Препаративная хроматография в потоке водяного пара

ПРЕПАРАТИВНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ В ПОТОКЕ ВОДЯНОГО ПАРА [c.95]

Оригинальный метод препаративного разделения сложных смесей путем сочетания ректификации и хроматографии в потоке водяного пара предложил Клесмент [37]. Разделяемая смесь [c.98]

В заключение целесообразно указать на возможность использования циркуляционной хроматографии в потоке водяного пара как в анализе веществ, так и для их препаративного разделения. В работе [85] описана схема, включающая две колонки длиной по 3 м, детектор и переключающие краны (последние — для осуществления циркуляции пара через колонки). Авторам удалось разделить цис- и т/ акс-изомеры 1-этил-4-изопропилциклогексана за 10 полуциклов (один нолуцикл соответствует однократному элюированию через одну трехметровую колонку). [c.99]

Детальное исследование особенностей удерживания и размытия зон углеводородов, спиртов и нитрилов в режиме препаративной хроматографии в потоке азота и водяного пара было осуществлено в работе [82] па колонке длиной 2 м и диаметром 18 мм с внутренней трубкой диаметром 6 мм. Насадкой служил хроматон N с 15% апиезона L. Поскольку сорбционная емкость неподвижной жидкости, как правило, больше сорбционной емкости твердого носителя, нри больших пробах твердый носитель работает в ре-ншме насыщения (изотермы сорбции анализируемых веществ носителем обычно выпуклы). Удерживание и форма верхней части пика определяются свойствами неподвижной фазы, а твердый носитель влияет на вид фронта или тыла пика. При достаточно больших пробах это влияние может быть заметно у основания пика и, следовательно, может не учитываться при формальном расчете эффективности колонки (поскольку определение числа теоретических тарелок производится обычно па основании измерения ширины ника на половине высоты). При малых пробах полуширина пика определяется как адсорбцией твердым носителем, так и адсорбцией неподвижной жидкостью, что вызывает возрастание левой ветви на кривых зависимости эффективности колонки от величины пробы (рис. IV.11), в то время как рост правой ветви обусловлен перегрузкой колонки. [c.97]