости высокотемпературной плазмы для относительно холодных частиц, поступающих извне. Такое явление наблюдается и при вдувании в разряд аэрозоля [428, 1487]. Причины и механизм его пока мало изучены. Теоретически вычислены [428] значения коэффициента осаждения частиц на поверхности плазмы и показано, что этот коэффициент, а следовательно, и проникновение частиц в плазму растет с увеличением их размера. Но так как с увеличением размера частиц уменьшается полнота их испарения в разряде, то приходится выбирать некий средний, компромиссный размер частиц, являющийся оптимальным для данной пробы, скорости и сечения струи, вдувающей частицы в данный конкретный разряд (оптимальный размер частиц обычно несколько десятков микрометров). В этом смысле более благоприятным является разряд дуги переменного, а не постоянного тока, поскольку частицы легче проникают в межэлектродный промежуток во время пауз тока [428]. [c.152]

В анализе алюмомагниевых сплавов может быть использовано возбуждение пробы в дуге постоянного тока после упаривания с соляной кислотой в кратере угольного электрода [46Г. Бирвольд [455] и Пуиг [462] производили возбуждение растворов сплавов в искре с угольными электродами. В качестве аналитической линии использован дублет М31,1/3130,4 А. Линии сравнения— А1 3050,1 и Mg 2915,5 А. [c.97]

Продолжительность единичного искрового разряда довольно мала (обычно около 100 мкс), но период времени между разрядами является относительно большим (десятки мс или больше), т. е. имеется достаточно времени для охлаждения электродов. Это приводит к меньшему фракционному испарению и расходу пробы, а также к более низкой чувствительности определения элементов, чем при использовании дуги постоянного тока. Поскольку последующие искровые разряды отделены относительно большим промежутком времени, атомы, испарившиеся из пробы, имеют достаточное время для диффузии и выхода из пространства между электродами до появления следующего разряда. Так как атомные пары почти не аккумулируются вокруг электрода, самопо-глощение и самообращение наблюдаются гораздо реже. [c.715]

Метод основан на отгонке германия в виде СеСЦ и концентрировании примесей на спектрально чистом угольном порошке. Спектральный анализ ведется с использованием дуги постоянного тока и синтетических эталонов на основе угольного порошка с добавками элементов-при-месей и 5% Na l. Определение (ведется в гер мании и пленках германия, напыленных на стекло, кварц, кремний или подложку из иного материала, холостая проба с которым показывает загрязнение примесями в меньших или соизмеримых количествах с определяемыми. [c.122]

В развитие работы [259] предложена методика определения редкоземельных элементов в сталях и сплавах [260, 261]. Используется спектрограф ИСП-51 со стеклянной иитикой и камерой УФ-84. Наибольшая чувствительность определений достигается при использовании дуги постоянного тока (13—15 а) в атмосфере аргона и включении пробы катодом. В этом случае применяется медный подставной электрод. Аргон вдувают в аналитический -промежуток, расход газа-—2 л1мин. Аналитические линии Се 3999,24 и 3942,15 Ьа 3949,11 и 4333,74 КМ 4303,88 и [c.81]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

Другим перспективным методом повышения чувствительности является метод с использованием дуги постоянного тока, горящей в различных атмосферах. Гордон [32] на примере анализа жаропрочных сплавов указал на повышение чувствительности анализа путем сжигания проб в атмосфере лргона. Конструкция его камеры допускает последовательный анализ до 11 проб. Электроды можно предварительно обжечь для удаления абсорбированных газов, а пробы подаются в разрядную камеру без нарушения герметичности. В отличие от метода полого катода этот метод относительно удобнее, так как не требует чрезмерно сложной подготовки проб для анализа. [c.176]

Описан эффект прикатодного усиления интенсивности спектральных линий элементов с низкими потенциалами ионизации [944]. Использование прикатодной области плазмы дуги постоянного тока позволяет значительно снизить предел обнаружения натрия. Так, при определении натрия в материалах на основе урана (пробу помещали в анод) он равен 5 10 % [590]. Такой же метод используют при анализе фосфатов [591]. Дуговой разряд стабилизируют с помощью КОН [43] или К2СО3 [132]. В последней работе имеются сведения о влиянии количества К2СО3 на интенсивность линий натрия. Изучено влияние хлоридов, фторидов и иодидов на определение натрия в AI2O3 [1189]. [c.98]

Для определения 8Ь в железе, сталях и чугуне наиболее часто используются спектральные методы. По одному из них [425] для определения 8Ь > 1-10 % ( 5, . = 0,08 0,10) и 14 других примесей в железе пробу прессуют в брикет ( = 6 мм, масса 500 мг), который помещают на графитовую подставку, используя ее в качестве анода, и возбуждают спектр дугой постоянного тока (7 а), определяя при этом 8Ь, Сс1, РЬ, 8п и п. Затем спектрографируют малолетучие примеси (А1, N1, Со Сг, 81, Mg, Мп, Си, Со, Ве) с использованием расплавленной пробы в качестве катода (спектрограф ИСП-22). Для повышения чувствительности определения 8Ь и других элементов используют добавки носителей [1440]. Применение магнитного поля позволяет в тех же условиях понизить предел обнаружения 8Ь еще в 1,7 раза [1441]. [c.129]

В серебре и его сплавах ЗЬ определяют спектральными методами с использованием проб в виде стержней. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (12 а) [390]. В другом варианте [391] спектры возбуждают в глобульной дуге. Ошибка определения в обоих случаях 10—20%. С использованием электродов из анализируемого материала сурьму определяют с использованием возбуждения спектров в конденсированной искре (8 0,05) [9091 или в дуге постоянного тока 8 а (5 0,15) [1598]. Определение ЗЬ (5 10 —2,5 10 3%, 3 0,11) и 14 других примесей в хлориде серебра выполняют следующим образом. [c.149]

Спектральные методы определения Сг, V, Си, Зс, Мо, Зп, РЬ, Со, Ni в лунных породах, богатых железом, приводят к систематическим ошибкам [890]. Для их устранения и увеличения чувствительности определения указанных элементов проводились исследования по стабилизации горения дуги, выбору оптимальных условий анализа и действия различных добавок и буферов [324]. Найдено, что нри анализе на дифракционном спектрографе с большой дисперсией методом испарения проб из канала угольного электрода в дуге постоянного тока с использованием буферной смеси угольный порошок -Ь ВаСОз (9 1) предел обнаружения хрома равен 1-10 % нри коэффициенте вариации 10—20%. Спектральные методы онределения хрома в лунных образцах описаны в 1578, 890, 1082]. [c.157]

Смит и Фассел [741] разработали метод одновременного опре- деления 0,005—0,25% А1, 0,01—0,5% Са, 0,005—0,1% Сг, 0,009— 0,5% Ре, 0,01—0,5% М , 0,0005—0,1% Мп и 0,005—0,5% 51 в дуге постоянного тока с относительной ошибкой 5%. Пробу переводят в окись, добавляют порошок графита, окись олова (внутренний стандарт) и гидроокись бария. Использование такой смеси обеспечивает стабилизацию горения дуги присутствие 10% гидроокиси бария в смеси оказывает действие носителя, так как примеси полностью испаряются в течение 15—20 сек., за которые барий переходит в пламя дуги. Бериллий не может быть использован в качестве внутреннего стандарта вследствие большого различия в скорости испарения бериллия и примесей. [c.188]

Метод основан на предварительном выделении определяемых элементов на угольном порошке путем выпаривания трихлорсилана, смешанного с четыреххлористым углеродом, и последующем спектральном анализе концентрата в дуге постоянного тока. Фтористоводородная кислота при этом способе анализа применяется в ограниченном количестве для разложения минимального остатка двуокиси кремния, образующегося при выпаривании пробы. Полностью исключается использование воды при анализе. Это приводит к уменьшению величины холостого опыта. Разработанный способ позволяет проводить анализ высокочистого трихлорси- [c.88]

Основные недостатки дуги постоянного тока — значительный фон и наличие молекулярного спектра СЫ и некоторых других соединений, например 510, которые затрудняют использование отдельных областей спектра. Вследствие процессов, бурно протекающих на электродах, дуга постоянного тока не будет высокоста-бильиым источником возбуждения спектров. Она практически непригодна для количественного анализа проб компактного металла легких сплавов (на основе А1 и М ), так как металлические электроды в дуге сильно разогреваются, плавятся, покрываются шапкой окислов и разрушаются, что приводит к плохой воспроизводимости результатов анализа. Для питания дуги постоянного тока применяют генераторы постоянного тока или ртутные выпрямители типа ВАР-33, ВАРЗ 120—60 и др. [c.37]

Нестабильность процессов дугового возбуждения обусловлена рядом факторов. Хотя аналитические параметры дуги можно в значительной степени улучшить (разд. 2.4.4 в [1]), контролируя электрические параметры (разд. 4.3.1) и главным образом ток дуги, для эффективной стабилизации дуги необходимы вспомогательные приспособления. При испарениг проб из кратера использование подходя щих добавок (разд. 3.3.1) и в некоторо степени методика брикетирования (разд 3.3.2) служат для стабилизации возбужде ния диэлектрических материалов и посту пления их в плазму разряда. Однако, кро ме неравномерности переноса материала во времени, плазме дуги постоянного тока с высокой чувствительностью определения присущи заметные флюктуации ее геометрии и электрических параметров. Их можно подавить методами стабилизации, которые используют для источников излучения с металлическими образцами поток газа, внешнее магнитное поле и механическое перемещение образцов. Техника постоянной стабилизации дугового разряда, впрыскивания или вдувания порошковых проб и их перемещение в разряде будут обсуждены в отдельной главе. [c.129]

Для повышения чувствительности метода двойной дуги Шролл и др. [6] сконструировали макротигель из графита. Использование такого тигля позволяет из большой навески пробы (около 10 г) определять летучие элементы с чувствительностью 10 %. На рис. 3.25 показана двойная камера, в которой имеется перегородка с отверстиями, предназначенная для устранения выброса пробы. Тигель нагревают дугой постоянного тока (220 В, 24 А), а испаряющиеся пары возбуждают дугой переменного тока при силе тока 8 А или искрой (С = 6 мкФ, = 0,1 мГ, и = 1,5 кВ). В таком источнике излучения процессы испарения материала и возбуждения в плазме в значительной степени разделены друг от Друга. [c.133]

Предложен новый способ эффективного использования большой навески пробы в дуговом источнике возбуждения, позволяющий в 10 и более раз повысить относительную чувствительность анализа различных порошкообразных проб. Анализируемую пробу (0,2—0,5 г) помещают в тонкостенный канал угольного электрода и закрывают пробкой в виде насадки из графита. Собранный камерный электрод устанавливают в специальном штативе (при этом продольная ось электрода параллельна оптической оси спектрографа), который обеспечивает поступательное (0,5—0,7 мм/с) и вращательное (18 об1мин) движение горизонтально расположенного рабочего электрода относительно неподвижного верхнего противо-электрода между электродами — камерным (анод) и конусным — зажигают дугу постоянного тока. В процессе экспозиции вся боковая поверхность электрода с пробой подвергается воздействию дугового разряда и определяемые примеси поступают в плазму через раскаленную графитовую стенку. [c.161]

Спектры концентрата пробы без обогащения и эталонных смесей, составленных на основе чистой В1гОз, возбуждались в дуге постоянного тока между угольными электродами. Для единичного анализа применялись навески 120 мг В120з. Сила тока дуги 12 а, экспозиция 2 мин. Спектры фотографировались на спектрографе ИСП-22 при щели в 10 мк. Перед щелью устанавливали двухступенчатый ослабитель, что обеспечивало возможность использования для анализа спектральных линий различной интенсивности. Градуировочные графики строились в координатах (1д I, 1д С) с учетом интенсивности фона. [c.457]

Вторым методом был прямой спектральный анализ пробы с использованием фракционной дистилляции. Метод включал в себя перевод молибдена в труднолетучую форму путем превращения МоОз в карбид и добавления в пробу носителя. Анализируемой смесью было 100 мг МоОз + 30 мг ОагОз + 70 мг графитового порошка. Проба (50 мг смеси указанного состава) вводилась в кратер угольного электрода (0 4 мм, длина 8 мм), и спектр возбуждался в дуге постояного тока (/ = 11 а. [c.462]

Метод испарения твердых веществ с использованием высокотемператур-по11 печи впервые применил для абсорбционной спектроскопии Львов [17]. Пробу в виде раствора упаривают досуха на торце угольного электрода, который вводят в цилиндрическую печь, нагретую до 2000—3000° К. Электрод одновременно нагревают дугой постоянного тока. Несмотря на то что вес пробь[ небольтпой (всего 100 мкг), абсолютная чувствительность определения большинства элементов равна 10 —10 мкг. Одно из преимуществ этого метода — возможность продувки печи инертным газом для предотвращения образования труднолетучих окислов. [c.188]

Спектральный анализ золы нефтепродуктов в настоящее время проводят, применяя в качестве источника возбуждения спектра дугу постоянного или переменного тока. Однако при использовании порошковых методик возникает ряд трудностей и неизбежны погрешности в составлении эталонов при введении внутрен-пего стандарта, разбавлении пробы и т, п. Кроме того, примене-пие порошковых хметодик связано с использованием для анализа сравнительно большого количества золы, часто намного превышающего то, которое требуется при данной чувствительности анализа. Отсюда возникает необходимость озоления значительного количества нефтепродукта, в результате чего увеличивается время анализа и возрастают потери. [c.181]