Силикагель применение для анализа в качестве адсорбента

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

Начальный этап разработки метода адсорбционной хроматографии состоял в изучении возможности применения хроматографии для анализа газов нефтепереработки. В качестве адсорбентов применялись силикагели различных марок, в качестве газа-носителя — воздух и углекис--лый газ. [c.269]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алкано-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняют силикагелем или двойным адсорбентом — оксидом алюминия и силикагелем. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных углеводородов используют н-алканы С5 — С7, для десорбции ароматических и гетероатомных компонентов — бензол, спиртобензольные смеси, ацетон, хлороформ. Применение ступенчатого или непрерывного увеличения полярности подвижной фазы позволяет значительно уменьшить время удерживания веществ. Этот метод называется градиентным элюированием. [c.130]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Анализ ароматических УВ в нефтях и конденсатах целесообразно проводить после их выделения из исследуемой фракции различными физико-химическими методами. Для этой цели широко используется жидкостная адсорбционная хроматография с применением в качестве адсорбента силикагеля марки АСМ (см. гл. 4). [c.234]

В последние годы были разработаны различные варианты хроматографического анализа. В хроматографических колонках в качестве адсорбентов применяют силикагель, алюмогель и другие вещества. Многочисленные исследования показали также возможность и целесообразность применения в качестве адсорбента молекулярных сит. При газо-жидкостной хроматографии в адсорбенты или специально приготовленные инертные носители добавляют тот или иной растворитель (высококипящие углеводороды, их производные и др.), который покрывает поверхность частиц твердого материала. [c.137]

Для анализа углеводородных газов в качестве адсорбента применяют также активированный уголь, силикагель, окись алюминия. Однако силикагель и окись алюминия (полярные адсорбенты) удерживают олефиновые углеводороды более длительное время, чем насыщенные углеводороды, и последовательность вытеснения меняется по сравнению со случаем применения активированного угля как адсорбента. [c.197]

В ГАХ в качестве адсорбентов можно использовать большое количество твердых материалов, однако только некоторые из них получили широкое распространение, в основном для анализа постоянных газов и низкомолекулярных углеводородов. К ним относятся оксид алюминия, активный уголь, молекулярные сита (4А, 5А и 13Х) и силикагель. В то время как молекулярные сита характеризуются стабильными свойствами, адсорбционные характеристики оксида алюминия, угля и силикагеля очень сильно зависят от исходного сырья, способов приготовления и предварительной обработки. Молекулярные сита представляют собой алюмосиликаты щелочных металлов. Они находят применение для разделения постоянных газов, в то время как силикагель, активный уголь и оксид алюминия используют для разделения постоянных газов и углеводородов. [c.51]

Регенерация колонки зависит от ее "предыстории", т.е. от того, какую работу на этой колонке выполняли и к какой работе колонку необходимо подготовить. При анализе углеводородов, когда в качестве элюента использовался осушенный гексан, ухудшение разделения или воспроизводимости вызвано накоплением воды на адсорбенте. Регенерация достигается промывкой колонки осушенным гексаном в течение суток. Если свойства колонки не восстановились, ее необходимо заменить другой. Использованная колонка пригодна для проведения других анализов. При применении элюентов, содержащих органическую кислоту или амин, силикагель адсорбционно модифицируется, и использовать колонку для других анализов нежелательно попытки регенерации колонки к первоначальному состоянию дороги, длительны и не гарантируют успеха. [c.61]

Анализ насыщенных углеводородов состава С1 — С5 довольно подробно описан в литературе и принадлежит к числу наиболее распространенных анализов, проводимых с помощью метода газовой хроматографии. Вначале широкое применение получила газоадсорбционная хроматография. Использовался широкий круг самых разнообразных адсорбентов активированные угли различных марок, силикагели, окись алюминия и др. [39]. Было предложено также использовать в качестве адсорбентов природные [c.61]

Для исследования большинства узких фенольных фракций применен метод их разделения на компоненты при помощи хроматографии. Известно, что широко используемый в этом методе адсорбент — силикагель мало пригоден для разделения фенолов вследствие их высокой активности как полярных соединений. Поэтому, некоторые авторы [6, 9] проводили адсорбционный анализ фенолов, применяя в качестве адсорбента окись алюминия. [c.20]

Разработан хроматермографический метод анализа смеси 2H6 + N2O-I- 3H8 с применением силикагеля в качестве адсорбента и прибора ГЭУК-21 в качестве детектора. Чувствительность анализа 0,003% при объеме пробы 2 л. Продолжительность анализа 40 мин. , [c.91]

Очень эффективным методом анализа углеводородов оказался метод газовой хроматографии. В зарубежной литературе опубликованы работы по применению хроматографического метода для анализа галоидопроизводных углеводородов [2—6]. В работе Персиваля [7] приводятся количественные данные по разделению методом газо-жидкостной хроматографии двухкомпонентных смесей фреонов. Грин [8] разделял и количественно определял компоненты в смесях, содержащих фреон-13 (трифтор-хлорметан), фреон-12 (дифтордихлорметан), фреон-11 (фтортрихлорметан) и четыреххлористый углерод. Однако в случае анализа смесей, содержащих, наряду с фреоном-13, фреон-14 (тетрафторметан) и воздух, осуществить разделение двух последних компонентов на газо-жидкостной колонке невозможно, ввиду близких объемов удерживания. Келькер [9] для определения примесей низкокипящих газов во фреоне-12 применял в качестве адсорбента силикагель. Малые концентрации инертных газов, порядка 0,02% (по объему), можно определить с точностью от 1 до 3%. Однако в литературе не было работ по количественному анализу смесей, содержащих, наряду с фреоном-13, фреон-14 и воздух. [c.283]

Успешное применение тонкослойной хроматографии для анализа пестицидов продемонстрировано [101] при определении остаточных количеств различных фосфорорганических соединений. В качестве адсорбентов ис-йольэовали различные марки силикагеля. [c.72]

Точность результатов анализа зависит от точности замера объемов компонентов и качества самого адсорбента. Подобный анализ может быть выполнен с применением и других твердых адсорбентов окиси алюминия, силикагеля, пористых стекол и т. д. Состав газа на выходе из колонки можно определять по хроматограмме, зафиксированной на ленте регистрирующего. прибора (см. рис. ХХХП. 25, б). [c.843]

Целесообразно применение и хроматографического метода, т. е. просасывание раствора нефти через колонку с адсорбентом. Кронпер и Ста-форд, выделившие этим путем антрацен из смоляной фракции нефти, а также Кац и Сидоров пользовались в качестве адсорбента окисью алюминия [И], Андреев [12] —техническим силикагелем, Эфендиев [13] — гумбрипом, окисью алюминия, силикагелем и др. Краснова [14], разработавшая люминесцентно-хроматографический метод анализа смазочных масел, рекомендует в качестве адсорбента углекислый кальций. Растворы готовились ею на толуоле, а не на хлороформе. Сказанное о люминесцентном методе изучения нефтей в полной мере относится, конечно, и к битумам (ср. гл. V, стр. 63). [c.283]

Для анализа нефтепродуктов любого фракционного состава (начиная с бензина и кончая всей углеводородной частью нефти) на содержание ароматических и отдельно н-парафиновых углеводородов разработан и предлагается в качестве стандартного для использования в практике исследований нефтепродуктов адсорбционно-криоскопический полумикрометод с применением двух адсорбентов крупнопористого силикагеля КСК для удаления ароматических углеводородов нз нефтепродукта, растворенного в циклогексане, и синтетического цеолита СаА для удаления н-парафинов из уже де-ароматизированного раствора. Количественный расчет (в мол.%) призводится по четырем температурам кристаллизации исходного циклогексана. раствора нефтепродукта в циклогексане, первого и второго фильтратов. Адсорбционно-криоскопический метод может быть также использован непосредственно при определении ароматических и н-парафиновых углеводородов в исходной нефти. [c.156]

Теплоты адсорбции одних и тех же адсорбатов на широкопорис-тых стеклах и силикагелях близки, что указывает на близость геометрии и химической природы поверхности обоих этих адсорбентов [1621. Ждановым, Киселевым и Яшиным [162] впервые были применены широкопористые стекла в газо-адсорбционной хроматографии для разделения жидкостей с температурами кипения до 200° С. На рис. 108 показаны полученные при различных температурах хроматограммы разделения смеси ароматических углеводородов бензола, толуола, этилбензола, изопропилбен-зола и предельных нормальных углеводородов Се—Сю на колонке длиной 100 см диаметром 4 мм с применением широкопористого стекла в качестве адсорбента. Полученные пики достаточно симметричны. Хроматограммы определения двух типов смесей технического изопропилбензола приведены на рис. 109, а и б. В обоих случаях интерес представлял только ник этилбензола, после выхода которого могла проводиться обратная продувка из колонки более тяжелых компонентов. Анализ этой смеси можно проводить за 5—8 мин. Стабильность нулевой линии при этом сохраняется. [c.168]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Значительное сокращение времени анализа, а также получение симметричных пиков дает модифицирование адсорбента, т. е. добавление к адсорбенту небольшого количества сорбирующейся жидкости, причем разделительная способность адсорбента практически остается неизменной [64, 206]. Метод с применением модифицированного адсорбента можно назвать промежуточным между газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографией. Преимущества его перед газо-жидкостной хроматографией хорошо заметны в тех случаях, когда для разделения компонентов удается использовать некоторые специфические особенности адсорбентов. В настоящее время круг веществ, используемых в качестве модифицирующей жидкости, весьма широк и разнообразен. Так, было предложено модифицирование силикагеля глицерином с содой, для анализа углеводородных газов — гидратом окиси калия или углекислым калием [40, 41]. В качестве модифицирующей жидкости широко используется сквалан, обладающий малой вязкостью [114]. [c.63]

Газовая хроматография. Наконец, в качестве последнего примера применения адсорбции в каталитических исследованиях рассмотрим газовую хроматографию [44—46]. В последние годы было показано, что, используя подходящую адсорбционную колонку небольшого диаметра, заполненную такими адсорбентами, как активированный уголь, силикагель или окись алюминия, можно производить быстрый количественный анализ смесей обычных газов и низших газообразных углеводородов. Этот метод стал применяться при исследовании каталитических реакций только в самое последнее время. В сочетании с методом парофазной хроматографии [45—47] он призван, по-видимому, сыграть весьма важную роль в каталитических исследованиях ближайшего будущего, так как он позволяет быстро и без особых затруднений провести точный анализ сложных смесей продуктов реакции. [c.731]

Фундаментальными вопросами адсорбции и катализа 5ВЛЯЮТСЯ формирование адсорбционного слоя, природа I количество адсорбционных и каталитически активных центров, характер взаимодействия с ними адсорбированных молекул, динамика адсорбционного слоя. Определенные успехи в решении этих проблем достигнуты при использовании спектральных методов, и в частности метода ЭПР. Метод ЭПР широко применяется для ис-гледования катализаторов, содержащих в качестве активных центров парамагнитные ионы и радиационные дефекты, и взаимодействия различных молекул с этими центрами, а также радикальных и ион-радикальных состояний, возникающих при взаимодействии некоторых адсорбатов с активной поверхностью твердых тел [1—2]. Для исследования катализаторов и адсорбентов, не содержащих парамагнитных центров, в частности, таких широко распространенных, как силикагель, оксид алюминия и некоторые другие оксиды, алюмосиликаты, цеолиты, в последнее время нашел применение метод парамагнитного зонда. Сущность его состоит в том, что в исследуемую систему вводят парамагнитные частицы (зонды), изменения спектров ЭПР которых отражают свойства окружающей их среды. В настоящем обзоре рассматриваются результаты, полученные при использовании в качестве зондов стабильных нитроксильных радикалов. Теория спектров ЭПР этих радикалов достаточно хорошо разработана [3—5]. Анализ спектров ЭПР адсорбированных нитроксильных радикалов позволяет судить о взаимодействии этих молекул с адсорбционными центрами поверхности и в ряде случаев непосредственно наблюдать сам адсорбционный центр. Представляет большой интерес также возможность оценить скорость вращательной и поступательной подвижности адсорбированных молекул, т. е. изучить динамику адсорб- [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология