Пятна стандартные

В самой ранней работе Андерсона и сотр.1 хроматографирование проводили на двух бумажных полосках (ватман № 1). Пробу наносили на бумагу в виде раствора в ацетоне. Для элюирования использовали воду и четыреххлористый углерод для проявления хроматограммы — раствор фторбората л-нитробензол-диазония. Количество примеси рассчитывали, замеряя площадь ее пятна и сравнивая с площадью пятна стандартного раствора. Для определения примесей, содержащихся в количестве менее 1%, их сначала концентрировали 5— 6-кратной перекристаллизацией из горячего хлорбензола. Авторам удалось выделить и идентифицировать три примеси орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол ]. [c.186]

Посторонние пятна на хроматограмме должны отсутствовать. Допускается пятно кортизона, расположенное на уровне пятна стандартного образца и не превышающее его по совокупности величины и интенсивности (не более 2 % в препарате). Делают заключение о доброкачественности лекарственного средства. [c.213]

При сравнении довольно легко установить, совпадает ли полностью пятно, обработанное испытуемым раствором, с пятном стандартного ряда, занимает ли оно промежуточное место между двумя стандартными пятнами или приближается к одному из них. [c.93]

Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб с пятнами стандартных растворов. [c.188]

Количественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятна пробы с интенсивностью окраски и размером пятна стандартных растворов. [c.172]

Обработка результатов анализа. Количественное определение пестицидов проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы и их величины с пятнами стандартных растворов. [c.65]

Хроматограмму опрыскивают бромфеноловым проявляющим реактивом, а через 5 мин — 1%-ным раствором лимонной кислоты. При наличии в пробе фталофоса и фозалона на желтом фоне пластинки проявляются синие пятна, соответствующие по цвету и значению Rf пятнам стандартных растворов. Зна-чения Rf фталофоса на пластинках Силуфол — 0,63 0,05, фозалона — 0,83 0,05 в тонком слое силикагеля значение Rf соответственно равно 0,4 0,05 и 0,6 0,05. Метаболит фталофоса — фталимид проявляется на пластинках Силуфол в виде пятна зеленоватого цвета с Rf 0,9 0,02. [c.116]

Упаренный экстракт с помощью микропипетки количественно переносят на хроматографическую пластину в точку, находящуюся на расстоянии 1,5 см от нижнего края и на расстоянии 2 см от вертикального края пластины. Рядом помещают пятна стандартных растворов исследуемых фталатов. Пластину переносят в камеру для хроматографирования, заполненную бензолом, так чтобы она была погружена в растворитель не более чем на 1 см. [c.119]

Содержание гликолей определяют визуально по размеру пятен и интенсивности окраски сравнением с пятнами стандартных растворов. [c.129]

Количественное определение фенола проводят путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятна в пробе исследуемого раствора с размером и интенсивностью окраски пятна стандартного раствора. [c.146]

Посторонние пятна на хроматограмме должны отсутствовать. Допускается пятно кортизона, расположенное на уровне пятна стандартного образца и не превышающее его по совокупности величины и интенсивности (не более 2% в препарате). [c.215]

Причем по величине и интенсивности окраски обнаружива мых на хроматограмме пятеи примесей можно судить о степен чистоты лекарственного вещества. Сравнивая пятно примеси н хроматограмме по совокупности величины и окраски с пятнам, стандартного образца примеси (свидетеля), полученными в те же условиях, можно оценить их содержание в образце полуколи чественно. [c.212]

Фокальное пятно стандартной рентгеновской трубки имеет длину ж 10 мм и ширину 1 мм, что при мощности 2000 Вт соответствует удельной нагрузке 200 Вт/мм. Рабочая удельная нагрузка зависит от теплопроводности материала мишени. Максимальная удельная нагрузка для длиннофокусной трубки с медным анодом размером 12x0,4 мм составляет 460 Вт/мм . В дифрактометрии порошковых образцов обычно используется линейный фокус, т.е. трубка с линейным источником. Линейный источник распространяет излучение по всем направлениям. Чтобы улучшить фокусировку, необходимо ограничить расхождение пучка в направлении по линии фокуса. Это достигается за счет установки на пути первичного пучка коллиматора Соллера, который представляет собой систему протяженных щелей, образованных плотной сборкой тонких металлических пластин. [c.48]

Хроматографирование. На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1,5 см от края при помощи пипетки наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10—12 мм. Колбу с пробой трижды тщательно смывают небольшими порциямй эфира (по 0,5 мл), которые наносят на пластинку в центр того же пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят с помощью шприца стандартные растворы прометрина, так чтобы одно пятно содержало 5—10, а второе 10—20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными пятнами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь четыреххлористого углерода и эфира для почвы и растений, гексана и ацетона для воды в соотношении 4 1. Смесь может быть использована однократно. Края пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Затем пластинку помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и опрыскивают проявляющим реактивом № 1 и помещают в сушильный шкаф на 20 мин. при температуре 50°. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим раствором № 2. В случае наличия прометрина в пробе на пластинке появляется синее пятно, расположенное на одинаковом уровне и аналогичное пятнам стандартных растворов. Для закрепления пластинку опрыскивают реактивом № 3. [c.171]

Весь собранный экстракт пропускают через безводный сульфат натрия и количественно переносят в кол-бочку-концентратор. Колбочку-концентратор присоединяют к прибору для отгонки растворителя и отгоняют растворитель (хлороформ) на водяной бане до объема 0,1—0,2 мл. Оставшийся экстракт стеклянной микропипеткой или стеклянным капилляром с оттянутым концом количественно переносят на хроматографическую пластину в одну точку (желательно посредине пластины). Слева и справа от пятна пробы наносят пятна стандартных растворов растворимой соли кадмия с диэтилдитиокарбаминатом Натрия в количествах 2, 4, 6 и 10 мкг. Пластинки помешают в стеклянную камеру для хроматографирования с пришлифованной крышкой, заполнен- [c.138]

Количественное определение пролина. Участки хроматограммы с пятнами стандартного и анализируемого пролина вырезают. Первым вырезают самое большое пятно, захватывая вокруг него 1-2 мм бумаги. Остальные пятна вырезают так, чтобы площадь вырезанного участка была равна площади первого участка. Сбоку вырезают участок чистой хроматограммы такой же площади для контрольной пробы. Вырезанные участки хроматограммы измельчают к помещают в пробирки. Бумагу заливают 2 мл смеси прошив,вого спирта с соляной кислотой и встряхивают. Затем добавляют 2 мл раствора двууглекислого натрия и 9 мл 0,25%-ного раствора нингидрина в ле- дяисЛ уксусной кислоте. Пробирки накрывают алюминиевой фольгой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. [c.281]

Чтобы избежать построения калибровочных кривых для каждого опыта, Пурди и Трутер применили алгебраический метод, требующий анализа только трех проб раствора смеси, подлежащей анализу, разбавленного раствора этой же смеси и стандартного раствора. В случае необходимости можно еще проанализировать разбавленный раствор стандарта. Все пробы наносят на одну и ту же пластинку и после разделения описанным выше методом определяют площади различных пятен. В уравнение подставляют следующие величины и А — масса и площадь пятна раствора пробы и Л — масса и площадь пятна стандартного раствора Аа и с1 — площадь пятна разбавленного раствора пробы и коэффициент разбавления соответственно. Авторы назвали этот анализ 8-методом. [c.349]

Со, Си, N1. При раздельном определении этих элементов хроматограмму опрыскивают рубеановой кислотой или пиридин-З-альдегид-2-хинолилгидразоном [106]. Пределы визуального обнаружения составляют для первого реагента 30 нг Си и N1 и 50 нг Со, а для второго реагента — 10 нг каждого элемента на каждое пятно. Стандартная [c.155]

СИ хлороформа и метилового спирта (1 1). На третью точку наносят 0,02 мл (4 мкг) того же раствора кортизона. Хроматографируют нисходящим методом в камере со смесью дихлорэтан — четыреххлористый углерод 6 1 до тех пор, пока расстояние от фронта растворителя до нижнего края бумаги не будет составлять 4—5 см (4—5 часов). Хроматограмму вынимают из камеры, подсушивают на воздухе 5—10 минут и помещают в ультрахимископ. Через 3—5 минут наблюдают свечение пятен 20 3-оксипроизводного преднизона. Затем через люминесцентную пластинку просматривают пятно кортизона. Количество примесей оценивают путем сравнения пятен в испытуемом образце с расположенными на том же уровне пятнами стандартных образцов (по совокупности величины и интенсивности). Содержание примеси 20 р-оксипроизводного преднизона не должно превышать 1%. [c.559]

Полосу быстро- или среднефильтрующей бумаги для хроматографии (8X25 см), нарезанной поперек волокна, обрабатывают так же, как указано в испытании 1. На первую точку линии старта наносят 0,01 мл (200 мкг) 2% раствора препарата в смеси хлороформ — метиловый спирт (1 1) на вторую и третью точки наносят 0,01 мл (2 мкг) и 0,02 мл (4 мкг) 0,02% раствора стандартного образца кортизона ацетата в хлороформе. Хроматографируют тем же методом и в той же смеси, как указано выше. Когда фронт растворителей пройдет 10—15 см от линии старта (около 1 часа), хроматограмму вынимают, подсушивают на воздухе 5—10 минут и просматривают в ультрахимископе через люминесцентную пластинку. Количество примесей оценивают путем сравнения пятна в испытуемом образце с расположенными на том же уровне пятнами стандартных образцов (по совокупности величины и интенсивности). [c.559]

По размерам монтажного пятна, стандартной арматуры и фасонных частей определяем минимальные размеры пространства, которое может занимать проектируемое оборудование (рис. 46). Расстояние между агрегатами принимаем 1200 мм, проходы между агрегатами и незаглубленными трубопроводами — 1000 мм. Расстояние между средними агрегатами определяется размерами задвижки и сальникового компенсатора на напорном коллекюре. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология