Триметилхлорсилан

Рис. 5.3. Изменение ИК спектра поверхностных групп при обработке ОгО исходного (а) и модифицированного триметилхлорсиланом (б) аэросила

Большой интерес представляет замена активных функциональных групп поверхности на неактивные (например, замена групп ОН на ОСНз или 031(СНз)з и т. п.). Активные группы ОН на поверхности кремнезема можно заменить на неактивные триметилсилильные группы 031(СНз)з путем реакци с триметилхлорсиланом [c.503]

Улучшение свойств поверхности капиллярных трубок может быть достигнуто применением различного рода модификаторов, т. е. веществ, уничтожающих или экранирующих нежелательные свойства поверхности или отдельных ее участков. Так, Калмановский, Киселев и др. [72] применили в качестве модификаторов стеклянных капилляров триметилхлорсилан. Златкис и Уокер [73] модифицировали внутреннюю поверхность медных капилляров металлическим серебром. Эйверилл [74] добавлял в неподвижную фазу ингибитор коррозии. В зависимости от свойств поверхности модификация может производиться различными средствами. [c.140]

При наличии литературных данных по индексам удерживания можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных веществ. Определяя индексы удерживания вещества, надо исключить адсорбционное влияние твердого носителя. Это влияние особенно велико при хроматографировании полярных веществ на неполярных жидких фазах (образование хвостов, изменение порядка выхода компонентов, изменение времени удерживания). Поэтому необходимо применять наиболее инертные носители, например, широкопористое стекло, широкопористые силикагели, инзенский кирпич, обработанный триметилхлорсиланом, хромосорб и др. Результаты идентификации компонентов, полученные методом Ковача, должны быть про- [c.121]

I — гидроксилированной (образец откачан при 200°С) 2 — дегидроксилированной (образец, откачан при 1000°С и затем силанизирован триметилхлорсиланом при 400°С) /. — теплота конденсации [c.95]

Улучшение свойств поверхности капиллярных трубок может быть достигнуто применением различного рода модификаторов, т. е. веществ, уничтожающих или экранирующих нежелательные свойства, поверхности или отдельных ее участков. Так, В. И. Калмановский и др. [40] применили в качестве модификаторов стеклянных капилляров триметилхлорсилан. В зависимости от свойств поверхности модификация может производиться различными средствами. [c.202]

Адсорбент обрабатывают так, что происходит химическая реакция поверхностных активных центров с молекулами модификатора. Например, водородные атомы гидроксильных групп замещаются на триметилсилильные радикалы при обработке силикагеля триметилхлорсиланом. [c.91]

Здесь еще в большей степени, чем при реакции с триметилхлорсиланом (5.18), должны сказываться стерические затруднения. Поэтому образующиеся по этой реакции на поверхности кремнезема соединения содержат значительное количество способных к гидролизу этоксигрупп, не прореагировавших с силанольными группами. Реакция последующего гидролиза боковых этоксигрупп идет по схеме [c.104]

Широкопористые стекла (150—3300 А). Стекла с порами 1000 А обладают большей инертностью, чем ИНЗ-600. Улучшает свойства стекол химическое модифицирование — обработка их метилизо-бутилксилолом, триметилхлорсиланом. Регенерируют пористые стекла нагреванием до 250°С (не выше) или с помощью водяного пара при 150—160°С. [c.90]

Улучшает свойства стекол химическое модифицирование — обработка их метилизобутилксилолом, триметилхлорсиланом. Регенерируют пористые стекла гагреванием до 250°С (не выше) или с помощью водяного пара при 150—160°С. [c.172]

Замена гидроксильных групп на поверхности носителя (для уменьшения их числа) другими атомами и группами — фторированием, хлорированием, фенилированием и др. Наилучшие результаты дает обработка носителей органическими и кремнийорганически-ми соединениями, триметилхлорсиланом, гексаметилдисилазаном, диметилдихлорсиланом и т. д. [c.197]

Кроме ТОГО, четыреххлористый кремний и триметилхлорсилан образуют азеотропную смесь с температурой кипения 54,5 °С. Ректификация алкилхлорсиланов обычно осуществляется в колоннах с большим числом тарелок (около 200) и с большим флегмовым числом. [c.241]

По незамещенным силанолам может происходить неконтролируемая сорбция белков или малых молекул, например ионов при так называемой ион-парной хроматографии (см. ниже), от чего страдают разрешающая способность и воспроизводимость хроматографического процесса. Во избежание этого силикагель после модифика ции обрабатывают еще и низкомолекулярным модификатором гидрофобной природы — триметилхлорсиланом. О том, какой эффект дает такая дополнительная обработка, молено судить по следующему примеру. Для фенилтиогндантоинового производного аргинина (ФТГ-Arg) на колонке Ultrasphere ODS , не обработанной триметилхлорсиланом, при элюции 50%-ным метанолом значение составляет 4,33. После такой обработки задержание ФТГ-Arg на колонке уменьшается настолько, что ему отвечает значение = 1,67. Между тем для ФТГ-Val подобного эффекта не наблюдается. Очевидно, что положительно заряженный остаток аргинина взаимодействует с отрицательным зарядом ионизированной силанольной группы. Из этого примера ясно, что экспериментатору следует знать, был ли имеющийся в его распоряжении сорбент дополнительно об- [c.189]

Силанизирование диметилаллилхлорсиланом аэросилогеля, дегидроксилированного при 1000 С, исследовалось также ИК спектроскопическим методом. Из рис. 5.6 видно, что, как и при силани-зировании триметилхлорсиланом (см. рис. 5.3), интенсивность полосы 3750 см , соответствующей валентным колебаниям свободных силанольных групп, уменьшается. На модифицированном образце еще остается заметное количество силанольных групп, и в спектре появляются новые полосы, наиболее интенсивные из кото- [c.96]

Так как димер не имеет реакционноспособных атомов хлора то он не вступает ни в реакцию дальнейшей полимеризации, ни в реакцию прививки к силикагелевой матрице. Это очень важно, ибо в этом случае при прививке получается гарантировано только мономерный привитой слой неподвижной фазы. Образовавшийся димер в дальнейшем удаляется при отмывке непрореагировавшего реагента и побочных продуктов реакции. Последний способ прививки, как видно из обсуждения, дает наиболее упорядоченный по структуре и составу привитый слой. Поэтому хотя стоимость таких исходных реагентов несколько выше, а реакционная способность их ниже, что забавляет вести прививку в более жестких условиях и брать избыток прививаемого реагента, популярность таких сорбентов растет, и большая часть вновь появляющихся сорбентов, как отмечено в рекламных данных, получена с использованием этого метода прививки. По такой схеме прививают октилдиметилхлорсилан, октадецилдиметилхлорсилан, триметилхлорсилан и др. [c.97]

С какой целью проводят предварительную обработку [Ю-верхнос ш силикагеля триметилхлорсиланом [c.105]

И Киселева с сотр. (1962) применяли триметилхлорсилан. Последний запаивали в ампулу вместе с обрабатываемым твердым носителем и выдерживали некоторое время при температуре выше точки кипения (СНз)з31СЛ (57,3°). [c.86]

С а 0,6411, Иц 1,35912 раств. в орг. р-рителях, не раств. в воде. Получ. взаимод. HsMgX (X = l, Вг) с триметилхлорсиланом в дибутиловом эфире. Эталонное в-во в ЯМР-спектроскопигг. [c.572]

Для того чтобы более полно устранить силанольные группы на поверхности, которые остались после прививки октадецилхлорсилана, проводят окончательное закрытие ( энд кэппинг ) их путем обработки силилируюшими агентами, имеющими малый размер молекул, обычно триметилхлорсиланом. Такие малые молекулы легко вступают в реакцию с частично экранированными силанольными группами. Аналогичную реакцию окончательного блокирования силанольных групп на поверхности силикагеля часто используют в тех случаях, когда прививку фазы проводят полимеризующимися три-и дихлорсиланами. Устранение силанольных групп с поверхности и их замена на триметилсилильные гидрофобные группы повышает также устойчивость силикагельной матрицы к воздействию воды, особенно при pH менее 3 и более 8. [c.97]

Выходы в этой реакции часто достигают почти 100%. Реакция замещения хлорида на карбанион может идти по механизму переноса электрона от лнтийорганического соединения к триметилхлорсилану, в результате которого образуется радикал R и анион-радикал триметилхлорсилана последний быстро распадается до аниона хлора и триметилснлильного радикала, который может соединяться с алкильным [c.1485]

Бетге и др. [87] разработан количественный метод газовой хроматографии смеси, содержащей арабинозу, ксилозу, фукозу, маннозу, глюкозу и галактозу. Сущность этого метода заключается в следующем. Образец смеси, содержащий 10 мг углеводов, освобождают от воды и растворяют в пиридине. Уравновешивание различных форм углеводов ускоряется прибавлением перхлората лития в качестве катализатора. В раствор для получения триметил-силиловых эфиров моносахаридов прибавляют триметилхлорсилан и гексаметилдисилазан, затем пиридин удаляют выпариванием, а образовавшиеся эфиры растворяют в м-гексане. Раствор хроматографируют на колонках с бутандиолянтарным полиэфиром, нитросиликоновыми смолами и полифенилэфирами, нанесенными на твердый носитель. Полученные хроматограммы анализируют при помощи интегратора. Величины полученных пиков пропорциональны количествам присутствующих в смеси моносахаридов. Площади пиков используют для вычисления относительного содержания сахаров в смеси. [c.82]

Смотреть страницы где упоминается термин Триметилхлорсилан: [c.101] [c.366] [c.624] [c.699] [c.139] [c.140] [c.673] [c.108] [c.187] [c.113] [c.197] [c.234] [c.212] [c.92] [c.105] [c.480] [c.459] [c.178] [c.180] [c.21] [c.593] [c.215] [c.528] [c.92] [c.93]

Органический синтез. Наука и искусство (2001) -- [ c.178 , c.180 , c.272 ]

Технология элементоорганических мономеров и полимеров (1973) -- [ c.0 ]

Технология синтетических каучуков (1987) -- [ c.277 ]

Органический синтез (2001) -- [ c.178 , c.180 , c.272 ]

Реагенты для органического синтеза Том 6 (1972) -- [ c.271 , c.276 ]

Реагенты для органического синтеза Том 7 (1974) -- [ c.48 , c.143 , c.195 , c.242 , c.278 , c.298 , c.492 , c.529 , c.530 , c.531 ]

Биоорганическая химия (1991) -- [ c.397 ]

Органическая химия (1990) -- [ c.272 ]

Органическая химия Том1 (2004) -- [ c.694 ]

Химия малоорганических соединений (1964) -- [ c.332 , c.333 , c.368 , c.374 ]

Силивоны (1950) -- [ c.73 , c.114 ]

Энциклопедия полимеров Том 2 (1974) -- [ c.308 ]

Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.2 , c.308 ]

Руководство по анализу кремнийорганических соединений (1962) -- [ c.0 ]

Органическая химия (1972) -- [ c.332 ]

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.0 ]

Диэлектрические свойства бинарных растворов (1977) -- [ c.116 ]

Теория технологических процессов основного органического и нефтехимического синтеза Издание 2 (1975) -- [ c.373 ]

Основы технологии синтеза каучуков (1959) -- [ c.319 ]

Технология пластических масс (1977) -- [ c.319 , c.329 ]

Органическая химия (1972) -- [ c.332 ]

Органическая химия Издание 2 (1976) -- [ c.339 ]

Органическая химия Издание 3 (1980) -- [ c.311 ]

Органическая химия Том 1 (1963) -- [ c.604 , c.605 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 2 (1963) -- [ c.0 ]

Методы высокомолекулярной органической химии Т 1 Общие методы синтеза высокомолекулярных соединений (1953) -- [ c.466 , c.514 ]

Органическая химия Том 1 (1962) -- [ c.604 , c.605 ]

Методы элементоорганической химии Кремний (1968) -- [ c.14 , c.59 , c.141 , c.218 , c.243 , c.270 , c.316 ]

Синтетические каучуки Изд 2 (1954) -- [ c.321 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология