Стандартные растворы . Приготовление стандартных пятен для сравнения

Для приготовления стандартов помещают на фильтры по одной капле стандартного раствора серы в пределах ожидаемых концентраций. Дают пятнам просохнуть, затем обрызгивают пиридином и почти высушивают. Помещают бумажные фильтры в банку с сероводородом на —30 сек, затем удаляют сульфид одновалентного таллия промывкой в стакане 0,5 н. азотной кислотой. Отмывают кислоту, перенося бумагу, подвешенную на стеклянной палочке, в сосуд с дистиллированной водой. Вынимают бумагу и помещают на белую фарфоровую поверхность для визуального сравнения полисульфидных пятен. [c.336]

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2 и в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 1-пропанола Р, 10 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 5 объемов воды. Для приготовления испытуемого раствора растворяют 75 препарата в 5 мл воды при легком нагревании (раствор А). Готовят раствор сравнения, содержащий 0,12 мг/мл стандартного образца никотиновой кислоты СО (раствор Б). Наносят на пластинку 10 мкл раствора А, используя две аликвоты по 5 мкл и давая пластинке высохнуть в токе холодного воздуха после первого нанесения затем отдельно наносят 5 мкл раствора Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помимо основного пятна, на хроматограмме, полученной с раствором А, должно наблюдаться не более трех дополнительных пятен, интенсивность которых не должна превышать интенсивность пятна, полученного на хроматограмме с раствором Б. [c.28]

Испытуемый раствор, приготовленный, как указано в частной статье, помещают в широкогорлую олбу, прибавляют 1 г йодида калия АзР и 10 г гранулированного цинка АзР и тотчас закрывают кол бу пробкой со вставленной в нее три-готовленной трубкой. Реакция должна протекать в течение 40 МИН. Желтое пятно, которое получается на ртуть-бромидной бумаге АзР, сравнивают со стандартным пятном, полученным таким же образом с разведенным раствором мышьяка АзИР, взятым в известном количестве. Сравнение троизводят при дневном свете немедленно после получения испытуемого и стандартного пятен при хранения цвет пятен блекнет. [c.141]

Фосфат в воздухе можно определить не совсем обычным колориметрическим методом — по сравнению интенсивности окраски пятен [158]. Образец (1 мкл) пропускают через нагретую зону кольцевой бани, после высушивания пятно опрыскивают реагентом, содержащим о-дианизидин, безводную уксусную кислоту и молибдат натрия. Образующееся коричневое пятно сравнивают со стандартами, приготовленными из стандартного раствора однозамещенного фосфата калия. Обычно присутствующие в воздухе примеси не мешают определению. [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология