Растворы в муравьиной кислоте безводно

Имеющаяся в продаже безводная муравьиная кислота содержит 99,7% НСООН. Пл. 1,217—1,223. Т, затв. 7,5°С. Выпускается также 85%-ный раствор муравьиной кислоты ч.д.а. [c.52]

Другой способ определения влаги в спирте состоит в применении в качестве реактива раствора этилового эфира муравьиной кислоты и безводного этилата натрия в абсолютном спирте. В присутствии следов воды происходит омыление сложного эфира с образованием муравьинокислого натрия, который, будучи нерастворим в спирте, выпадает в осадок. [c.47]

Примечания при сплавлении 100 хг пробы с 4 г гидросульфата натрия и разбавлении до 200 мл в 1 мл исходного раствора содержится 20 мг ЫаН 04. Раствор гидросульфата натрия должен быть приготовлен в тех же условиях, в которых сплавляют навеску тантала с гидросульфатом натрия. Для этого в кварцевые стаканчики отвешивают по 4 г безводной соли и нагревают в муфеле почти до прекращения выделения паров серной кислоты. Содержимое растворяют в воде из расчета получения 8%-ного раствора. Для получения 1 л формиатного буферного раствора с pH 4,50 к 53 мл 22,5 М раствора муравьиной кислоты, разбавленной до 500 мл водой, прибавляют 70 мл 14,3 М раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л. [c.129]

Свойства. Безводная муравьиная кислота является прозрачной, бесцветной, легко подвижной жидкостью, обладающей очень острым запахом на кожу действует разъедающе, с образованием пузырей. Она является наиболее сильной из всех жирных кислот (см. константы диссоциации, стр. 243) (т. кип, 100,67760 мм). Из водных растворов муравьиной кислоты нельзя фракционированной перегонкой получить безводную кислоту, [c.248]

В безводной муравьиной кислоте [4] бензолсульфокислота диссоциирована ПОЧТИ одинаково с серной кислотой, являющейся в этом растворителе одноосновной кислотой. В растворах метилового и этилового спиртов бензолсульфокислота также ведет себя, как сильный электролит [5]. [c.198]

Линейные полимеры растворимы в концентрированных растворах минеральных кислот, а также в безводных муравьиной и уксусной кислотах, имеют кристаллическое строение (температура плавления в пределах 100—300°, в зависимости от выбора исходных компонентов). [c.436]

Технический этиловый эфир муравьиной кислоты очищается следующим образом его промывают сперва 3%-ным раствором соды, затем холодной водой, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и фракционируют (ср. стр. 194). Чрезвычайно важно, чтобы все вещества, применяемые для синтеза ацетола, были безводными, так как в присутствии небольших количеств влаги выход сильно уменьшается, вследствие образования продуктов конденсации. [c.75]

Когда электролиты, полностью диссоциированные в воде, растворяются в растворителях с низкой диэлектрической постоянной, кулоновское притяжение оказывается достаточным для образования ионных ассоциатов при предельно низких концентрациях ионов. Сила взаимодействия между ионами обратно пропорциональна диэлектрической постоянной среды (разд. 6.1). Таким образом, все электролиты являются слабыми электролитами в растворителях с низкой диэлектрической постоянной. К растворителям, играющим важную роль при изучении неводных растворов электролитов, принадлежат спирты, жидкий аммиак, диоксан, ацетон и другие кетоны, безводная муравьиная кислота и уксусная кислота, пиридин, некоторые амины и нитросоединения. [c.347]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Для стабилизации поликарбоната по окончании поликонденсации в безводный раствор полимера вводят муравьиную кислоту и нагревают раствор при температуре кипения растворителя. Обработанный таким образом поликарбонат имеет повышенную термостабильность [7]. [c.196]

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2 и в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 1-пропанола Р, 10 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 5 объемов воды. Для приготовления испытуемого раствора растворяют 75 препарата в 5 мл воды при легком нагревании (раствор А). Готовят раствор сравнения, содержащий 0,12 мг/мл стандартного образца никотиновой кислоты СО (раствор Б). Наносят на пластинку 10 мкл раствора А, используя две аликвоты по 5 мкл и давая пластинке высохнуть в токе холодного воздуха после первого нанесения затем отдельно наносят 5 мкл раствора Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помимо основного пятна, на хроматограмме, полученной с раствором А, должно наблюдаться не более трех дополнительных пятен, интенсивность которых не должна превышать интенсивность пятна, полученного на хроматограмме с раствором Б. [c.28]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 140 объемов дихлорэтана Р, 60 объемов метанола Р, 2,5 объема воды и 2,5 мл безводной муравьиной кислоты Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг испытуемого вещества в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 10 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.264]

Важный в препаративном отношении (см. В. 1, 1,6) этиловый имидоэфир муравьиной кислоты (формимидоэфир) выпадает в виде кристаллической хлористоводородной соли при насыщении хлороводородом раствора эквивалентных количеств безводной синильной кислогы и абсолютного спирта в сухом эфире. [c.487]

Соединение 11 было получено по методу Робинсона из 2,4-диметокси-б-оксибензальдегида (2 г) и и-окси 4-метоксиацетофенона, растворенных в 25 сл/ безводной муравьиной кислоты. Через раствор пропускают сильный ток НС1 в течение 2 час., после чего осаждают 500 см эфира. Осадок кипятят несколько раз с несколькими кубическими сантиметрами [c.267]

Дигидрат щавелевой кислоты плавится при 101 —102°. Безводная же кислота (гигроскопична) плавится при 189,5° (разл.). Дальнейшую очистку кислоты осуществляют хроматографически [4] на колонке со смолой дауэкс-1 (в формиатной форме). Элюирование осуществляют сначала растворами муравьиной кислоты с постепенно повышающейся концентрацией, а затем последовательно смесями 6 н. раствора соляной кислоты с 6 н. раствором муравьиной кислоты в соотношениях 1 9 2 8 и 3 7. [c.111]

Присутствие небольших количеств воды в этиловом спирте может быть обнаружено при помощи раствора этилового эфира муравьиной кислоты и безводного этилата натрия в абсолютном сгшрте. Даже незначительные следы воды вызывают омыление этилового эфира муравьиной кислоты, что обнаруживается по выпадению осадка муравьииокислого натрия, чрезвычайно трудно растворимого в спирте. [c.125]

Вместо ожидаемой линейной зависимости между относительной вязкостью и концентрацией полиамида, которая наблюдается для разбавленных растворов полиамидов в л<-крезо-ле 2, концентрированной серной кислоте и 90%-ной муравьиной кислоте , относительная вязкость растворов с-поликапронамида в безводной муравьиной кислоте (рис. 24) резко возрастает при снижении концентрации, в результате чего получается кривая, характерная для вязкости растворов полиэлектроли-тов . Это поведение вытекает из основного характера амидных групп полиамида в растворе муравьиной кислоты, большинство [c.92]

Величины Rf, полученные для нуклеотидов на слоях PEI-цел-люлозы в различных растворителях, приведены в табл. 24.3. Пользуясь таблицами для выбора подходящих растворителей в зависимости от состава разделяемых смесей, чаще всего удается подобрать такие смеси, которые позволят добиться отличного разделения в две—пять стадий. Очень сложные смеси полинуклеотидов К- Рандерат и Э. Рандерат [68] анализировали методом двустадийной анионообменной хроматографии на тонких слоях полиэтилениминцеллюлозы. Насколько эффективен этот метод, предполагающий многостадийное элюирование, показывает рис. 24.1. Сначала авторы [68] проводили элюирование пробы растворами хлорида лития различной концентрации 2 мин 0,2 М раствором, затем сразу же (без промежуточной сушки) 6 мин 1,0 М раствором и в заключение 1,6 М раствором при общей длине пути элюирования 13,0 см. Все три элюирования велись в одном и том же направлении. После сушки в токе теплого воздуха при температуре < 50°С часть слоя, не нужную для элюирования во втором направлении, соскребали с пластинки, Далее пластинку погружали на 15 мин в 1 л безводного метанола, чтобы удалить хлорид лития. (Время от времени метанол перемешивали, чтобы ускорить растворение солей.) После этого пластинку осторожно (в мягких условиях) сушили, чтобы удалить метанол, и затем элюировали в три стадии буферными растворами муравьиная кислота—формиат натрия (pH 3,4). Сначала элюировали 0,5 М раствором (30 с), затем 2,0 М (2 мин) и наконец 4,0 М при общей длине пути элюирования 15 см. Промежуточной сушки пластинки и в этом случае не проводили. [c.130]

Из солей муравьиную кислоту подучают перегонкой с разбавленной серной кислотой в виде водного раствора. Безводную кислоту получить из последнего дробной перегонкой нельзя, так как муравьиная кислота дает с водой кипящую при 107° смесь, содержащую 77,5% муравьиной кислоты. Безводная кислота может быть получена или разложением сероводородом муравьинокислого свинца, или обезвоживанием водной кислоты при помощи безводной и],авелевой кислоты. [c.96]

Обычно применяются манометры с постоянным объемом типа манометра Варбурга прибор и работа с ним описаны Умбрайтом и сотр. [22). Прибор калибруют по окислению тетраацетатом свинца стандартных растворов муравьиной кислоты в заданных условиях после чего в тех же условиях ведут окисление образцов углеводов. Температура бани 27 0,05°. 1 мл окисляющего раствора (20 мг тетраацетата свинца и 20 мг безводного ацетата калия в ледяной уксусной кислоте вводят в камеру прибора. Через боковой отвод вводят 0,2 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей образец в количестве, достаточном для выделения 0,004—0,015 ммоль двуокиси углерода (муравьиной кислоты). Второй сосуд служит для контроля при холостом опыте. Прибор уравновешивают в течение 10 мин , содержимое камеры и бокового отвода сме-пшвают и отмечают изменение давления. Поскольку количество образовавшейся двуокиси углерода прямо пропорционально изменению [c.57]

Дистиллированный амин собирают в приемнике 23, откуда он подается в аппарат 25, снабженный мешалкой и холодильником-конденсатором. В аппарате 25 первичный амин подвергают воздействию смеси муравьиной кислоты и раствора формальдегида, в результате образуется алкилдиметиламин. После подщелачивания отделившийся слой третичного амина сушится над безводным кар-бонато.м натрия в аппарате 29 и поступает на дистилляцию в перегонный куб 30. [c.111]

Тогда е киол можно измерить как потенциал погруженного а раствор платинового электрода, насыщенного водородом, если активности кислоты и сопряженного с ней основания равны. Это всегда имеет место в случае чистого растворителя. Растворители, таким образом, можно расположить в порядке возрастания нормальных кислотных потенциалов. Однако при измерении этих потенциалов появляются значительные ошибки, связанные с наличием диффузионных потенциалов на границе раздела растворителей, включенных в измерительную ячейку. Для их устранения электрод сравнения, применяемый при из-МбНСНИИ ё кисл необходимо заполнять тем же растворителем, какой находится в измерительной ячейке. Нормальный потенциал каждого обратимого к ионам электрода зависит от энер- ии сольватации соответствующих ионов, различной для разных растворителей. Поэтому В. А. Плесков предложил в качестве стандарта использовать малополяризуемые ионы с возможно большими диаметрами, такие, как КЬ+ или Сз+. Энергия сольватации этих ионов мала и почти не меняется ири переходе от растворителя к растворителк . Применив стандартный рубидиевый электрод, Плесков показал, что константы диссоциации сильных кислот в муравьиной кислоте в 10 раз больше, а в безводном гидразине в 10 раз меньше, чем в во- [c.339]

Смешанный ангидрид муравьиной и уксусной кислот (7751- При охла кни льдом смешивают 138 г безводной муравьиной кислоты с 408 а уксус ангидрида в оставляют на некоторое время. Затем нагревают смесь на вод бане до 50° С и снова охлаждают. После этого перегоняют в вакууме с и< кой колонкой. При 18 мм рт. ст. собирают отдельно фракции, кипящие 27—31° С, 31—32° С и выше 32" С, Смешанный ангидрид муравьиной и уксуй кислот отгоняется D средней фракции т. кип. 29° С (17 мм рт. ст.). pt. фракцию обрабатывают петролейным эфиром, лучше всего растворя уксусную кислоту, довольно хорошо уксусный ангидрид н очень плохо pa t) ряющим смешанный ангидрид. В нерастворимой в Петролейиом эфире ЧГ" содержится около 70% смешанного ангидрида. Ее еще раз фракционир в вакууме выход 80,3% от теоретического. [c.360]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником ВЕОДят 57,5 г (1 моль) 80%-ной муравьиной кислоты, 92 г (2 моля) бсолЮ -ного этилового спир та и 41 г концентрированной серной кислоты (примечание 1) смесь нагревают на водяной бане до кипения в течение Ю часов. Обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и отгоняют фракцию, кипящую при 53—54° (примечание 2). Дистиллят вливают в делительную воронку и после встряхивания с 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия отделяют нижний водный слой. К оставшемуся в делительной воронке верхнему слою сложного эфира приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, сильно встряхивают и после разделения слоев отделяют нижний слой раствора соли. Верхний, эфирный слой сушат над 5—6 г безводного сульфата натрия. После нескольких часов сушки жидкость фильтруют и перегоняют из перегонной колбы емкостью 200 мл, нагревая колбу на водяной бане (примечание 3). [c.357]

Кватерфенил получают при нагревании 4-йоддифенила с медным порошком до температуры 270° [1], при взаимодействии 4-бромдифенила с активированным магнием в безводно эфире [2], прн действии лития на. эфирный раствор 4-бромдн-фенила [3], путем пропускания паров дифенила над раскаленной проволокой [2, 4], при действии на 4-бром- и 4-йоддифенит спиртового раствора КОН в присутствии палладий-каЛьций карбоната [5, 6], при каталитическом восстановлении 4-бром-дифенила [7]. Кватерфенил получается при обработке бензол-диазонийсульфата. медным порошком и концентрированной муравьиной кислотой [8], а также при продолжительном кипячении перекиси бензоила с бензолом [9]. [c.54]

Фиолетово-коричневый, летучий при нагревании, плавится под избыточным давлением СЬ. Умеренно растворяется в холодной воде, практически не диссоциирует кристаллогидрат Pd b 2Н2О растворяется лучше, чем безводная соль. Г идролизуется горячей водой, реагирует с концентрированной хлороводородной кислотой, щелочами, гидратом аммиака. Восстанавливается водородом, муравьиной кислотой. Вступает в реакции комплексообразования. Для проведения реакций обычно берется в виде раствора H2(Pd l4]. Получение см. 881 - , 883 [c.446]

К раствору 5,47 г (119 ммоль) безводной муравьиной кислоты в 150 мл безводного ТГФ в атмосфере азота при 0-2 С и перемешивании прикапывают в течение 2 ч раствор этилмагнийбромида, приготовленный из 14,6 г (134 ммоль) этилбро.мида и 3,26 г (134 ммоль) магния в 160 мл ТГФ. При этом выделяется этан. Затем при этой же температуре в течение примерно 1 ч прибавляют раствор н-гептилмагнийбромида, полученный из 14,9 г (83,2 ммоль) 1-бромгептана Б-2, 2,02 г (83,2 ммоль) магния и 110 мл ТГФ. После этого смесь перемешивают еще 2 ч при комн. температуре. [c.127]

К раствору солей платинохлористоводородной кислоты. добавляют муравьиную кислоту (99,7% ИСООН), нагревают до кипения и постепенно приливают 10 %-ный р—р Naa Os при перемешивании. Выпадает осадок платиновой черни, который отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой, подкисленной НС1, и высушивают в эксикаторе над оксидом фосфора (V) или серной кислотой (безводной). [c.78]

Пропускают сильную струю сухого аммиака через эфирный раствор безводной муравьиной кислоты, полученную соль перекристаллизовывают из безводного этанола и сущат над Н2504. [c.113]

Фториды хорошо растворяются в воде, метаноле, гидразине, масляной н муравьиной кислотах, трехфтористом броме, практически нерастворимы в эфире, пиридине, нитробензоле и ацетоне. Растворимость (г безводной соли на 100 г воды) фторида рубидия при25°С составляет 289,8 г [126, 130]. а фторида цезия при 25, 50 и 75° С — 530 573 608 г соответственно [130, 131]. Некоторые физико-химические свойства фторидов рубидия и цезия в сравнении со свойствами фторида калия приведены в табл. 5. Фториды [c.93]

Количественное определение. Растворяют при нагревании около 0,18 г препарата (точная навеска) в 5 мл безводной муравьиной кислоты Р, прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и 25 мл диоксана Р. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л)ТР, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль)ТР соответствует 19,72 мг С9НцК04. [c.184]

Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов этилацетата Р, 10 объемов метанола Р, 5 объемов воды и 2 объемов безводной муравьиной кислоты Р. Используют хроматографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги фронт растворителя должен продвинуться на 17сМ. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4,5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать в потоке холодного воздуха в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг/мл и соляной кислоты г/л) ИР, [c.303]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие следующим образом к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащих 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем толщиной 0,5 мм. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 7 объемов муравьиной кислоты (—1080 г/л) ИР. Готовят раствор А, растворяя 1,1 г испытуемого вещества в 35 мл соляной кислоты ( — 330 г/л) ИР, добавляют 100 мл 2-пропанола Р, охлаждают на льду, подщелачивают раствором гидроксида натрия ( — 200 г/л) ИР, охлаждают на льду, добавляют 200 мл охлажденной на льду воды и экстрагируют 100 мл хлороформа Р. Высушивают хлороформный экстракт над безводным карбонатом калия Р, фильтруют, выпаривают почти досуха в потоке азота Р, добавляют 50 мл метанола Р, выпаривагот досуха в потоке азота Р и высушивают остаток 30 мин при 65°С растворяют 0,56 г высушенного остатка в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( — 90 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора А. После извлечения пластинки из хро.матографнческой камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг [c.80]

Фогель [1942] получал чистые препараты пропилового эфира муравьиной кислоты с целью определения его физических свойств. Дистиллат с т. кип. ниже 85° промывали последовательно насыщенным раствором хлористого натрия и таким же раствором бикарбоната натрия в присутствии твердого хлористого натрия, а затем СУЩИЛИ безводным сульфатом магния и перегоняли. [c.375]

Получение бензилового иминоэфира муравьиной кислоты Ч Получается из эквимолекулярных количеств безводных синильной кислоты и бензилового спирта в петролейном эфире с выходом 89% от теории. Осадок после отса-сывапия растворяют в смесн равных объемов абсолютнси о эфира и безводной муравьиной кислоты, фильтруют и осаждают абсолютным эфиром в виде двух фракцвй, из которых последняя чиста. [c.542]

Анодирование тантала в безводной муравьиной кислоте и других органических растворах приводит к образованию двухслойной пленки. Слой, прилегающий к металлу, по своим характеристикам соответствует оксиду ТагОа. Он растет по мере поляризации одновременно с внешним слоем, более растворимым, насыщенным мобильными кислородными ионами [734]. Увеличение содержания воды в электролите способствует возрастанию размеров внутреннего слоя пленки, т. е. пассированию тантала, и уменьшает скорость растворения внешнего слоя. [c.117]

По этому способу впервые был получен фтористый формил H OF нагреванием раствора фтористого калия и хлористого бензоила в безводной муравьиной кислоте. Доп. лерев.] [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология