Метилпиперидон

Метилпиперидон-4 (Н). От смеси 1,5 л 25% спиртового раствора этилата натрия и 2,23 л ксилола отгоняют в виде азеотропа спирт до температуры в рёакционной массе 95 °С, после чего в течение 1 ч при 80—90 °С прибавляют 852 г /I хс одновременной азеотропной отгонкой смеси спиртов и ксилола. Продолжая отгонку, температуру в массе повышают до 100—103 С и дают выдержку 30 мин. Затем массу охлаждают до 30 °С и приливают при перемешивании 3,46 л 18% соляной кислоты. Через 30 мин кислый водный слой отделяют и кипятят 3 ч. После окончания процесса декарбоксилировання массу охлаждают до 10—20 °С подщелачивают 50% раствором едкого кали до pH 9—10 и экстрагируют хлороформом (4 раза по 1,2 л). Хлороформ упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 53—55°С (9 мм). Получают 190 г (38%, считая на I) II с содержанием основного вещества не менее 93%. Продукт темнеет на свету и его хранят в темном холодном месте не более 7 дней. [c.236]

Гетероциклы с одним атомом азота. Эти соединения образуются в результате внутримолекулярного взаимодействия циано- и аминогрупп Например, при взаимодействии б-хлорвалеронит-рила с водно-спиртовым раствором аммиака при 150°С образуется пиперидон. В аналогичной реакции с метиламином получен Ы-метилпиперидон-2. Реакция, по-видимому, протекает через промежуточные стадии образования аминонитрила и амидина [c.134]

В трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и холодильником помещено 4,8 г магния и 150 мл эфира. По каплям добавлено 38 г п-броманизола в 50 мл эфира. Эфирный раствор нагрет до кипения (1 час), и после охлаждения колбы льдом по каплям добавлено 23 г 1-метилпиперидона-4 в 100 мл эфира кипячение продолжено еще 8 час. Алкоголят разложен добавлением 50 мл 20%-ной НС1, эфирный слой отделен, водный —экстрагирован эфиром. Водный слой насыщен поташом и снова экстрагирован эфиром. После сушки и отгонки эфира получен 1-метил-4-окси-4-л-метоксифенилпиперидин с т. кип. 155° С/1 мм. Выход после кристаллизации из бензола 10 г, т. пл. 117—118° С. [c.118]

Несимметричные диацетиленовые гликоли, содержащие гетероциклические радикалы, получаются из 1,1-диметилпента-диин-2,4-ола-1 и гетероциклических кетонов, например 2,5-ди-метилпиперидона-4 или 7тг/>аис-2,5-диметилтетрагидротиопирано-на [8051. [c.189]

Этиловый эфир 1-метилпиперидон-4-карбоновой-3 кислоты [c.179]

Этил-1-метилпиперидон-3 восстанавливается до 2-этил-1-ме-гил-З-оксипиперидина с выходом 10% [111] [c.226]

Ряд винильных производных С-замещенных а-пирролидона получен методом прямого винилирования. Синтезированы производные 5-метил-, 5-этил-, 5-фенил-, 3-метил-, 3-бензил-, 3,3-диме-ТИЛ-, 3,3,5-триметил- и 3,5,5-триметил-, 4-метил- и 4-этил-а-пирролидонов [5, 36, 75—77], а также 4-метилпиперидона [78J. [c.24]

Например, при взаимодействии фениллития с 1,3-диметилпиперидоном-4 образуется преимущественно а-изомер 1,3-дииетил-4-фенилпиперидола-4 (3 1) [358]. При применении Н-циклогексил-3-метилпиперидона-4 содержание карбинола 3-ряда еще ниже (7 1) [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология