Триметилхлорсилан азеотропные смеси

Технически наиболее важными производными, полученными при помощи описанной реакции Гриньяра, являются метилхлорсиланы и фенилхлорсиланы. При получении метилхлорсиланов образуется смесь из пяти компонентов, разделение которой затруднено, так как продукты реакции имеют очень близкие температуры кипения. Кроме того, четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь (стр. 102). [c.61]

При добавлении нитрила с небольшим избытком отгоняется в качестве первой фракции азеотропная смесь, состоящая из четыреххлористого кремния и нитрила вторая фракция представляет собой азеотропную смесь триметилхлорсилана с избытком нитрила или же чистый триметилхлорсилан. [c.106]

Кроме ТОГО, четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь с температурой кипения 54,5 °С. Ректификация алкилхлорсиланов обычно осуществляется в колоннах с большим числом тарелок (около 200) и с большим флегмовым числом. [c.241]

Разделение метилхлорсиланов очень затруднено вследствие их близких температур кипения, а также потому, что четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь с т. кип. 54,5°, содержащую эквимолекулярные количества обоих хлорсиланов [1782, 1787]. Метилхлорсиланы, за исключением их азеотропных смесей, можно разделить фракционированием на колонке в шестьдесят—сто теоретических тарелок [816, 1339, 1833, G1]. В остатке после перегонки метилхлорсиланов были обнаружены метилхлордисиланы [D55, D56]. Остаток после перегонки расщепляют хлором или хлористым водородом при 200—900° и давлении 100 ат. При этом образуется ряд продуктов с метиленовыми мостиками [D8, D54, D57]. Во время перегонки метилхлорсиланов следует иметь в виду, что они легко гидролизуются под действием влаги из воздуха. Образующийся при гидролизе хлористый водород вследствие высокой местной концентрации вызывает коррозию латуни, стали, меди, хрома, алюминия- и свинца. Поэтому полученные продукты следует собирать, разделять и транспортировать в отсутствие влаги. Все сосуды, трубопроводы и ап харатура для перегонки должны быть совершенно сухими. При соблюдении таких предосторожностей можно всю аппаратуру изготовлять из обыкновенной стали. [c.103]

Разделение вспомогательных азеотропных смесей можно проводить также в непрерывнодействующих колонках (рис. 6). Азеотропную смесь четыреххлористый кремний—триметилхлорсилан и нитрил подают в нижнюю часть колонки 1. Снизу отбирают сырой триметилхлорсилан, а вверху отделяется вспомогательная азеотропная смесь четыреххлористый кремний—ацетонитрил, которая конденсируется и собирается в приемнике 2. Там она разделяется на два слоя, из которых верхний возвращается в [c.106]

Разделение азеотропных смесей можно проводить и на непрерывно действующих колоннах (рис. 7). Азеотропная смесь Si U+(СНз)з81С1, содержащая ацетонитрил, поступает в среднюю часть первой колонны 1. Из нижней части колонны отбирают триметилхлорсилан, который через холодильник 6 поступает в сборник 7 дистиллят из колонны через холодильник 2 частично возвращается в колонну в виде флегмы, а частично направляется во флорентийский сосуд 3 для расслаивания. Верхний слой, примерно на /з состоящий из ацетонитрила, возвращают в колонну 1 в виде флегмы нижний слой служит питанием второй колонны 4. Часть дистиллята из колонны 4 через холодильник 5 возвращают в колонну (флегма), а основное количество тоже направляют на расслаивание в сосуд 3. [c.49]

Полученная по описанной методике смесь метилхлорсиланов содержит в основном диметилдихлорсилан. Если необходимо получить триметилхлорсилан, действуют на раствор 476 г Si U в 750 мл дибутилового эфира 1,8 М раствором (2,9 л) метилмагнийхлорида в этиловом эфире. Получить таким путем чистый триметилхлорсилан трудно, так как он образует с четыреххлористым кремнием азеотропную смесь. Получать триметилхлорсилан гораздо удобнее из чистых диметилдихлорсилана или метилтрихлорсилана или из их смесей — промежуточных фракций, собираемых при ректификации метилхлорсиланов при [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология