Проба оценка требуемого размера

Два упомянутых выше понятия требуют пояснения и уточнения. Первое — это масштаб оценки композиционной неоднородности, а второе — размер исследуемой пробы. [c.186]

Тенденция к увеличению размеров реакционного объема камер в экспериментах по наращиванию алмаза на затравку требует решения вопросов, относящихся к оценке длительности насыщения углеродом расплава металла-растворителя, т. е. периода времени предварительного растворения затравок, а также распределению растворенного углерода в реакционном объеме. Проведенными исследованиями установлено, что прирост концентрации углерода в интервале времени от 5,4-10 до 7,2-10 с составляет 3% от максимальной величины, а время, необходимое для достижения концентрации углерода, равной 95 % от равновесной (при растворении точечного источника), составляет 3-10 —3,6-10 с. Распределение растворенного углерода в реакционном объеме изучалось путем оценки его количества в пробах, находящихся на различном расстоянии от источника. Результаты анализов показывают, что при выдержке 2 ч достигается практически равномерное распределение углерода за счет переноса его преимущественно путем концентрационной диффузии. Максимальное отклонение содержания углерода в периферийной области образца от его содержания 362 [c.362]

Некоторые внеколоночные факторы, понижающие эффективность, перечислены в табл. П-1, где дается качественная оценка их влияния на а и у. В общем случае на ширину пика они влияют в большей степени, чем на величину удерживания, в связи с чем величина N уменьшается. Почти все факторы, перечисленные в табл. П-1, увеличивают у в результате диффузии паров пробы при прохождении их через внеколоночные объемы. Следовательно, наилучшая эффективность колонки может быть достигнута понижением их до практически возможного минимума путем применения маленьких проб и измерения N для относительно поздних пиков, где X велико, по сравнению с увеличением у, обусловленным этими факторами. Влияние размера пробы может быть сглажено откладыванием N против различных количеств пробы и экстраполяцией к нулевой пробе. Этот метод применяется во всех случаях, когда требуется определить оптимальную работу колонки. [c.55]

Знания статистики (гл. 26) необходимы для выполнения последней стадии работы —оценки данных. Даже теперь многие аналитики не выходят за пределы вычисления стандартного отклонения ряда повторных определений. Многие ошибочно полагают, что для применения более прогрессивных статистических методов требуется получение колоссального числа данных. При этом часто не учитывают того, что относительно небольшое число правильно запланированных наблюдений может дать значительно более ценную информацию, чем большое число повторных идентичных наблюдений. Например, вместо трехкратного проведения анализа пробы лучше взять три пробы разного размера. Результаты могут вскрыть ошибку определения, которая осталась бы незамеченной в случае анализа одинаковых по размеру проб. [c.15]

Большинство применений масс-спектрометрии с искровым источником ионов относится к определению примесей, находящихся в объеме твердых материалов. Для правильной оценки состава образца необходимо принимать особые предосторожности, чтобы быть уверенным в однородности пробы, поскольку на анализ расходуется небольшое количество веп ества. Эта трудность при работе с искровым разрядом превращается в преимущество метода, если требуется проанализировать образцы сочень ограниченными размерами. К анализу микрообъемов относятся две основные задачи исследование изолированных частиц и локальных неоднородностей. При работе с отдельными частицами, такими, как крошечные кристаллы, усы и стружки, трудности возникают при их подготовке и закреплении. Каждый случай следует рассматривать отдельно в зависимости от типа образца и вида информации, которую предстоит получить. [c.319]

Кривая 4 на рис. 49 основывается на оценках Эпика притока частиц в атмосферу в предположении седиментационного равновесия. Эти оценки могут рассматриваться с точностью только до порядка величины. Недавние измерения концентрации частиц с помощью ракет и спутников, хотя еще и не окончательные, по-видимому, подтверждают эти цифры. Рис. 49 показывает, что слой сульфатных аэрозолей имеет более высокие концентрации, и, таким образом, становится затруднительным сбор частиц внеземного происхождения размерами менее 3 мк. Для частиц размером более 3 мк условия более благоприятны, но для них концентрации уже исключительно малы. Это иллюстрируется кривыми 1, 2 и 3, которые представляют концентрации частиц, соответствующие сбору 1, 2 и 3 частиц на поверхности в 1 во время полета протяженностью в 4000 км коэффициент захвата предполагался равным 1. Таким образом, удачный сбор материала внеземного происхождения требует крайне низкого фона собираемой пробы. Кроме того, необходимо стараться избавиться от загрязнения до, во время и после отбора проб. По этим причинам некоторые случаи сбора и апализа частиц внеземного происхождения в верхней атмосфере не могут рассматриваться как удовлетворительные [41]. [c.233]

В высыпанной на противень пробе определяют на-глаз или измеряют с помощью линейки размер наиболее крупных, но часто встречающихся кусков. В записи отмечают крупность куоко в —до. .. мм . Если в пробе помимо кусков этой часто встречающейся крупности попадаются единичные куски (число которых легко сосчитать) крупностью значительно большей, размер их также измеряется, и к указанной выше записи добавляется ...единичных кусков до...мм . Оценка состояния укупорки пробы и размера ее кусков имеет весьма большое значение. Поэтому целесообразно, чтобы принимающий пробу дежурный химик или старший лаборант докладывал о всех случаях, требующих отметки о неудовлетворительной упаковке или несоответствии крупности кусков весу пробы, руководителю лаборатории. Убедившись в это.м лично, руководитель должен сделать соответствующие отметки в листе - аписи определения внешней влаги. В случаях особо ответственных ана. лизов, например арбитражных проб, при этом. необходимо составить соответствующий акт. [c.65]

Высота пика — это максимальное отклонение сигнала детектора от нулевой линии во время элюирования соответствующего вещества. Во время такого элюирования требуется интерполя-ция фонового сигнала. Определение высоты пика затруднительно, если имеется значительный дрейф нулевой линии во время анализа, так как дрейф обычно нелинеен и оценка значения фонового сигнала во время максимума пика может быть неточной. В случае близко элюирующихся веществ оценка фонового сигнала между двумя пиками может стать невозможной, В таком случае необходима экстраполяция. Если два пика неь лагаются друг на друга, высота каждого пика может быть смещена вкладом другого вещества. Такой вклад составляет 1% для двух пиков с одинаковыми размерами, отстоящих друг от друга на три стандартных отклонения (степень разделения рав< на 0,75). Поэтому в количественном анализе плохо разделяемых веществ измерение высоты пика может быть более точнылг по сравнению с измерением площади пика, если рабочие уело вия, и особенно ввод проб, остаются строго постоянными. Следует особо подчеркнуть значение этого требования. [c.39]

Сцинтилляционный спектральный анализ золотосодержащих руд основан на непрерывном введении порошковой пробы в плазму источника и регистрации сигналов, возникающих при попадании отдельных частиц самородного золота. Дискретный характер нахождения золота позволяет осуществлять синхронную с сигналом регистрацию, что ведет к значительному увеличению отношения сигнал — шум и снижению предела обнаружения по сравнению с непрерывной регистрацией [1]. Случайный характер попадания частиц золота различных размеров нри сравнительно малой аналитической навеске, присущей сцинтилляциопному анализу, вызывает химическую неоднородность, возрастающую с уменьшением числа частиц. Поэтому в области малых содержаний основной вклад в дисперсию результатов вносит не аппаратурная погрешность аналитического устройства, а неоднородность анализируемого материала. Это обстоятельство требует уточнения общепринятых критериев и способов оценки метрологических характеристик сцинтилляционного анализа. [c.140]

В заключение рассмотрим метод, связанный с отбором проб, разработанный в МЭИ. Однако в настоящее время не представляется возможным дать строгую оценку его точности и пределов применения. Это является предметом последующих исследований. Основными достоинствами метода являются его относительная простота, доступность, малая времяемкость и, вместе с тем, возможность получения кривой распределения и соответственно величины среднего диаметра капель. Существенно, что для реализации метода требуются пластина с лиофобным покрытием, устанавливаемая в ловушку аналитические весы и, в некоторых случаях, источник тепла, например обычная электроплитка или лампа инфракрасного излучения. В основе метода используется to обстоятельство, что продолжительность полного испарения капель tn.a. при заданных условиях подвода тепла однозначно определяется их размером d, т. е. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология