Определение температуры плавления с помощью микроскопа с нагревательным столиком

В настоящее время начинают входить в употребление приборы для определений температуры плавления на особом нагревательном столике под контролем микроскопа (метод Кофлера). С помощью такого прибора можно определять температуру плавления даже отдельных кристаллов (рис. 5). [c.23]

В тех случаях, когда в распоряжении имеется маленькое количество вещества, определение температуры плавления производят с помощью микроскопа. Для этой цели на предметный столик микроскопа помещают специальные нагревательные устройства. Термометр такой установки предварительно проверяют по нескольким веществам, температуры плавления которых близки к опре-деляемой з- 8. [c.61]

Температура плавления, определяемая широко распространенным капиллярным методом, соответствует не положению равновесия, а тому интервалу температур, при котором столбик кристаллов в капилляре стекает, переходя в жидкое состояние. Полученные значения с поправками носят название исправленные температуры плавления . Однако более правильным было бы называть их исправленными температурами плавления в капиллярах , так как оии отличаются, с одной стороны, от значений, получаемых при определении кривых температура—время, и, с другой стороны, от значений, определяемых при помощи микроскопа на нагревательном столике. Целесообразность такого обозначения разбирается в разделе 1,8. [c.118]

Точки плавления, определенные с помощью капилляра и блока Макена, не всегда совпадают. Последний метод дает температуру мгновенного разложения, в то время как в методе капилляра получают точку плавления смеси исходного вещества и продуктов его разложения. Промышленностью выпускаются более усовершенствованные приборы для определения точки плавления [67, 135], например прибор, сконструированный Фишер-Джон-сом, Деннисом и Шелтоном, а также нагревательные столики для микроскопов, которые позволяют определять точки плавления микрообразцов. Автоматические приборы для определения точки плавления, особенно удобные для высокомолекулярных веществ, разработаны Юберрейтером и Ортманом 1155]. [c.23]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]

После того как был разработан нагревательный столик Коф-лера для микроскопа, стала доступна новая методика испытаний, названная термомикрометодом . С ее помощью можно не только проводить определение физических констант (температуры плавления, молекулярной массы, показателя преломления и т. д.), но и делать некоторые выводы на основании поведения кристаллов органических веществ при нагревании до температуры плавления, что также упрощает идентификацию. Для этих целей требуется всего несколько микрограммов образца. [c.25]